CN114084910B - 一种铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种铈镍钴掺杂的铁氧体及其制备方法和应用，所述金属掺杂的铁氧体纳米材料为铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料，所述金属掺杂的铁氧体纳米材料的化学通式为CexNiyCo1‑x‑yFe2O4；其中x＝0.001～0.01，y＝0.01～0.1。通过元素掺杂和纳米化的策略，制备的铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料，可提高铁氧体的频带宽度和吸波强度(屏蔽效能)，作为吸波剂应用于吸收电磁波材料领域中。
Description
技术领域
本申请涉及一种铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料及其制备方法和应用，属于吸波抗磁材料领域。
背景技术
现代信息社会电磁波广泛地存在于人们生活及国防安全的各个领域中，因而开发高性能吸收电磁波材料在电磁辐射防护和军事隐身技术倍受关注。在传统的吸波剂中，传统的铁氧体抗磁吸波材料因高磁导率、低成本、环保等优势被广泛采用，但传统铁氧体的频带窄和吸波强度(屏蔽效能)低。
发明内容
本发明提供了一种金属掺杂的铁氧体纳米材料，为铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料；通过元素掺杂和纳米化的策略，提高铁氧体的频带宽度和吸波强度(屏蔽效能)。
本申请的一个方面，提供了一种金属掺杂的铁氧体纳米材料，所述金属掺杂的铁氧体纳米材料为铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料，所述金属掺杂的铁氧体纳米材料的化学通式为CexNiyCo1-x-yFe2O4；
其中x＝0.001～0.01，y＝0.01～0.1；
可选地，所述金属掺杂的铁氧体纳米材料的粒径为30nm～200nm；
可选地，所述金属掺杂的铁氧体纳米材料的粒径为60nm～100nm。
可选地，所述铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料的屏蔽效能为2.2dB～2.9dB；
所述铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料的最高吸收频率2.3GHz～3.2GHz。
本申请的再一个方面，提供了一种上述的金属掺杂的铁氧体纳米材料的制备方法，所述方法包括：
(1)含有铈源、镍源、钴源、铁源、有机碳源的混合原料与溶剂混合形成溶液A，加入沉淀剂，反应制备前驱体；
(2)将步骤(1)获得的前驱体进行煅烧A、煅烧B后获得所述金属掺杂的铁氧体纳米材料；
所述煅烧A在真空或非活性气氛或还原性气氛中至少一种气氛条件下进行；
所述煅烧B在氧化性气氛条件下进行。
可选地，所述原料中铈源、镍源、钴源、铁源的摩尔比，以铈元素、镍元素、钴元素、铁元素的摩尔质量比计算，为(0.001:0.01:0.989:2)～(0.01:0.1:0.89:2)；
可选地，所述铈源、镍源、钴源、铁源中铈元素、镍元素、钴元素、铁元素的摩尔质量比上限可独立选自0.01:0.1:0.89:2、0.008:0.08:0.912:2、0.006:0.06:0.934:2、0.004:0.04:0.956:2、0.002:0.02:0.978:2；所述铈源、镍源、钴源、铁源中铈元素、镍元素、钴元素、铁元素的摩尔质量比下限可独立选自0.001:0.01:0.989：2、0.002:0.02:0.978:2：2、0.004:0.04:0.956:、0.006:0.06:0.934:2、0.008:0.08:0.912:2；
可选地，所述铈源、镍源、钴源、铁源的摩尔比，以铈元素、镍元素、钴元素、铁元素的摩尔质量比计算，为(0.004:0.04:0.956:2)～(0.008:0.08:0.912:2)；
重点控制铈、镍和钴的比例，以调控吸波性能。
重点调控有机碳源与铁源的摩尔质量比，有机碳源中葡萄糖与乙酸钠的摩尔质量比，以细化晶粒，达到纳米化的目的。
可选地，所述有机碳源与铁源的摩尔质量比为1:100～1:10；
可选地，所述有机碳源与铁源的摩尔质量比上限可独立选自1:10、1:20、1:30、1:40、1:50；
所述有机碳源与铁源的摩尔质量比下限可独立选自1:60、1:70、1:80、1:90、1:100；
可选地，所述有机碳源与铁源的摩尔质量比为1:50～1:20。
可选地，所述铈源、镍源、钴源、铁源为无机盐；
可选地，所述无机盐选自硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、乙酸盐、氯化盐中的至少一种。
可选地，所述溶剂选自水、有机溶剂中的至少一种；优选为水；
可选地，所述有机碳源选自葡萄糖、乙酸钠中的至少一种；
可选地，所述有机碳源包括葡萄糖和乙酸钠，所述葡萄糖与乙酸钠的摩尔质量比为100:1～10:1；复合包覆优点是可以提高包覆率，乙酸钠可以中和碱和氮。
可选地，所述葡萄糖与乙酸钠的摩尔质量比上限可独立选自40:1、50:1、60:1、70:1、80:1、90:1、100:1；
所述葡萄糖与乙酸钠的摩尔质量比下限可独立选自10:1、20:1、30:1、40:1、50:1、60:1、70:1；
可选地，所述沉淀剂为碱性物质；沉淀剂的作用是向pH值增大的方向调节溶液的pH值，使可溶性盐发生沉淀。
可选地，所述碱性物质选自氢氧化钠、氨水中的至少一种；
所述溶液A加入沉淀剂后pH值为3～5，可以控制沉淀速率较小，以减小晶粒尺寸。
可选地，所述混合原料制备方法包括：加入钴源、铁源混合配制混合物I，依次将镍源、铈源加入混合物I中，配制混合物II，将有机碳源加入混合原料II中混合获得所述混合原料；优点是可以有机碳源包覆在复合材料的晶核表面，一方面可以抑制晶粒长大，又不影响铈、镍、钴对铁的掺杂。
所述反应在15℃～60℃条件下反应12h～48h。
可选地，所述反应的反应温度上限可独立选自25℃、35℃、40℃、50℃、60℃；所述反应的反应温度下限可独立选自15℃、25℃、35℃、40℃、50℃；
可选地，所述反应时间上限可独立选自18h、24h、30h、36h、40h、48h；所述反应时间下限可独立选自12h、18h、24h、30h、36h、40h。
可选地，煅烧A中；所述非活性气氛选自氮气、惰性气体中的至少一种；所述惰性气体选自氩气、氦气中的至少一种；
所述还原性气氛选自硫化氢、氢气、一氧化碳中的至少一种；
可选地，所述煅烧A在氮气与氢气混合气氛条件下进行；
煅烧B中，所述氧化性气氛选自空气、氧气、氯气、氟气、二氧化氮、臭氧、三氧化硫中的至少一种；
可选地，所述氧化性气氛为空气。
可选地，所述煅烧A的煅烧温度为500℃～900℃，煅烧时间为6h～24h；
可选地，所述煅烧A的煅烧温度上限可独立选自600℃、700℃、800℃、900℃；下限可独立选自500℃、600℃、700℃、800℃；
可选地，所述煅烧时间上限可独立选自12h、18h、24h；下限可独立选自6h、12h、18h。
可选地所述煅烧B的煅烧温度为250℃～450℃，煅烧时间为0.5h～3h。
可选地，所述煅烧B的煅烧温度上限可独立选自280℃、300℃、350℃、400℃、450℃，下限可独立选自250℃、280℃、300℃、350℃、400℃；
可选地，所述煅烧时间上限可独立选自0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h，下限可独立选自0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h。
根据本申请的又一个方面，提供一种金属掺杂的铁氧体纳米材料作为吸波剂在吸收电磁波材料领域中的应用，所述金属掺杂的铁氧体纳米材料选自上述的铁氧体纳米材料或上述的制备方法获得的铁氧体纳米材料。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请通过制备铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料，提高铁氧体的频带宽度和吸波强度(屏蔽效能)；
2)本申请所提供的铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料，具有较高的吸波强度；
3)本申请所提供的铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料，具有较宽的频带宽度；
4)铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料的尺寸远小于电磁波波长，使电磁波更易进入材料内部，降低其在材料表面的反射率；
5)铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料表面原子较多，受微波场辐射后，这些表面原子和电子运动加剧，磁滞损耗和畴壁共振增强，有利于将电磁能转换成热能消耗掉。
6)纳米粒子的量子尺寸效应使电子能级发生分裂，分裂后的能级间隔处于微波波段对应的能量范围内(10-2～10-5eV)，从而拓宽了电磁波吸收通道。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
本申请的实施例中测试方法如下：
采用日立SU-8010场发射扫描电子显微镜观察材料的粒径；使用Agilent－N5242A型矢量网络分析仪采用同轴法测试材料样品的吸波频率和屏蔽效能。
实施例1
将0.989mol硝酸钴、2mol硝酸铁加入1L水中并混合均匀，加入0.01mol硝酸镍并混合均匀，加入0.001mol硝酸铈混合均匀，搅拌反应30min后慢速加入0.02mol葡萄糖，加入氢氧化钠，调整溶液pH值为3，在25℃条件下反应12h以上，分离，制备前驱体。前驱体在氮气保护下置于箱式炉中，逐渐升温400℃恒温保持30min，逐渐升温至700℃保持恒温煅烧12h，冷却到350℃，停止通入氮气。通入空气，在350℃继续煅烧1h，冷却到100℃以下，制备铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料。
实施例2
将0.978mol硝酸钴、2mol硝酸铁加入1L水中并混合均匀，加入0.02mol硝酸镍并混合均匀，加入0.002mol硝酸铈混合均匀，搅拌反应30min后慢速加入0.04mol葡萄糖，加入氨水，调整溶液pH值为3，在25℃条件下反应12h以上，分离，制备前驱体。前驱体在氮气与氢气混合气氛条件保护下，置于箱式炉中，逐渐升温400℃恒温保持30min，逐渐升温至700℃保持恒温煅烧12h，冷却到350℃，停止通入氮气与氢气的混合气氛。通入空气，在350℃继续煅烧1h，冷却到100℃以下，制备铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料。
实施例3
将0.956mol硝酸钴、2mol硝酸铁加入1L水中并混合均匀，加入0.04mol硝酸镍并混合均匀，加入0.004mol硝酸铈混合均匀，搅拌反应30min后慢速加入0.055mol葡萄糖和0.005mol的乙酸钠，加入氢氧化钠，调整溶液pH值为3，在25℃条件下反应12h以上，分离，制备前驱体。前驱体在氮气保护下，置于箱式炉中，逐渐升温400℃恒温保持30min，逐渐升温至700℃保持恒温煅烧12h，冷却到350℃，停止通入氮气。通入空气，在350℃继续煅烧1h，冷却到100℃以下，制备铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料。
实施例4
将0.934mol硫酸钴、2mol硫酸铁加入1L水中并混合均匀，加入0.06mol硫酸镍并混合均匀，加入0.006mol硫酸铈混合均匀，搅拌反应30min后慢速加入0.08mol乙酸钠，加入氢氧化钠，调整溶液pH值为3，在25℃条件下反应12h以上，分离，制备前驱体，其中原料中铈、镍、钴、铁的摩尔质量比为0.01:0.1：0.89:2。前驱体在氮气保护下，置于箱式炉中，逐渐升温400℃恒温保持30min，逐渐升温至700℃保持恒温煅烧12h，冷却到350℃，停止通入氮气。通入空气，在350℃继续煅烧1h，冷却到100℃以下。制备铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料。
实施例5
将0.912mol乙酸钴、2mol乙酸铁加入1L水中并混合均匀，加入0.08mol乙酸镍并混合均匀，加入0.008mol乙酸铈混合均匀，搅拌反应30min后慢速加入0.1mol葡萄糖，加入氨水，调整溶液pH值为4，在15℃条件下反应36h以上，分离，制备前驱体。前驱体在氢气保护下，置于箱式炉中，逐渐升温400℃恒温保持30min，逐渐升温至900℃保持恒温煅烧6h，冷却到450℃，停止通入氮气。通入空气，在450℃继续煅烧0.5h，冷却到100℃以下。制备铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料。
实施例6
将0.89mol氯化钴、2mol氯化铁加1L入水中并混合均匀，加入0.1mol氯化镍并混合均匀，加入0.01mol氯化铈混合均匀，搅拌反应30min后慢速加入0.2mol葡萄糖，加入氨水，调整溶液pH值为5，在60℃条件下反应12h以上，分离，制备前驱体。前驱体在真空保护下，置于箱式炉中，逐渐升温400℃恒温保持30min，逐渐升温至500℃保持恒温煅烧20h，冷却到250℃，停止通入氮气。通入空气，在250℃继续煅烧3h，冷却到100℃以下。制备铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料。
实施例7
将0.956mol硝酸钴、2mol硝酸铁加入1L水中并混合均匀，加入0.04mol硝酸镍并混合均匀，加入0.004mol硝酸铈混合均匀，搅拌反应30min后慢速加入0.055mol葡萄糖和0.005mol的乙酸钠，加入氢氧化钠，调整溶液pH值为3，在25℃条件下反应12h以上，分离，制备前驱体。前驱体在氮气保护下置于箱式炉中，逐渐升温400℃恒温保持30min，逐渐升温至700℃保持恒温煅烧12h，冷却到350℃，停止通入氮气。通入空气，在350℃继续煅烧1h，冷却到100℃以下。制备铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料。
对比例1
将0.06mol硝酸镍、0.94mol硝酸钴、2mol硝酸铁加1L入水中并混合均匀，加入氢氧化钠，调整溶液pH值为3，在25℃条件下反搅拌反应12h以上，分离，制备前驱体。前驱体在氮气保护下，置于箱式炉中，逐渐升温400℃恒温保持30min，逐渐升温至700℃保持恒温煅烧12h，冷却到100℃以下，制备镍钴掺杂铁氧体。
测试例
采用日立SU-8010场发射扫描电子显微镜观察实施例1～7和对比例1获得的材料的粒径；具体结果见表1。
将实施例1～7和对比例1获得的材料分散在乙酸丁酯溶剂中制备成质量分数为30％的涂料，按照常规喷涂方法制备涂层，使用Agilent－N5242A型矢量网络分析仪采用同轴法测试实施例1～7和对比例1获得的材料样品涂层的最高吸波频率和屏蔽效能(单位dB)；具体测试结果见表1。
表1性能表
| 实施例 | 粒径(nm) | 最高吸波频率(GHz) | 屏蔽效能(dB) |
| 实施例1 | 90 | 2.3 | 2.9 |
| 实施例2 | 80 | 2.5 | 2.6 |
| 实施例3 | 60 | 3.2 | 2.2 |
| 实施例4 | 70 | 2.9 | 2.3 |
| 实施例5 | 70 | 3.0 | 2.2 |
| 实施例6 | 100 | 2.1 | 2.7 |
| 实施例7 | 90 | 2.5 | 2.6 |
| 对比例1 | 5300 | 1.4 | 8.0 |
最高吸波频率值越大，说明频率范围越大，屏蔽效能值越小说明吸波和屏蔽效果越佳。从测试结果可以看出，实施例1～7方法制备的铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料的粒径范围为60nm～100nm，远小于对比例1的5300nm(即5.3μm))，相应地实施例1～7方法制备的铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料制备的涂层的吸波频率较对比例1明显提高，也就是吸波和屏蔽范围宽；屏蔽效能较对比例1明显降低，也就是吸波和屏蔽效果更佳。特别是实施例3～5吸波和屏蔽效果最佳。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (15)
1.一种金属掺杂的铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，
所述制备方法包括：
（1）含有铈源、镍源、钴源、铁源、有机碳源的混合原料与溶剂混合形成溶液A，加入沉淀剂，反应制备前驱体；
（2）将步骤（1）获得的前驱体进行煅烧A、煅烧B后获得所述金属掺杂的铁氧体纳米材料；
所述煅烧A在真空或非活性气氛或还原性气氛中至少一种气氛条件下进行；
所述煅烧B在氧化性气氛条件下进行；
所述原料中铈源、镍源、钴源、铁源的摩尔质量比，以铈元素、镍元素、钴元素、铁元素的摩尔质量比计算，为（0.001~0.01）：（0.01~0.1）：（0.89~0.989）：2；
所述有机碳源与铁源的摩尔质量比为1：（10~100）；
所述煅烧A的煅烧温度为500℃~900℃，煅烧时间为6h~24h；
所述煅烧B的煅烧温度为250℃~450℃，煅烧时间为0.5h~3h；
所述金属掺杂的铁氧体纳米材料为铈镍钴掺杂的铁氧体纳米材料；
所述金属掺杂的铁氧体纳米材料的化学通式为CexNiyCo1-x-yFe2O4，其中x=0.001~0.01，y=0.01~0.1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述金属掺杂的铁氧体纳米材料的粒径为30nm~200nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述金属掺杂的铁氧体纳米材料的粒径为60nm ~100nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述铈源、镍源、钴源、铁源的摩尔质量比，以铈元素、镍元素、钴元素、铁元素的摩尔质量比计算，为（0.004~0.008）：（0.04~0.08）：（0.912~0.956）：2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述有机碳源与铁源的摩尔质量比为1：（20~50）。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述铈源、镍源、钴源、铁源为无机盐；
所述溶剂选自水、有机溶剂中的至少一种；
所述有机碳源选自葡萄糖、乙酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述无机盐选自硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、乙酸盐、氯化盐中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述有机碳源包括葡萄糖和乙酸钠，所述葡萄糖与乙酸钠的摩尔质量比为（10~100）：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述沉淀剂为碱性物质；
所述溶液A加入沉淀剂后pH值为3~5。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
所述碱性物质选自氢氧化钠、氨水中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述混合原料制备方法包括：加入钴源、铁源混合配制混合物I，依次将镍源、铈源加入混合物I中，配制混合物II，将有机碳源加入混合II中配制混合原料；
所述反应在15℃~60℃条件下反应12h~48h。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
煅烧A中；所述非活性气氛选自氮气、惰性气体中的至少一种；
所述还原性气氛选自硫化氢、氢气、一氧化碳中的至少一种；
煅烧B中，所述氧化性气氛选自空气、氧气、氯气、氟气、二氧化氮、臭氧、三氧化硫中的至少一种。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，
所述煅烧A在氮气与氢气混合气氛条件下进行。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，
所述氧化性气氛为空气。
15.一种金属掺杂的铁氧体纳米材料作为吸波剂在吸收电磁波材料领域中的应用，其特征在于，所述金属掺杂的铁氧体纳米材料选自根据权利要求1~14任一项所述的制备方法获得的铁氧体纳米材料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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