CN112980389A - 一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将氧化石墨烯分散在溶剂中，配制成浓度为0.1‑0.5mg/mL的溶液，向其中加入适量的模板剂，继续搅拌；S2：再将S1中的混合溶液转移到水浴锅中，在40‑60℃下缓慢加入2‑5mL的钛源，搅拌5‑8h后离心分离，得到氧化钛包裹的氧化石墨烯复合材料；S3：将S2中的复合材料再次分散在去离子水中，然后再向其中加入适量的尿素和硝酸钴，搅拌5‑10min后将该混合物转移到水热反应釜中，并在150‑180℃下反应10‑20h；S4：将S3中的产物离心分离，并在400‑800℃下煅烧得到最终的功能化石墨烯吸波材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能化材料的制备领域，具体涉及一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法。
背景技术
吸波材料是一种能够吸收入射电磁波，并将吸收的电磁波转化成其他形式的能量消耗掉的功能性材料。吸波材料不但可以在军事领域有广泛的应用，而且随着人类生活的发展，人们不断的处于各种复杂电磁场环境中，电磁污染已经引起了越来越多的关注。研究表明，过量的电磁辐射可以引起神经系统、免疫系统、生殖系统和内循环系统的病变，甚至会引起各种严重的癌症疾病。因此，研究并开发一种具有优异吸波性能的吸波材料，控制和净化电磁场环境，在军事或民用领域均具有巨大的需求。
一般而言，设计吸波材料需要满足两个主要原则，一是阻抗匹配原则，即电磁波入射到吸波材料表面，其能够最大限度的进入材料内部，而尽可能小的发生反射；二是衰减原则，即进入材料内部的电磁波能够最大限度的被转变为其他形式的能量，如热能，而不发生透射。
常见的吸波材料主要包括铁氧体、金属粉末、石墨、碳化硅等材料，但这些材料都存在密度较大、结构设计复杂的问题，难以满足吸波材料要求的“厚度薄、工作频带范围宽、质量轻以及吸收强度高”的要求，因此，开发新的复合吸波材料具有迫切的需要。
有鉴于此，纳米材料由于自身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、界面效应和量子隧道效应，故具有密度小、厚度薄、吸收强的优点，从而表现出了极好的吸波效应。石墨烯是一种新型的二维纳米材料，由碳原子以SP2杂化的方式构成，是目前已知的最薄的二维材料，它具有密度极低、比表面积极大、优良的光学透过性、优异的介电常数和力学性能，石墨烯中大量的缺陷和官能团可以降低石墨烯的电导率，有利于对电磁波的吸收和衰减。如中国专利CN104762060A公开了一种石墨烯/空心四氧化三铁/聚苯胺纳米介孔复合材料，在1～20GHz范围内吸波为-35～-55dB。可以用于电磁吸波材料，也可作为环境吸波材料，但该方法工艺复杂，制备过程使用毒性有机试剂，不利于实际应用。而哈尔滨工业大学Chao Wang等人发表在APL上的文章“The electromagnetic property of chemically reducedgrapheme oxide and its application as microwave absorbing materials”中以石墨为原料，通过化学氧化还原法制备了石墨烯，并研究其吸波性能，研究发现，制备的石墨烯中存在的缺陷以及残留的含氧基团不仅可以提高石墨烯的阻抗性能，而且产生缺陷激化弛豫和官能团电极偶极极化弛豫，这些都有利于石墨烯吸波性能的提高，其最大吸收在7GHz处，为-6.9dB。但这种方法制备的吸波材料仍然不能满足复杂电磁场环境下的吸波要求，尤其是需要的吸波范围较宽时。因此，本发明的目的在于提供一种功能化石墨烯吸波材料，其可满足复杂电磁环境下的吸波要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能化石墨烯吸波材料以及其制备方法，该功能化石墨烯吸波材料可满足复杂电磁环境下的吸波要求，在实际电磁屏蔽领域有潜在的价值。
一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯分散在溶剂中，配制成浓度为0.1-0.5mg/mL的溶液，向其中加入适量的模板剂，继续搅拌；
S2：再将S1中的混合溶液转移到水浴锅中，在40-60℃下缓慢加入2-5mL的钛源，搅拌5-8h后离心分离，得到氧化钛包裹的氧化石墨烯复合材料；
S3：将S2中的复合材料再次分散在去离子水中，然后再向其中加入适量的尿素和硝酸钴，搅拌5-10min后将该混合物转移到水热反应釜中，并在150-180℃下反应10-20h；
S4：将S3中的产物离心分离，并在400-800℃下煅烧得到最终的功能化石墨烯吸波材料。
优选的，本发明步骤S1中所述的溶剂是指去离子水或乙醇中的一种。
优选的，本发明步骤S1中所述的模板剂是指CTAB、P123、F127中的一种。
优选的，本发明步骤S2中所述的钛源是指硫酸钛或正钛酸四丁酯中的一种。
优选的，本发明步骤S3中所用的尿素和硝酸钴的质量比为1:0.5-1.2。
优选的，本发明步骤S4是在惰性气体气氛保护下进行烧结，所述的惰性气体是指氮气或氩气。
优选的，对于其他未明确写明的内容，均采用本领域的常规方法进行，无需额外强调。
本发明制备的功能化石墨烯吸波材料，利用了石墨烯较好的介电性能，而包覆的介孔氧化钛层可以改善阻抗匹配，有利于电磁波的入射和衰减，最后再在金属氧化钴的辅助下，以进一步提高其衰减性能，最终制备出可满足复杂电磁环境吸波要求的吸波材料。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：
1）通过结构设计制备出氧化钴修饰的介孔氧化钛包覆石墨烯复合材料；
2）这种功能化的石墨烯复合材料可满足复杂电磁环境下的吸波要求。
附图说明
图1 本发明制备的功能化石墨烯吸波材料的电镜照片，其中图a是实施例1制备的产物的SEM照片；图b-d分别是实施例2-4制备的产物的SEM照片和相应的元素分布图。
图2 本发明实施例5制备的功能化石墨烯的吸波性能研究，其在不同厚度下表现出不同的性能，在4mm时最大吸收降低为-31.6dB，同时其-20dB以下的吸收频带宽度也降低为3.5GHz。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于下面的具体实施例。
一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯分散在溶剂中，配制成浓度为0.1-0.5mg/mL的溶液，向其中加入适量的模板剂，继续搅拌；
S2：再将S1中的混合溶液转移到水浴锅中，在40-60℃下缓慢加入2-5mL的钛源，搅拌5-8h后离心分离，得到氧化钛包裹的氧化石墨烯复合材料；
S3：将S2中的复合材料再次分散在去离子水中，然后再向其中加入适量的尿素和硝酸钴，搅拌5-10min后将该混合物转移到水热反应釜中，并在150-180℃下反应10-20h；
S4：将S3中的产物离心分离，并在400-800℃下煅烧得到最终的功能化石墨烯吸波材料。
实施例1
配置浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液40mL，再向其中加入0.85g的CTAB，搅拌均匀后转移到水浴锅中并设置温度为45℃，然后在磁子搅拌下向其中缓慢滴加2.2mL的钛酸四丁酯，水解后，得到包覆有氧化钛的氧化石墨烯复合材料。将该复合材料再次分散在去离子水中，并向其中加入质量比为1:1的尿素和硝酸钴，溶液迅速转变为蓝色，搅拌至完全分散均匀后，再将其转移到50mL的水热反应釜中并在160℃下反应18h。反应结束后，将黑色产物从母液中分离出来，并在氩气保护下在600℃烧结3h得到最终功能化石墨烯吸波材料。
实施例2
配置浓度为0.3mg/mL的氧化石墨烯水溶液40mL，再向其中加入1.68g的CTAB，搅拌均匀后转移到水浴锅中并设置温度为45℃，然后在磁子搅拌下向其中缓慢滴加3.5mL的钛酸四丁酯，水解后，得到包覆有氧化钛的氧化石墨烯复合材料。将该复合材料再次分散在去离子水中，并向其中加入质量比为1:1.2的尿素和硝酸钴，溶液迅速转变为蓝色，搅拌至完全分散均匀后，再将其转移到50mL的水热反应釜中并在160℃下反应18h。反应结束后，将黑色产物从母液中分离出来，并在氩气保护下在600℃烧结3h得到最终功能化石墨烯吸波材料。
实施例3
配置浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液40mL，再向其中加入0. 5g的P123，搅拌均匀后转移到水浴锅中并设置温度为45℃，然后在磁子搅拌下向其中缓慢滴加2.2mL的钛酸四丁酯，搅拌6h水解后，得到包覆有氧化钛的氧化石墨烯复合材料。将该复合材料再次分散在去离子水中，并向其中加入质量比为1:1的尿素和硝酸钴，溶液迅速转变为蓝色，搅拌至完全分散均匀后，再将其转移到50mL的水热反应釜中并在160℃下反应18h。反应结束后，将黑色产物从母液中分离出来，并在氩气保护下在600℃烧结3h得到最终功能化石墨烯吸波材料。
实施例4
配置浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液40mL，再向其中加入0. 85g的CTAB，搅拌均匀后转移到水浴锅中并设置温度为60℃，然后在磁子搅拌下向其中缓慢滴加2.2mL的钛酸四丁酯，水解后，得到包覆有氧化钛的氧化石墨烯复合材料。将该复合材料再次分散在去离子水中，并向其中加入质量比为1:1的尿素和硝酸钴，溶液迅速转变为蓝色，搅拌8min至完全分散均匀后，再将其转移到50mL的水热反应釜中并在160℃下反应18h。反应结束后，将黑色产物从母液中分离出来，并在氩气保护下在800℃烧结2h得到最终功能化石墨烯吸波材料。
实施例5
配置浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液40mL，再向其中加入0. 85g的CTAB，搅拌均匀后转移到水浴锅中并设置温度为55℃，然后在磁子搅拌下向其中缓慢滴加2.2mL的钛酸四丁酯，搅拌8h水解后，得到包覆有氧化钛的氧化石墨烯复合材料。将该复合材料再次分散在去离子水中，并向其中加入质量比为1:0.9的尿素和硝酸钴，溶液迅速转变为蓝色，搅拌7min至完全分散均匀后，再将其转移到50mL的水热反应釜中并在180℃下反应16h。反应结束后，将黑色产物从母液中分离出来，并在氩气保护下在800℃烧结2h得到最终功能化石墨烯吸波材料。
最后需要说明的是，以上所述具体实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不是用来限制本发明，对于本领域的技术人员来说，其如果是对前述各实施例所记载的技术方案进行简单修改，或者是对其中的部分技术特征进行了等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯分散在溶剂中，配制成浓度为0.1-0.5mg/mL的溶液，向其中加入适量的模板剂，继续搅拌；
S2：再将S1中的混合溶液转移到水浴锅中，在40-60℃下缓慢加入2-5mL的钛源，搅拌5-8h后离心分离，得到氧化钛包裹的氧化石墨烯复合材料；
S3：将S2中的复合材料再次分散在去离子水中，然后再向其中加入适量的尿素和硝酸钴，搅拌5-10min后将该混合物转移到水热反应釜中，并在150-180℃下反应10-20h；
S4：将S3中的产物离心分离，并在400-800℃下煅烧得到最终的功能化石墨烯吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的溶剂是指去离子水或乙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的模板剂是指CTAB、P123、F127中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的钛源是指硫酸钛或正钛酸四丁酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所用的尿素和硝酸钴的质量比为1:0.5-1.2。
6.根据权利要求1所述的一种功能化石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S4是在惰性气体气氛保护下进行烧结，所述的惰性气体是指氮气或氩气。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法制备的功能化石墨烯吸波材料。
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| CN113550069A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-10-26 | 安徽锦鼎织造有限公司 | 一种太赫兹热风棉的制备工艺 |
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