CN115650309A - 一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波材料技术领域,提供了一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料BaCe0.2Fe11.8O19其制备方式包括:步骤1,将Fe(NO3)3·9H2O,Ba(NO3)2和Ce(NO3)3·6H2O溶于水形成溶液1,将柠檬酸溶于水形成溶液2,将溶液1倒入溶液2,充分混合后加入NH3·H20至PH=7;加入聚乙二醇,搅拌后进行油浴形成凝胶;将其置于烘箱中干燥;步骤2,将步骤1中的前驱物先在马弗炉450℃下煅烧,得到蓬松状粉末;研磨后在1100—1300℃下煅烧,得到BaCe0.2Fe11.8O19粉末。通过溶胶‑凝胶法制备BaCe0.2Fe11.8O19,其晶粒颗粒大小为2.43μm,在匹配厚度为2.3mm条件下,反射损耗在10.35GHz条件下为‑59.5dB,有效带宽为9.72GHz,并通过改变煅烧温度,显著提升吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域,具体涉及一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电磁波技术在民用和军事领域的迅速发展,比如新兴的新一代微型化电子、汽车、雷达和卫星通信等,日常生活中出现了许多严重的电磁干扰问题。因此,高性能电磁波吸收材料作为解决这些问题的有效方法备受关注。理想高效的电磁波吸收材料应具有吸收特性强、吸收频率范围宽、匹配厚度薄、密度轻等特点。M型钡铁氧体由于自然共振可在一定频率范围内具有较大的磁损耗,它的半导性质使其也具备一定的介电损耗能力,因而被认为是一种极具潜力的吸波材料。M型钡铁氧体的自然共振频率约为45GHz,利用非磁性或者弱磁性离子或离子组合掺杂取代M型钡铁氧体中的Fe3+,可降低M型钡铁氧体的磁晶各向异性场,从而将自然共振峰频率降低至电磁波需要加强吸收的2~18GHz。稀土族元素会影响铁氧体的电磁特性,用稀土元素替代或Fe3+后,铁氧体的饱和磁化强度、矫顽力和各向异性都得到了改善。因此,设计稀土元素掺杂钡铁氧体是很有必要的。
近年来,不少研究者通过稀土元素掺杂来改进传统铁氧体,以此达到增强其吸波性能的效果。国防科技大学王璟课题组研究了稀土元素Dy掺杂的铁氧体复合材料,该复合材料表现出良好的微波吸收性能,当厚度为2.1mm,最大反射率达到-51.92dB。(Wang J,Zhang H,Bai S X,Chen K,Zhang C R.Microwave absorbing properties of rare-earthelements substituted W-type barium ferrite[J].Journal of Magnetism andMagnetic Materials,2007,312(2):310-313)。郭世海团队研究了Sm3+掺杂Co2Z型铁氧体材料,该复合材料在频率为6.3GHz时,其最大反射损耗可达到-20dB,耗损大于10dB的频带带宽为5GHz。(Guo S H,Zhang Y H,Wang Y,An J,Zhao D L.Microstructures andmicrowave absorbing properties of Sm3+doped Co2Z-type hexagonal ferrite[J].Rare Metal Materials and Engineering,2016,45(12):3223-3226)。铈是除铕外稀土元素中最活泼的,广泛应用于吸收剂、发光材料、磁性材料、陶瓷、催化剂等领域。同时铈是稀土元素中丰度最高的,以铈盐作为原料相对于其他稀土元素成本较低。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料(BaCe0.2Fe11.8O19)的制备方法。通过溶胶-凝胶法制备BaCe0.2Fe11.8O19颗粒,并通过改变煅烧温度,显著提升吸波性能。
步骤(1),将Fe(NO3)3·9H2O,Ba(NO3)2和Ce(NO3)3·6H2O以物质的量比为1:11.8:0.2的比例,溶于水形成溶液1;
将柠檬酸溶于水形成溶液2,将溶液1与溶液2混合,得到混合液;
向所述混合液中加入NH3·H20至混合液的PH值为7;再向混合液中加入聚乙二醇后,通过油浴处理,形成凝胶;
将所述凝胶置于烘箱中干燥,得到前驱物;
步骤(2),将步骤(1)得到的前驱物进行第一次煅烧,煅烧温度为450℃,得到蓬松状粉末;所述粉末经研磨后进行第二次煅烧,煅烧温度为1100℃—1300℃,得到BaCe0.2Fe11.8O19粉末。
作为优选,所述步骤(1)中,所述混合液中,Ba2+、Fe3+、Ce3+三种离子的物质的量之和,与柠檬酸的物质的量之比为1:2。
作为优选,所述步骤(1)中,向所述混合液中加入所述聚乙二醇后,所述聚乙二醇在所述混合液中的浓度为8g/L。
作为优选,所述步骤(1)中,所述油浴温度为80℃,油浴时间为4h。
作为优选,所述烘箱中干燥的温度为120℃,干燥时间为5天。
作为优选,所述步骤(2)中,所述第一次煅烧具体包括以下步骤:以3℃/min的升温速率,先升温到200℃预烧2h,再以3℃/min的升温速率,升温到450℃煅烧2h。
作为优选,所述步骤(2)中,所述第二次煅烧具体包括以下步骤:以3℃/min的升温速率,先升温到450℃预烧2h,再以3℃/min的升温速率,升温到1100℃—1300℃煅烧2h。
本发明还提供一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料,分子式为BaCe0.2Fe11.8O19,晶粒颗粒平均大小为2.43μm,在匹配厚度为2.3mm条件下,反射损耗在10.35GHz条件下为-59.5dB,有效带宽为9.72GHz。
发明的有益效果
(1)本发明利用溶胶-凝胶法制备了Ce掺杂M型钡铁氧体(BaCe0.2Fe11.8O19),通过改变烧结温度来改变钡铁氧体的电磁性能。随着烧结温度升高,增大了氧空位浓度及晶粒尺寸,增大了介电损耗和磁损耗,增强了电导极化及损耗并使介电参数逐渐增大,同时,介电常数虚部随烧结温度的提高也一定程度上改善了钡铁氧体的阻抗匹配性;因此,改变铈掺杂钡铁氧体的烧结温度会给钡铁氧体的整个体系及吸波性能改善起很大作用。
(2)本发明制备的BaCe0.2Fe11.8O19,最大反射损耗可高达-59.5dB,在10.35GHz,匹配厚度为2.3mm,有效带宽为9.72GHz。与现有技术相比,本发明更能满足现代吸波材料
“薄、轻、宽、强”的要求。
(3)本发明不需要使用剧毒化学试剂,制备方法不需要复杂的合成设备,工艺简单、成本低、产物纯度高、产量高,可以用于大规模工业化生产。
(4)与多种复合材料对比,本发明的吸波性能非常优异,且制作简单,成本低;与只掺杂一种元素的钡铁氧体相比,本发明的性能也提升较大。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍,后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解,这些附图未必是按比例绘制的。附图中:
图1为实施例1、2所得的BaCe0.2Fe11.8O19的X射线衍射图,从图中可以看出,实施例1、2具有相似的衍射峰,都能观察到BaCe0.2Fe11.8O19相和CeO2相。
图2,3分别为实施例1、2所得的BaCe0.2Fe11.8O19的SEM图片,由图中可以看出,BaCe0.2Fe11.8O19颗粒成六边形,且随着烧结温度的增加,晶粒尺寸增大,通过SEM测得实例1制得颗粒平均大小为261nm,实例2制得颗粒平均大小为2.43μm。
图4为实例1与实例2制得的BaCe0.2Fe11.8O19的介电损耗图,由图中可以看出,介电损耗随着煅烧温度的增加而增大。
图5为实例1与实例2制得的BaCe0.2Fe11.8O19的磁损耗图,由图中可以看出,磁损耗随着煅烧温度的增加而增大。
图6为实施例3制得的BaCe0.2Fe11.8O19的反射损耗图,由图中可以看出,1100℃煅烧的BaCe0.2Fe11.8O19的微波吸收性能是当匹配厚度为2.85mm,频率是16.35GHz时,反射损耗为-6.4dB。
图7为实施例2制得的BaCe0.2Fe11.8O19的反射损耗图,由图中可以看出,1300℃煅烧的BaCe0.2Fe11.8O19表现出优异的微波吸收性能,当频率为10.35GHz,匹配厚度为2.3mm时,最大反射损耗可高达-59.5dB,最佳带宽为9.72GHz。
图8为实施实例1与实列2制得的BaCe0.2Fe11.8O19在厚度为2.3mm时的反射损耗图,由图中可以看出,1300℃煅烧的BaCe0.2Fe11.8O19吸波性能显著提升。
图9为实例2与部分现有的钡铁氧体掺杂报导的对比,图中现有的报导为上海大学赵新罗课题组研发的三维(3D)还原氧化石墨烯(RGO)/氧化锌(ZnO)/钡铁氧体纳米复合材料,在2.0mm的厚度下具有-43.45dB的最小反射损耗和5.8GHz的有效带宽,此处标为X1(Sun,X.;Sheng,L.;Yang,J.;An,K.;Yu,L.;Zhao,X.,Three-dimensional(3D)reducedgraphene oxide(RGO)/zinc oxide(ZnO)/barium ferrite nanocomposites forelectromagnetic absorption.Journal of Materials Science:Materials inElectronics 2017,28(17),12900-12908.)。西北工业大学冯刚丽课题组研发的Co3+取代的BaFe12O19(BaFe11.6Co0.4O19),在2.0mm的厚度下具有-32.1dB的最小反射损耗和5GHz的有效带宽,此处标为X2(Feng,G.;Zhou,W.;Deng,H.;Chen,D.;Qing,Y.;Wang,C.;Luo,F.;Zhu,D.;Huang,Z.;Zhou,Y.,Co substituted BaFe12O19 ceramics with enhanced magneticresonance behavior and microwave absorption properties in 2.6–18GHz.CeramicsInternational 2019,45(11),13859-13864.)。山东大学孙昌课题组研发的Ce掺杂M型钡铁氧体(BaCe0.05Fe11.95O19),在3.5mm的厚度下具有-37.4dB的最小反射损耗和5GHz的有效带宽,此处标为X3(Chang,S.;Kangning,S.;Pengfei,C.,Microwave absorption propertiesof Ce-substituted M-type barium ferrite.Journal of Magnetism and MagneticMaterials 2012,324(5),802-805.)。Sachin Tyagi课题组研发的BaFe12O19/ZnFe2O4/CNTs复合材料,在2mm的厚度下具有-43.22dB的最小反射损耗和2.95GHz的有效带宽,此处标为X4(Tyagi,Sachin,Pandey,et al.RADAR absorption study of BaFe12O19/ZnFe2O4/CNTsnanocomposite[J].Journal of Alloys and Compounds:An Interdisciplinary Journalof Materials Science and Solid-state Chemistry and Physics,2018,731:584-590.)Shivanshu Goel课题组研发的RGO6/BaFe12O19复合材料,在2mm的厚度下具有-52.21dB的最小反射损耗和2.92GHz的有效带宽,此处标为X5(Goel,S.;Garg,A.;Gupta,R.K.;Dubey,A.;Prasad,N.E.;Tyagi,S.,Development of RGO/BaFe12O19-based composite medium forimproved microwave absorption applications.Applied Physics A 2020,126(6).)由图中可以看出,与多种复合材料对比,本发明的吸波性能非常优异,且制作简单,成本低;与只掺杂一种元素的钡铁氧体相比,本发明的性能也提升较大。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处描述的具体实施例仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
实施例1
(1)步骤1,称取18.27g,1g和0.33g的Fe(NO3)3·9H2O,Ba(NO3)2和Ce(NO3)3·6H2O一起溶解在125ml水中形成溶液1,在称取20g柠檬酸溶解在50ml水中形成溶液2,将溶液2倒入溶液1,充分混合后加入NH3·H20至PH=7,加入2g聚乙二醇,搅拌30min后至于油浴锅内80℃油浴4h形成凝胶,将凝胶至于烘箱中120℃烘干5天。
(2)步骤2,将步骤1所得前驱物研磨后放入马弗炉中,升温速率为3℃/min,先升温到200℃预烧2h,再升温到450℃煅烧2h,随炉冷却后得到蓬松状粉末;将粉末研磨后至于马弗炉中,升温速率为3℃/min,先升温到450℃预烧2h,再升温到1100℃煅烧4h,随炉自然冷却得到BaCe0.2Fe11.8O19粉末。标记产物为S-1。将所得产物与石蜡按质量比4:1均匀混合,压入外径为7mm、内径为3.04mm的模具中,制备电磁参数测量用复合试样。根据测得的电磁参数,利用传输线理论计算得出样品的吸波性能。
实施例2
(1)步骤1,同实例1.
(2)步骤2,将步骤1所得前驱物研磨后放入马弗炉中,升温速率为3℃/min,先升温到200℃预烧2h,再升温到450℃煅烧2h,随炉冷却后得到蓬松状粉末;将粉末研磨后至于马弗炉中,升温速率为3℃/min,先升温到450℃预烧2h,再升温到1300℃煅烧4h,随炉自然冷却得到BaCe0.2Fe11.8O19粉末。标记产物为S-2。将所得产物与石蜡按质量比4:1均匀混合,压入外径为7mm、内径为3.04mm的模具中,制备电磁参数测量用复合试样。根据测得的电磁参数,利用传输线理论计算得出样品的吸波性能。
以上所述,仅为本发明部分具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1),将Fe(NO3)3·9H2O,Ba(NO3)2和Ce(NO3)3·6H2O以物质的量比为1:11.8:0.2的比例,溶于水形成溶液1;
将柠檬酸溶于水形成溶液2,将溶液1与溶液2混合,得到混合液;
向所述混合液中加入NH3·H20至混合液的PH值为7;再向混合液中加入聚乙二醇后,通过油浴处理,形成凝胶;
将所述凝胶置于烘箱中干燥,得到前驱物;
步骤(2),将步骤(1)得到的前驱物进行第一次煅烧,煅烧温度为450℃,得到蓬松状粉末;所述粉末经研磨后进行第二次煅烧,煅烧温度为1100℃—1300℃,得到BaCe0.2Fe11.8O19粉末。
2.根据权利要求1所述的一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述混合液中Ba2+、Fe3+、Ce3+三种离子的物质的量之和,与柠檬酸的物质的量之比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,向所述混合液中加入所述聚乙二醇后,所述聚乙二醇在所述混合液中的浓度为8g/L。
4.根据权利要求1所述的一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述油浴温度为80℃,油浴时间为4h。
5.根据权利要求1所述的一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述烘箱中干燥的温度为120℃,干燥时间为5天。
6.根据权利要求1所述的一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述第一次煅烧具体包括以下步骤:以3℃/min的升温速率,先升温到200℃预烧2h,再以3℃/min的升温速率,升温到450℃煅烧2h。
7.根据权利要求1所述的一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述第二次煅烧具体包括以下步骤:以3℃/min的升温速率,先升温到450℃预烧2h,再以3℃/min的升温速率,升温到1100℃—1300℃煅烧2h。
8.一种铈掺杂钡铁氧体吸波材料,其特征在于:分子式为BaCe0.2Fe11.8O19,晶粒颗粒平均大小为2.43μm,在匹配厚度为2.3mm条件下,反射损耗在10.35GHz条件下为-59.5dB,有效带宽为9.72GHz。
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