CN109082264B - MoS2/RGO复合材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于毫米波衰减的MoS2/RGO复合材料，首先采用改进的Hummers法制备出氧化石墨，利用浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾等强氧化剂，经过低温、中温和高温反应，将石墨氧化，然后变成了氧化石墨；在相对较低温度下，通过简单的“一步水热法”，将制备的氧化石墨利用超声剥离，变成氧化石墨烯，然后与钼源、硫源进行有效地混合，分散均匀，最后在水热条件下合成还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料。通过以上方法制备的MoS2/RGO复合材料，密度小，电导率高，对毫米波衰减效果好，在军事隐身方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于毫米波衰减的MoS2/RGO复合材料，属于隐身材料应用技术领域。
背景技术
随着科技的不断发展，世界各国正在竞相发展军事隐身技术，以求在战争中有效地降低被探测率，达到提高战场生存率的目的。目前，使用吸波材料是实现军事化隐身的重要技术途径之一，吸波材料也正朝着“薄、轻、宽、强”方向发展，单一化的材料可能无法满足当前的发展要求。新兴的二维材料二硫化钼（MoS2），是过渡金属二硫化物的一种典型代表，具有类似于石墨烯的二维层状结构，层内Mo-S和Mo-Mo之间通过强的共价键结合，而层间S-S之间则是通过弱的范德华力相连。文献Ning M Q, Lu M M, Li J B, et al. Two-dimensional Nanosheets of MoS2: A Promising Material with High DielectricProperties and Microwave Absorption Performances [J]. Nanoscale, 2015, 7,15734-15740. 证明了二硫化钼是一种极具潜力的新型吸波材料。
传统吸波材料中应用比较广泛的是铁氧体材料，当其应用在26.5-40 GHz毫米波段时存在磁导率小的问题，不能满足高损耗的使用要求。邓龙江等专利CN 103011792 A报道了一种毫米波段电磁波吸收剂的制备方法，谢建良等专利CN 103467082 A报道了一种用于毫米波的W型铁氧体吸收剂等等，对铁氧体吸收剂的制备进行了改进和完善，提高了铁氧体吸收剂在毫米波段上的吸波性能。然而，上述技术存在的问题是：采取固相反应法制备的铁氧体吸收剂反应温度高，产物因烧结而易团聚，密度相对较大，无法满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的发展要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在毫米波高频段具有良好吸波性能的MoS2/RGO复合材料，具有密度小、电导率高，毫米波衰减性能好，在军事电磁波隐身方面具有良好的应用前景。
实现本发明的目的所采取的技术方案是：MoS2/RGO复合材料作为隐身材料的应用。
上述MoS2/RGO复合材料通过如下步骤制备：
第一步：采用改进的Hummers方法制备氧化石墨：将石墨、强酸和硝酸盐按一定的配比在冰水浴条件下剧烈搅拌，维持一定的搅拌速率持续搅拌1-2 h，使三者充分反应，然后加入一定配比的强氧化剂，继续冰水浴搅拌1-2 h,使石墨充分被氧化；然后将温度升至35-45℃之间，进行1-2 h的中温反应；随后，加入适量的去离子水，混合均匀，将混合溶液在90-95℃下进行0.5-1.0 h高温反应；最后，加入一定浓度适量的还原剂以除去氧化中多余的高锰酸钾，充分混合，将得到的产物过滤，用稀盐酸和去离子水多次洗涤至中性，于40-50℃下真空干燥24 h，即可得到纯的氧化石墨；
第二步：还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料的制备：将第一步得到的氧化石墨和适量的去离子水水浴超声剥离一段时间，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液；然后加入一定配比的钼源和硫源，充分搅拌，使溶液混合均匀，然后将混合液置于聚四氟乙烯内胆的水热釜中，高温下反应一段时间，将得到的产物经过滤、洗涤，于60℃干燥12 h，得到还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料。
第一步中，所述的石墨是采用300-500目大小的石墨，其所需的物质的量在0.042-0.125之间。
第一步中，所述的强酸和硝酸盐采用浓硫酸和硝酸钠；浓硫酸按与石墨的质量比（46-55.2）：1；硝酸钠按与石墨质量比为（1-2）:1；所述的强氧化剂和还原剂分别是高锰酸钾和双氧水；高锰酸钾按与石墨质量比为（3.5-4.0）:1；双氧水的浓度为3-5wt%，与石墨的质量比为（3.3-4.3）：1左右；所述的适量去离子水与石墨的质量比为（100-120）：1。
第一步中，所述的洗涤盐酸采用3-5wt%稀盐酸。
第二步中，所述的氧化石墨超声处理采用在水浴中超声剥离1-2 h，添加的氧化石墨为理论制得的二硫化钼质量的1.25-5%。
第二步中，所述的钼源可以是三氧化钼、钼酸钠等可溶性钼酸盐；所述的硫源可以是硫氰化钾、硫代乙酰胺、硫脲等。
第二步中，所述的水热反应温度在180-220℃之间，反应时间20-24 h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备的还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料，相比于单一的二硫化钼密度降低，电导率增加，该复合材料展现了独特的片-片结构，增强了入射电磁波与其界面接触，进而增加多次的散射损耗，使得复合材料表现出良好的毫米波衰减性能，在军事隐身方面具有良好的应用前景。
（2）本发明采用改进的Hummers方法制备氧化石墨,制备工艺简单，周期相对较短，提高了制备效率；“一步水热法”制备的还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料，氧化石墨烯的还原、纳米二硫化钼的合成及其与还原氧化石墨烯的复合同步完成，制备工艺简单、无污染。
附图说明
图1为二硫化钼纳米片制备的原理图。
图2为氧化石墨制备的原理图。
图3为还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料制备方法的流程图。
图4为实施例4 制备复合材料的X射线衍射谱图。
图5为实施例1制备的MoS2样品的FESEM图。
图6为实施例4 制备的MoS2/RGO复合材料的FESEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步阐释。
本发明的原理是：所研究的还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料，是采用改进的Hummers法制备氧化石墨，再经“一步水热法”合成纳米级的还原氧化石墨烯负载的二硫化钼杂交体。硫氰化钾既是制备纳米二硫化钼的硫源，又是还原氧化石墨烯的还原剂；合成的复合材料展现了独特的片-片结构，增强了入射电磁波与材料的界面接触，进而增加多次的散射损耗，使得复合材料表现出良好的毫米波衰减性能。将二硫化钼和还原氧化石墨烯进行复合，较单一的二硫化钼密度上有所降低，还可以提高材料的导电性能，有利于增强材料的吸波性能，拓宽吸收频段，在军事隐身方面具有良好的应用前景。
实施例1MoS2样品的制备
将三氧化钼和硫氰化钾按1:2.5摩尔比分别称取0.720 g和1.215 g溶于60 mL去离子水中，充分搅拌，混合均匀，然后将得到的混合液转移至聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在200℃下反应24 h, 将得到的产物经过滤、洗涤，于60℃干燥12 h，得到纳米片状产物二硫化钼。
实施例2MoS2/RGO（GO=10 mg) 复合材料的制备
(1) 改进的Hummers方法制备氧化石墨：按一定的配比分别称取1.0 g石墨和1.25g硝酸钠，量取25 mL浓硫酸置于三颈烧瓶中，在冰水浴条件下剧烈搅拌，维持一定的搅拌速率持续搅拌2 h，使三者充分反应；然后加入3.7 g的高锰酸钾，继续冰水浴搅拌2 h,使石墨充分被氧化；然后将温度升至35℃，进行2 h的中温反应；随后，加入100 mL去离子水在90℃下进行1.0 h高温反应；最后，加入3.5 mL的3%双氧水以除去氧化中多余的高锰酸钾，充分混合，将得到的产物过滤，用3%稀盐酸和去离子水多次洗涤至中性，于40℃真空干燥24 h，即可得到纯的氧化石墨；
（2）还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料的制备：称取10 mg从（1）得到的氧化石墨分散于60 mL去离子水中，超声剥离1 h，得到均匀的氧化石墨烯悬浮液；然后将三氧化钼和硫氰化钾分别称取0.720 g和1.215 g溶于上述悬浮液中，充分搅拌，混合均匀，然后将得到的混合液转移至100 mL聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在180℃下反应24 h。将得到的产物经过滤、洗涤，于60℃干燥12 h，得到还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料。
实施例3和4均按与实施2相同的制备方法制备。各实施例的组成、用量及工艺条件见表1所示。
表1 各实施例样品的组成、用量及工艺条件汇总表
| 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 石墨 | -- | 1.0 g | 1.0 g | 1.0 g |
| 硝酸钠 | -- | 1.25 g | 1.25 g | 1.25 g |
| 浓硫酸 | -- | 25 mL | 25 mL | 25 mL |
| 高锰酸钾 | -- | 3.7 g | 3.7 g | 3.7 g |
| 双氧水（3%） | -- | 3.5 mL | 3.5 mL | 3.5 mL |
| 去离子水 | -- | 100 mL | 100 mL | 100 mL |
| 氧化石墨烯 | -- | 10 mg | 20 mg | 40 mg |
| 三氧化钼 | 0.720 g | 0.720 g | 0.720 g | 0.720 g |
| 硫氰化钾 | 1.215 g | 1.215 g | 1.215 g | 1.215 g |
| 水热温度 | 200℃ | 180℃ | 200℃ | 220℃ |
| 水热时间 | 24 h | 24 h | 22 h | 20 h |
对实施例1-4制备的样品进行粉末X-射线衍射检测、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、四探针电导率测试及毫米波衰减性能的测试。图4是实施例4 制备样品的X 射线衍射谱图，在MoS2/RGO复合材料中二硫化钼晶体的几个特征衍射峰(002), (100), (110),经与标准PDF卡片相比对，确认为六方晶体结构2H-MoS2 [JCPDS card No. 37-1492]的特征衍射峰，说明六方晶体结构的二硫化钼被成功制备。同时，氧化石墨烯的特征峰在复合材料中明显变弱，这是由于水热条件下氧化石墨烯被还原的缘故。
图5是实施例1制备的MoS2的FESEM图，得到的是层层堆积的二硫化钼的纳米片，类似于未完全开放的花朵，说明纳米级的二硫化钼由水热法成功制备。
图6是实施例4制备的MoS2/RGO复合材料的FESEM图，可以观察到还原氧化石墨烯成功地负载在二硫化钼纳米片上，同时制得的还原氧化石墨烯也是片状的，片-片结构有利于提高复合材料的毫米波衰减性能。
表2是实施例1-4制备样品的电导率值汇总表，可以看出纯的二硫化钼导电性能较差，与氧化石墨烯复合后电导率得到增加。说明MoS2/RGO复合材料导电性能的增强，主要源于还原氧化石墨烯较高的电导率。
表2 各实施例样品的电导率值汇总表
| 样品 | 电导率σ (S/cm) |
| 实施例1 | 4.29 × 10<sup>-5</sup> |
| 实施例2 | 2.73 × 10<sup>-4</sup> |
| 实施例3 | 3.62 × 10<sup>-4</sup> |
| 实施例4 | 5.19 × 10<sup>-3</sup> |
表3是实施例1-4制备样品的3 mm和8 mm毫米波衰减性能表，总结得出：随着氧化石墨烯含量的增加，复合材料的3 mm及8 mm毫米波衰减性能都逐渐增强，这主要是由于复合材料的散射损耗增强所致。随着氧化石墨烯含量的增加，MoS2/RGO复合材料电导率增加，材料的散射损耗增强，毫米波衰减性能提高。MoS2/RGO复合材料表现出良好的毫米波衰减性能，在军事隐身方面具有良好的应用前景。
表3 各实施例样品的毫米波衰减性能汇总表
| 样品 | 3 mm波衰减性能 | 8 mm波衰减性能 |
| 实施例1 | 6.45 dB | 6.63 dB |
| 实施例2 | 11.29 dB | 11.67 dB |
| 实施例3 | 14.88 dB | 16.38 dB |
| 实施例4 | 21.75 dB | 21.83 dB |
Claims (5)
1.MoS2/RGO复合材料作为隐身材料的应用，其特征在于，MoS2/RGO复合材料用于3 mm及8 mm毫米波衰减，通过如下步骤制备：
第一步，采用改进的Hummers方法制备氧化石墨：将石墨、强酸和硝酸盐按一定的配比在冰水浴条件下剧烈搅拌，维持一定的搅拌速率持续搅拌，使三者充分反应，然后加入一定配比的强氧化剂，继续冰水浴搅拌,使石墨充分被氧化；然后升温至35-45℃之间，中温反应；随后，加入去离子水，混合均匀，将混合溶液在90-95℃下高温反应；最后，加入一定浓度还原剂以除去氧化中多余的高锰酸钾，充分混合，将得到的产物过滤，洗涤，真空干燥，即可得到纯的氧化石墨；
第二步，还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料的制备：将第一步得到的氧化石墨和适量的去离子水水浴超声剥离一段时间，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液；然后加入一定配比的钼源和硫源，充分搅拌，使溶液混合均匀，然后将混合液置于水热釜中，高温下反应一段时间，将得到的产物经过滤、洗涤、干燥，得到还原氧化石墨烯负载的二硫化钼复合材料；
其中，
第一步中，所述的石墨是采用300-500目大小的石墨，强氧化剂和还原剂分别是高锰酸钾和双氧水；
第二步中，所述的氧化石墨超声处理采用在水浴中超声剥离1-2 h，添加的氧化石墨为理论制得的二硫化钼质量的1.25-5%；
第二步中，钼源为三氧化钼或钼酸钠；硫源为硫氰化钾、硫代乙酰胺和硫脲中任意一种；
第二步中，水热反应温度在180-220℃之间，反应时间20-24 h。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，第一步中，维持一定的搅拌速率持续搅拌1-2h；然后加入一定配比的强氧化剂，继续冰水浴搅拌1-2 h；升温至35-45℃之间，中温反应1-2 h；将混合溶液在90-95℃下高温反应0.5-1.0 h；于40-50℃下真空干燥24 h。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，第一步中，强酸和硝酸盐采用浓硫酸和硝酸钠；浓硫酸按与石墨的质量比（46-55.2）：1；硝酸钠按与石墨质量比为（1-2）:1；高锰酸钾按与石墨质量比为（3.5-4.0）:1；双氧水的浓度为3-5wt%，双氧水与石墨的质量比为（3.3-4.3）：1；去离子水与石墨的质量比为（100-120）：1。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，第一步中，洗涤采用的盐酸为3-5wt%稀盐酸。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，第二步中，于60℃干燥12 h。
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