CN103332933B - 一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料制备方法，主要包括：溶胶-凝胶工艺和前驱体复合烧结工艺。由溶胶-凝胶法制得的粉末置于箱式电阻炉中预烧一段时间，粉碎研磨后获得LaAgMnO3前驱体和Ni2Z前驱体。将得到的LaAgMnO3前驱体和Ni2Z前驱体充分研磨筛选，通过前驱体复合烧结法获得LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料。本发明工艺方法简单、操作方便、生产周期短、生产成本低、可实现工业化生产，所获得的复合材料颗粒形貌表现为附着在六角片状结构上无规则椭球状或短棒状亚微米级LaAgMnO3颗粒，且具有较大复介电常数和复磁导率，可应用于民用电磁波吸收材料和军用隐身材料领域。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料领域，具体是一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法。
背景技术
LaMnO3属于稀土锰氧化物RE1-xAxMnO3（RE为稀土元素，A为Ca、Ba、Sr、Ag），具有典型的类钙钛矿（ABO3）晶体结构，低温下的LaMnO3是反铁磁绝缘体，当A位掺入元素后，出现非导体向导体、反铁磁性向铁磁性转变现象，呈现磁性和金属导电性，同时，其结构对称性发生转变；由于稀土元素和过渡元素奇特的电磁特性，形成的氧化物及其掺杂体系，具有良好的电磁波吸收性能，因此成为了重要的吸波材料。
Z型六角铁氧体是一种多晶亚铁磁性电磁介质，具有介电性能和磁性能，属于六角晶系结构，其低对称性晶体结构以及六角片状形态，使之具有较大磁晶各向异性场；六角晶系Z铁氧体是一类非常重要的电磁波吸收材料，电磁损耗主要表现为磁损耗，也有介电损耗；在Z型铁氧体阳离子晶位，可以进行多种离子代换，掺杂改性后的Z型铁氧体，其晶格结构、粒径以及基本磁性发生改变，可在宏观上调控材料电磁参数、共振频率及吸收峰位，以实现对电磁波更加有效的吸收。
钙钛矿锰氧化物LaMnO3是一种介电体，未经改性的LaMnO3的吸波性能不理想，而作为传统的吸波材料铁氧体，由于受磁性材料的Snoek限制，难以应用于超高频段的电磁波吸收，因此，将LaAgMnO3和Ni2Z两种磁电材料进行掺杂复合改性，结合各自优点，可能是进一步提高其微波吸收性能的理想途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺方法简单、操作方便、生产周期短、生产成本低、可实现工业化生产、所获得的复合材料颗粒形貌表现为附着在六角片状结构上无规则椭球状或短棒状亚微米级LaAgMnO3颗粒，且具有较大复介电常数和复磁导率、可应用于民用电磁波吸收材料和军用隐身材料领域的制备方法。
一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
1）称取适量的La(NO3)3、AgNO3、50%质量百分浓度的Mn(NO3)2溶液作为原料，分别溶于蒸馏水中，然后称取一定量的柠檬酸溶于蒸馏水中，持续搅拌至形成无色透明溶液，再将上述原料溶液缓缓加入至已调配好的柠檬酸溶液中，继续搅拌至形成棕红色透明溶液，往溶液中加入氨水，调节溶液pH值至7，直至变为无色透明溶液，将溶液置于80℃的水浴锅中加热，电动持续搅拌，使溶液充分融合，形成土黄色粘稠凝胶；
2）将步骤1）所得的粘稠凝胶置于干燥箱中90℃烘干数小时，然后粉碎得到干凝胶粉末；
3）将步骤2）所得的干凝胶粉末置于箱式电阻炉中450℃预烧一段时间，生成片状灰化物，粉碎研磨，得到LaAgMnO3前驱体；
4）采用Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、 Ni(NO3)26H2O、Fe(NO3)39H2O作为原料，通过步骤1）—3）所述同样的方法得到Ni2Z前驱体；
5）将制备的LaAgMnO3前驱体与Ni2Z前驱体粉体按质量比x：(1-x)直接混合，其中0＜x＜1，然后充分研磨筛选，使其均匀分散，得到复合前驱物粉体；
6）将步骤5）得到的前驱物粉体置于箱式电阻炉中于1250℃下煅烧4h，随炉冷却后取出，粉碎研磨，获得LaAgMnO3/Ni2Z复合样品。
所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤5）中x=0.2，步骤6）中获得0.2LaAgMnO3/0.8Ni2Z复合样品。
所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤5）中x=0.4，步骤6）中获得0.4LaAgMnO3/0.6Ni2Z复合样品。
所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤5）中x=0.6，步骤6）中获得0.6LaAgMnO3/0.4Ni2Z复合样品。
所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤5）中x=0.8，步骤6）中获得0.8LaAgMnO3/0.2Ni2Z复合样品。
所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤1）和步骤4）中柠檬酸与金属阳离子的摩尔比均为1.5：1。
所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤1）中La(NO3)3、AgNO3和Mn(NO3)2的摩尔比是0.9:0.1:1。
所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤4）中Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、 Ni(NO3)26H2O、Fe(NO3)39H2O的摩尔比是2.1:0.9:2:24。
本发明由于采用上述工艺方法，有机的将溶胶-凝胶工艺和前驱体复合烧结工艺结合在一起。所制备的LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料突破了磁性材料的Snoek限制，结合了稀土元素或过渡元素和Z型铁氧体良好吸波性能的优点，进一步提高其微波吸收性能。其机理详述如下：第一，LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料保留了LaAgMnO3和Ni2Z的电磁损耗能力，介电损耗和磁损耗共同作用；LaAgMnO3中存在铁磁团簇和反铁磁团簇，两者相互竞争，在电磁场作用下，引起磁团簇相互转变，造成介电损耗和磁损耗的相互转化，同时由于掺杂后导电性增强，产生了涡流损耗；Ni2Z铁氧体通过畴壁共振、自然共振衰减电磁波，且掺杂改性后，引起晶格畸变，产生局部应力，增强了畴壁弛豫损耗，同时，电子云发生畸变，形成固有电偶极矩和晶粒界面极化，引起介电损耗；第二，复合样品存在的界面极化强化、界面耦合作用，增强了样品的界面极化损耗和自然共振损耗；第三，两种材料复合后，介电常数实部ε'明显减小，磁导率虚部μ"略微减小，材料电磁参数的调整，优化了阻抗匹配特性，拓宽了吸收频带，提高了微波吸收性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）LaAgMnO3/Ni2Z复合体系的微波吸收效果强于单相LaAgMnO3和Ni2Z材料，其中复合比例x=0.4复合样品的微波吸收性能明显优于其他复合组分，吸收峰峰值达23 dB，大于10 dB的吸波频宽为3GHz，最佳匹配厚度为2.4 mm。
（2）使用本发明所制备的LaAgMnO3/Ni2Z复合体系，可以通过调整两种体系的比例，控制电磁参数；可以应用于民用抗电磁辐射干扰和电磁兼容的宽频带吸波材料及军用宽频带隐身吸波材料。
综上所述，本发明工艺方法简单、操作方便、生产周期短、生产成本低、可实现工业化生产，所获得的LaAgMnO3/Ni2Z复合材料颗粒形貌表现为附着在六角片状结构上无规则椭球状或短棒状亚微米级LaAgMnO3颗粒，且具有较大复介电常数和复磁导率，可应用于民用电磁波吸收材料和军用隐身材料领域。附图说明
图1是本发明的LaAgMnO3/Ni2Z复合体系不同复合比例的XRD图谱；
图2是本发明的LaAgMnO3/Ni2Z复合体系不同复合比例的SEM图；
图3a是本发明的LaAgMnO3/Ni2Z复合体系不同复合比例的介电常数图谱（复介电常数实部）；
图3b是本发明的LaAgMnO3/Ni2Z复合体系不同复合比例的介电常数图谱（复介电常数虚部）；
图4a是本发明的LaAgMnO3/Ni2Z复合体系不同复合比例的磁导率图谱（复磁导率实部）；
图4b是本发明的LaAgMnO3/Ni2Z复合体系不同复合比例的磁导率图谱（复磁导率虚部）；
图5是本发明的LaAgMnO3/Ni2Z复合体系不同复合比例的反射率与微波频率的关系曲线图；
图6是不同厚度0.4 LaAgMnO3/ 0.6Ni2Z复合体系的反射率R与微波频率的关系曲线图。
具体实施方式
实施例1
1）称取适量的La(NO3)3、AgNO3、50%质量百分浓度的Mn(NO3)2溶液作为原料，La(NO3)3、AgNO3和Mn(NO3)2的摩尔比是0.9:0.1:1，分别溶于蒸馏水中，然后称取一定量的柠檬酸溶于蒸馏水中，持续搅拌至形成无色透明溶液，再将上述原料溶液缓缓加入至已调配好的柠檬酸溶液中，继续搅拌至形成棕红色透明溶液，往溶液中加入氨水，调节溶液pH值至7，直至变为无色透明溶液，将溶液置于80℃的水浴锅中加热，电动持续搅拌，使溶液充分融合，形成土黄色粘稠凝胶；
2）将步骤1）所得的粘稠凝胶置于干燥箱中90℃烘干数小时，然后粉碎得到干凝胶粉末；
3）将步骤2）所得的干凝胶粉末置于箱式电阻炉中450℃预烧一段时间，生成片状灰化物，粉碎研磨，得到LaAgMnO3前驱体；
4）采用摩尔比为2.1:0.9:2:24的Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、 Ni(NO3)26H2O、硝酸铁Fe(NO3)39H2O作为原料，通过步骤1）—3）所述同样的方法得到Ni2Z前驱体；
5）将制备的LaAgMnO3前驱体与Ni2Z前驱体粉体按质量比1：4直接混合，然后充分研磨筛选，使其均匀分散，得到复合前驱物粉体；
6）将步骤5）得到的前驱物粉体置于箱式电阻炉中于1250℃下煅烧4h，随炉冷却后取出，粉碎研磨，获得0.2LaAgMnO3/0.8Ni2Z复合样品。
实施例2
1）称取适量的La(NO3)3、AgNO3、50%质量百分浓度的Mn(NO3)2溶液作为原料，La(NO3)3、AgNO3和Mn(NO3)2的摩尔比是0.9:0.1:1，分别溶于蒸馏水中，然后称取一定量的柠檬酸溶于蒸馏水中，持续搅拌至形成无色透明溶液，再将上述原料溶液缓缓加入至已调配好的柠檬酸溶液中，继续搅拌至形成棕红色透明溶液，往溶液中加入氨水，调节溶液pH值至7，直至变为无色透明溶液，将溶液置于80℃的水浴锅中加热，电动持续搅拌，使溶液充分融合，形成土黄色粘稠凝胶；
2）将步骤1）所得的粘稠凝胶置于干燥箱中90℃烘干数小时，然后粉碎得到干凝胶粉末；
3）将步骤2）所得的干凝胶粉末置于箱式电阻炉中450℃预烧一段时间，生成片状灰化物，粉碎研磨，得到LaAgMnO3前驱体；
4）采用摩尔比为2.1:0.9:2:24的Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、 Ni(NO3)26H2O、硝酸铁Fe(NO3)39H2O作为原料，通过步骤1）—3）所述同样的方法得到Ni2Z前驱体；
5）将制备的LaAgMnO3前驱体与Ni2Z前驱体粉体按质量比2：3直接混合，然后充分研磨筛选，使其均匀分散，得到复合前驱物粉体；
6）将步骤5）得到的前驱物粉体置于箱式电阻炉中于1250℃下煅烧4h，随炉冷却后取出，粉碎研磨，获得0.4LaAgMnO3/0.6Ni2Z复合样品。
实施例3
1）称取适量的La(NO3)3、AgNO3、50%质量百分浓度的Mn(NO3)2溶液作为原料，La(NO3)3、AgNO3和Mn(NO3)2的摩尔比是0.9:0.1:1，分别溶于蒸馏水中，然后称取一定量的柠檬酸溶于蒸馏水中，持续搅拌至形成无色透明溶液，再将上述原料溶液缓缓加入至已调配好的柠檬酸溶液中，继续搅拌至形成棕红色透明溶液，往溶液中加入氨水，调节溶液pH值至7，直至变为无色透明溶液，将溶液置于80℃的水浴锅中加热，电动持续搅拌，使溶液充分融合，形成土黄色粘稠凝胶；
2）将步骤1）所得的粘稠凝胶置于干燥箱中90℃烘干数小时，然后粉碎得到干凝胶粉末；
3）将步骤2）所得的干凝胶粉末置于箱式电阻炉中450℃预烧一段时间，生成片状灰化物，粉碎研磨，得到LaAgMnO3前驱体；
4）采用摩尔比为2.1:0.9:2:24的Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、 Ni(NO3)26H2O、硝酸铁Fe(NO3)39H2O作为原料，通过步骤1）—3）所述同样的方法得到Ni2Z前驱体；
5）将制备的LaAgMnO3前驱体与Ni2Z前驱体粉体按质量比3：2直接混合，然后充分研磨筛选，使其均匀分散，得到复合前驱物粉体；
6）将步骤5）得到的前驱物粉体置于箱式电阻炉中于1250℃下煅烧4h，随炉冷却后取出，粉碎研磨，获得0.6LaAgMnO3/0.4Ni2Z复合样品。
实施例4
1）称取适量的La(NO3)3、AgNO3、50%质量百分浓度的Mn(NO3)2溶液作为原料，La(NO3)3、AgNO3和Mn(NO3)2的摩尔比是0.9:0.1:1，分别溶于蒸馏水中，然后称取一定量的柠檬酸溶于蒸馏水中，持续搅拌至形成无色透明溶液，再将上述原料溶液缓缓加入至已调配好的柠檬酸溶液中，继续搅拌至形成棕红色透明溶液，往溶液中加入氨水，调节溶液pH值至7，直至变为无色透明溶液，将溶液置于80℃的水浴锅中加热，电动持续搅拌，使溶液充分融合，形成土黄色粘稠凝胶；
2）将步骤1）所得的粘稠凝胶置于干燥箱中90℃烘干数小时，然后粉碎得到干凝胶粉末；
3）将步骤2）所得的干凝胶粉末置于箱式电阻炉中450℃预烧一段时间，生成片状灰化物，粉碎研磨，得到LaAgMnO3前驱体；
4）采用摩尔比为2.1:0.9:2:24的Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、 Ni(NO3)26H2O、硝酸铁Fe(NO3)39H2O作为原料，通过步骤1）—3）所述同样的方法得到Ni2Z前驱体；
5）将制备的LaAgMnO3前驱体与Ni2Z前驱体粉体按质量比4：1直接混合，然后充分研磨筛选，使其均匀分散，得到复合前驱物粉体；
6）将步骤5）得到的前驱物粉体置于箱式电阻炉中于1250℃下煅烧4h，随炉冷却后取出，粉碎研磨，获得0.8LaAgMnO3/0.2Ni2Z复合样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
1）称取适量的La(NO3)3、AgNO3、50%质量百分浓度的Mn(NO3)2溶液作为原料，分别溶于蒸馏水中，然后称取一定量的柠檬酸溶于蒸馏水中，持续搅拌至形成无色透明溶液，再将上述原料溶液缓缓加入至已调配好的柠檬酸溶液中，继续搅拌至形成棕红色透明溶液，往溶液中加入氨水，调节溶液pH值至7，直至变为无色透明溶液，将溶液置于80℃的水浴锅中加热，电动持续搅拌，使溶液充分融合，形成土黄色粘稠凝胶；
2）将步骤1）所得的粘稠凝胶置于干燥箱中90℃烘干数小时，然后粉碎得到干凝胶粉末；
3）将步骤2）所得的干凝胶粉末置于箱式电阻炉中450℃预烧一段时间，生成片状灰化物，粉碎研磨，得到LaAgMnO3前驱体；
4）采用Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、 Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O作为原料，通过步骤1）—3）所述同样的方法得到Ni2Z前驱体；
5）将制备的LaAgMnO3前驱体与Ni2Z前驱体粉体按质量比x：(1-x)直接混合，其中0＜x＜1，然后充分研磨筛选，使其均匀分散，得到复合前驱物粉体；
6）将步骤5）得到的前驱物粉体置于箱式电阻炉中于1250℃下煅烧4h，随炉冷却后取出，粉碎研磨，获得LaAgMnO3/Ni2Z复合样品；
其中步骤1）和步骤4）中柠檬酸与金属阳离子的摩尔比均为1.5：1，步骤1）中La(NO3)3、AgNO3和Mn(NO3)2的摩尔比是0.9:0.1:1，步骤4）中Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、 Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比是2.1:0.9:2:24。
2.如权利要求1所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤5）中x=0.2，步骤6）中获得0.2LaAgMnO3/0.8Ni2Z复合样品。
3.如权利要求1所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤5）中x=0.4，步骤6）中获得0.4LaAgMnO3/0.6Ni2Z复合样品。
4.如权利要求1所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤5）中x=0.6，步骤6）中获得0.6LaAgMnO3/0.4Ni2Z复合样品。
5. 如权利要求1所述的一种LaAgMnO3/Ni2Z型复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤5）中x=0.8，步骤6）中获得0.8LaAgMnO3/0.2Ni2Z复合样品。
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