CN104529428A - 一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及到一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体及其制备方法。所述的锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体是在镍锌铁氧体中添加适量的锰和铈制备纳米镍基铁氧体，降低吸波频带的拓宽和匹配厚度，使吸波粉体达到“强吸收，宽频带”的要求。按照该吸波粉体的化学计量通式Mn_0.2+2yNi_0.5-yZn_0.3-yCe_xFe_2-xO₄，采用溶胶～凝胶法，得到不同锰铈掺杂量的镍锌铁氧体前驱体，经过高温煅烧后得到锰铈镍锌铁氧体纳米吸波粉体。本发明工艺简单，节约能耗，吸波粉体电磁性能良好，在2-18GHz频段内能够实现对雷达波的宽频吸收。

Description

一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体及其制备方法

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体及其制备方法，主要应用于雷达波吸收技术领域。

背景技术

尖晶石型镍铁氧体(NiFe₂O₄)作为一种典型的软磁材料，因其具有较好的铁磁性和电化学稳定性，较低的导电性及在自然界中储量巨大而广泛应用于雷达吸波材料领域。然而，单纯的NiFe₂O₄吸波频带较窄，匹配厚度通常在6mm左右，吸波性能有待改善。近年来，研究人员主要通过制备多元复合型镍基铁氧体，以达到进一步改善NiFe₂O₄吸波性能的目的。以NiFe₂O₄为基体，通过Zn²⁺、Mg²⁺等不同二价金属离子及稀土元素的掺杂，调控材料的电磁参数增加损耗，是提高NiFe₂O₄吸波性能的主要方法。

专利10059414.2公开了镍锌镁镧铁氧体吸波材料的制备方法，显示了其在1-18GHz内良好的吸波性能。专利00133679.7公开了一种通过煅烧氧化物进行固相反应合成镍锌铁氧体的方法。专利10034964.9公开了一种钕掺杂锰锌铁氧体-聚苯胺复合吸波材料的制备方法。相关的技术及文献报道还有一些，但是尚未见制备锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的相关报道。

发明内容

针对上述现有技术现状，本发明提供一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体及其制备的方法。

现将本发明构思及技术解决方案叙述如下：

根据初步的实验证明，在镍锌铁氧体中添加适量的锰和铈制备纳米镍基铁氧体，有助于吸波频带的拓宽和匹配厚度的降低，有望使吸波粉体达到“强吸收，宽频带”的要求。

本发明一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体，其特征在于：所述锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的化学式为：Mn_0.2+2yNi_0.5-y Zn_0.3-y Ce_xFe_2-xO₄；化学式中x的取值范围为：0.02≤x≤0.1，y的取值范围为：0.0≤y≤0.25。

本发明一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：

步骤1：准确称取各化合物于烧杯中，加入去离子水配成混合溶液，其中硝酸镍6.8～13.3质量％，硝酸锰4.6～16.3质量％，硝酸锌1.4～8.2质量％，硝酸铁71.5～质量73.2％，硝酸铈0.8～4.0质量％。

步骤2：向溶液中加入柠檬酸，柠檬酸与溶液中金属离子之和的摩尔比为4：3，充分搅拌后形成均一透明溶液；向溶液中滴入25质量％的氨水，调节溶液至pH＝7；将盛有该溶液的烧杯置于60～80℃水浴环境中，不断搅拌加热直到形成黏稠的湿凝胶，将其置于100～120℃恒温干燥箱中干燥，直至形成干凝胶，在空气中点燃干凝胶，得到铁氧体前驱体。

步骤3：将前驱体粉末在1000～1200℃高温烧结炉中煅烧2～4小时，随炉冷却至室温，产物即为锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体。

步骤4：用HP8720ES矢量网络分析仪测试锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体在2～18GHz频率范围内的电磁参数，根据传输线理论计算得到吸波粉体的反射率。

本发明的有益效果在于：按照Mn_0.2+2yNi_0.5-y Zn_0.3-y Ce_xFe_2-xO₄(0.0≤y≤0.25,0.02≤x≤0.1)的化学计量配比，采用溶胶-凝胶法制备出锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体，工艺稳定，可重复性好，在2～18GHz内对雷达波吸收效果明显，显示了其在雷达波隐身领域广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的扫描电镜图。

图2是本发明实施例1制备的锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的X射线衍射图。

图3是本发明实施例1制备的锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的反射率随频率的变化图。

具体实施方法

以下对本发明锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的制备方法的具体实施方式做进一步说明。

实施例1

步骤1：准确称量硝酸镍72.7g，硝酸锰25g，硝酸锌44.6g，硝酸铁399.95g，硝酸铈4.34g，溶于去离子水中配成混合溶液。准确称取柠檬酸384.3g溶于上述溶液中，充分搅拌使之形成均一稳定的溶液。

步骤2：在不断搅拌下加入25质量％浓氨水调节溶液pH值为7。将盛有该溶液的烧杯置于80℃水浴环境中，不断搅拌加热直到形成黏稠的湿凝胶，将其置于120℃恒温干燥箱中干燥，直至形成干凝胶，在空气中点燃干凝胶，得到铁氧体前驱体；

步骤3：将前驱体粉末在1200℃高温烧结炉中煅烧3小时，随炉冷却至室温，产物即为锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体。

实施例2

步骤1：准确称量硝酸镍36.4g，硝酸锰87.5g，硝酸锌7.45g，硝酸铁383.8g，硝酸铈21.7g，溶于去离子水中配成混合溶液。准确称取柠檬酸384.3g溶于上述溶液中，充分搅拌使之形成均一稳定的溶液。

步骤2：在不断搅拌下加入浓氨水(质量分数25％)调节溶液pH值为7。将盛有该溶液的烧杯置于80℃水浴环境中，不断搅拌加热直到形成黏稠的湿凝胶，将其置于120℃恒温干燥箱中干燥，直至形成干凝胶，在空气中点燃干凝胶，得到铁氧体前驱体。

步骤3：将前驱体粉末在1200℃高温烧结炉中煅烧3小时，随炉冷却至室温，产物即为锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体。

由图1可见，本例制备的锰铈掺杂镍锌铁氧体粒径在2μm左右，大小均匀，棱角分明。由图2可见，本例制备的铁氧体为明显的尖晶石结构。由图3可见，本例制备的锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的吸波性能良好，模拟吸波涂层厚度为4mm时，在2～18GHz范围内，该吸波粉体出现双峰吸收，小于-10dB的吸收频宽达到7.5GHz。

上述实施例是对本发明的说明，并不因此而限制本发明。

Claims (2)

1.一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体，其特征在于：所述锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的化学式为：Mn_0.2+2yNi_0.5-yZn_0.3-yCe_xFe_2-xO₄；化学式中x的取值范围为：0.02≤x≤0.1，y的取值范围为：0.0≤y≤0.25。

2.一种锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：

步骤1：准确称取各化合物于烧杯中，加入去离子水配成混合溶液，其中硝酸镍6.8～13.3质量％，硝酸锰4.6～16.3质量％，硝酸锌1.4～8.2质量％，硝酸铁71.5～质量73.2％，硝酸铈0.8～4.0质量％。

步骤2：向溶液中加入柠檬酸，柠檬酸与溶液中金属离子之和的摩尔比为4：3，充分搅拌后形成均一透明溶液；向溶液中滴入25质量％的氨水，调节溶液至pH＝7；将盛有该溶液的烧杯置于60～80℃水浴环境中，不断搅拌加热直到形成黏稠的湿凝胶，将其置于100～120℃恒温干燥箱中干燥，直至形成干凝胶，在空气中点燃干凝胶，得到铁氧体前驱体。

步骤3：将前驱体粉末在1000～1200℃高温烧结炉中煅烧2～4小时，随炉冷却至室温，产物即为锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体。

步骤4：用HP8720ES矢量网络分析仪测试锰铈掺杂镍锌铁氧体纳米吸波粉体在2～18GHz频率范围内的电磁参数，根据传输线理论计算得到吸波粉体的反射率。