CN105428820A - 石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的应用 - Google Patents

石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的应用。本发明还公开了一种电磁波吸收材料，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料。所述的石墨烯和二硫化钼复合材料可用作电磁波吸收材料，应用于电磁屏蔽或电磁防护设施，开拓了石墨烯和二硫化钼复合材料的新用途，为电磁波吸收材料提供了新的选择；本发明提供的电磁波吸收材料，具有较强的电磁波吸收性能，是质轻、吸收频带宽、吸收能力强的新型吸波材料。

Description

石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的应用
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域，具体涉及一种石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的应用，特别涉及所述石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波屏蔽材料或电磁波防护材料。
背景技术
随着现代科学技术的发展和工业文明的进步，各种电子仪器设备的应用日趋普遍，产生了越来越多的电磁辐射，所带来的电磁干扰也日益严重，这些都成为了许多设备失效的重要原因；同时，电磁污染也渗透到生产和生活的各个方面，严重损害人类的身体健康。因此，如何有效的预防和消除电磁波干扰成为科学研究的热门课题。
理想的吸波材料应具备厚度薄、密度低、频段宽和吸收强的特点。根据吸波机理的不同，可将吸波材料分为电损耗型和磁损耗型。导电高聚物、石墨等导电性强的材料的吸波机理主要是电损耗(包括导电损耗和介电损耗)，这些损耗主要来源于电子极化、原子极化、固有电偶极子取向极化和界面极化等；而一些磁性材料的吸波机理主要是磁损耗。
石墨烯依赖于其10-6Ω·cm的低电阻率和15000cm2/V·S的高电子迁移率，成为一种电磁屏蔽材料，但现有的对石墨烯在电磁波吸收材料中的应用有如下研究：与具有磁性的金属氧化物复合，如俞书宏(CongHuaiping,Water-SolubleMagnetic-FunctionalizedReducedGrapheneOxideSheets；InsituSynthesisandMagneticResonanceImagingApplications[J].Small,2010,6,169-173)将是氧化三铁和还原氧化石墨烯复合；付永胜(FuYongsheng,etal.Highphotocatalyticactivityofmagneticallyseparablemanganeseferritegraphemeheteroarchitctures[J].Industrial&EngineeringChemistryResearch,2012,51:725-731)用铁酸锰与石墨烯复合；与具有电磁波吸收性能的金属复合，如用刺链状镍和具有树枝状花瓣的钴复合；或者与聚合物，如聚苯胺(PANI)22或聚环氧乙烷(PEO)23进行原位聚合得到复合物。
石墨烯和二硫化钼的复合材料已有报道用于电极材料，如CN102839388公开了一种石墨烯/二硫化钼的复合电极材料及其制备方法。CN104746180公开了一种掺杂二硫化钼的导电纤维。
但目前还没有研究发现石墨烯和二硫化钼复合得到的材料具有电磁波吸收剂的性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的新用途，具体说可以用作电磁波屏蔽材料的新用途，可用作电磁波防护材料的新用途。
本发明还提供了一种电磁波吸收材料，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料，具体地，提供了一种电磁波屏蔽材料，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料，具体地，提供了一种电磁波防护材料，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料。
本发明提供的电磁波吸收材料为石墨烯和二硫化钼复合材料，推测其作用原理是：石墨烯具有表面能大、密度小的特点，而二硫化钼的引进使石墨烯的导电性下降，电磁波能顺利进入复合材料中进而被吸收，从而得到质轻、吸收频带宽、吸收能力强的新型吸波材料。
优选地，在本发明提供的应用和材料中，在石墨烯和二硫化钼的复合材料中，碳原子和硫原子的摩尔比为1:10～10:1，例如1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1等。
优选地，所述石墨烯为还原氧化石墨烯(reducedgrapheneoxide，RGO)。
还原氧化石墨烯是将氧化石墨烯还原后得到的产物，具体的是先通过石墨与强酸(如浓硫酸、浓硝酸等)和氧化性物质(如高锰酸钾)反应生成氧化石墨，之后经过超声分散制备出氧化石墨烯(GO)，再通过还原剂(如肼、二甲基肼、对苯二酚、硼氢化钠、氢碘酸等)使GO中的含氧官能团(如羧基、环氧基和羟基等)挥发而得到石墨烯的方法。
优选地，所述石墨烯的碳氧原子比大于20，例如21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、38、40、46等。
优选地，所述石墨烯的片层厚度≤100nm，例如3nm、8nm、13nm、20nm、25nm、27nm、36nm、39nm、42nm、45nm、58nm、63nm、76nm、83nm、88nm、93nm等，所述石墨烯的片层的二维尺寸≤10μm，优选1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm等。
优选地，所述石墨烯通过将氧化石墨烯还原得到。
优选地，所述氧化石墨烯的制备方法选自Brodie法、Hummers法、Staudenmaier法或改进的Hummers法中的任意一种。
Brodie法是首先用发烟HNO3处理天然微粉石墨，石墨被氧化时，硝酸离子侵人石墨片层间，然后再投入KClO4进一步氧化，随后将反应物投人大量水中，进行过滤，水洗至滤液接近中性后，干燥，得到氧化石墨。
Staudemaier法是用浓硫酸和发烟硝酸混合酸对石墨粉进行处理，同样也是以KClO4为氧化剂。
Hummers法是将石墨粉和无水硝酸钠(NaNO3)加入到置于冰浴内的浓硫酸中，强力搅拌下加入KMnO4，并用体积分数3％H2O2还原剩余的高锰酸钾和MnO2，使其变为无色可溶的MnSO4。在双氧水的处理下，悬浮液变成亮黄色。过滤、洗涤3次，然后真空脱水得到。所得到的氧化石墨片层具有褶铍型结构，且含氧量较大，官能团较为丰富，在纯水中可良好分散。
优选地，所述二硫化钼的片层厚度为10～100nm，例如13nm、20nm、25nm、27nm、36nm、39nm、42nm、45nm、58nm、63nm、76nm、83nm、88nm、93nm等，优选10～15nm；所述二硫化钼的片层的二维尺寸为0.08～2μm，例如0.09μm、0.11μm、0.14μm、0.18μm、0.25μm、0.36μm、0.48μm、0.58μm、0.64μm、0.78μm、0.85μm、0.96μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm等，优选0.1～1μm。
优选地，所述二硫化钼通过将钼源物质还原得到。
优选地，所述钼源物质选自钼酸钠、钼酸铵、四硫代钼酸铵中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述石墨烯和二硫化钼的复合材料通过如下方法制备：
将分散有氧化石墨烯和钼源物质的分散液干燥，得到氧化石墨烯和钼源物质的混合物，之后进行还原得到石墨烯和二硫化钼的复合材料。
优选地，所述还原的方式选自煅烧或还原性气氛下加热。
优选地，所述煅烧温度为400～1300℃，例如420℃、470℃、520℃、580℃、630℃、680℃、750℃、780℃、860℃、900℃、1020℃、1180℃、1200℃、1250℃等，优选800～1100℃。
优选地，所述还原性气氛为氢气或含硫的还原性气氛，优选含硫的还原性气氛；所述含硫的还原性气氛优选为携带有二硫化碳的惰性气体；所述惰性气体优选氦气、氩气、氖气中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述还原性气氛下加热的温度为400～1300℃，例如420℃、470℃、520℃、580℃、630℃、680℃、750℃、780℃、860℃、900℃、1020℃、1180℃、1200℃、1250℃等。
示例性地，本发明所述石墨烯和二硫化钼复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯采用改进的Hummers法制备：
将适量的石墨粉和浓硫酸混合，在冰浴条件下搅拌反应后，缓慢加入KMnO4，继续搅拌并缓慢加入去离子水，最后，加入H2O2，此时得到明黄色的氧化石墨分散液；将此液体过滤、冷冻干燥后得到氧化石墨粉；将上述氧化石墨粉溶于去离子水配成溶液后离心处理，取上清液烘干即得氧化石墨烯；
(2)分散钼源：
取上述步骤(1)所制备的氧化石墨烯加入去离子水配成氧化石墨烯溶液，向所述氧化石墨烯溶液中加入钼酸钠，超声使钼酸钠均匀分散在氧化石墨烯溶液中；之后将所述分散有钼酸钠的氧化石墨烯溶液冷冻干燥，得到氧化石墨烯/钼酸钠混合粉末；
(3)将所述氧化石墨烯/钼酸钠粉末转移到管式炉中，在含硫气氛下高温处理。
在步骤(3)中，氧化石墨烯在高温下被还原生成还原氧化石墨烯，钼酸钠与含硫气氛反应，生成二硫化钼。反应完成自然冷却到室温后，所得的产品经过去离子水反复洗涤后，干燥得到还原氧化石墨烯/二硫化钼复合物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)所述的石墨烯和二硫化钼复合材料可用作电磁波吸收材料，应用于电磁屏蔽或电磁防护设施，开拓了石墨烯和二硫化钼复合材料的新用途，为电磁波吸收材料提供了新的选择；
(2)本发明提供了一种电磁波吸收材料，具有较强的电磁波吸收性能，石墨烯(尤其是还原氧化石墨烯)具有表面能大、密度小等特点，而二硫化钼的引进使还原氧化石墨烯的导电性下降，电磁波能顺利进入复合材料中进而被吸收，从而制备得到质轻、吸收频带宽、吸收能力强的新型吸波材料；
(3)本发明提供的材料成本低廉、制备工艺简单、密度小，具有良好的电磁波吸收性能且稳定性好，因此在电磁波吸收、屏蔽等领域有较大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备得到的石墨烯和二硫化钼的复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例1制备得到的石墨烯和二硫化钼的复合材料的透射电子显微镜(TEM)图；其中，图(a)和(b)是二硫化钼附着在还原氧化石墨烯片层上的明场图片，图(c)是对应的选区的电子衍射谱，谱中的多晶衍射环分别对应于石墨烯(G)和二硫化钼(M)的100和110衍射，图(d)是石墨烯片层上附着的二硫化钼的高分辨图像，白色框所包围的区域的傅里叶变换图(插图)证实附着的颗粒为二硫化钼；图(e)和(f)分别是二硫化钼纳米片层构成的颗粒的明场像和高分辨图像；
图3(a)(b)(c)分别为测试例1、测试例2和测试例3的待测电磁波吸收材料的环形样品的电磁波吸收效果图；
图4为测试例2的待测电磁波吸收材料的环形样品的厚度在1.9mm、2.3mm时的电磁波吸收效果图；
图5对比测试例1的待测电磁波吸收材料的环形样品的电磁波吸收效果图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
电磁波吸收材料为石墨烯和二氧化钼复合材料，由如下方法制备：
(1)将2g石墨粉和100mL浓硫酸(98％)混合，在冰浴条件下搅拌反应3小时，然后缓慢加入8gKMnO4，继续搅拌2小时后缓慢加入200mL去离子水，搅拌0.5小时后，加入10mLH2O2(30％)，此时得到明黄色的氧化石墨分散液；将氧化石墨分散液过滤、冷冻干燥后得到氧化石墨粉；将所述氧化石墨粉溶于去离子水配成溶液后离心处理，取上清液烘干即得氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯40mg加入10mL去离子水配成氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入80mg钼酸钠，超声使钼酸钠均匀分散在氧化石墨烯溶液中；将分散液钼酸钠的氧化石墨烯溶液在-50℃下冷冻干燥48小时，得到氧化石墨烯/钼酸钠混合粉末；
(3)将氧化石墨烯/钼酸钠混合粉末转移到管式炉中，以10℃/min升温到650℃并保持2小时，通入还原性气体，所述还原性气体为被氩气载入的二硫化碳蒸汽；在管式炉中，氧化石墨烯/钼酸钠混合粉末与被载气(氩气)带过来的二硫化碳发生反应，生成二硫化钼，而氧化石墨烯也在高温下被还原生成还原氧化石墨烯；反应完成自然冷却到室温后，所得的产品经过去离子水反复洗涤后，干燥得到还原氧化石墨烯和二硫化钼复合材料。
性能测试：
实施例1制备得到的石墨烯和二硫化钼的复合材料中钼原子、硫原子、碳原子和氧原子的个数比为15.68:31.61:50.57:2.14；
图1为实施例1制备得到的石墨烯和二硫化钼的复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例1制备得到的石墨烯和二硫化钼的复合材料的透射电子显微镜(TEM)图；其中，图(a)和(b)是二硫化钼附着在还原氧化石墨烯片层上的明场图片，图(c)是对应的选区的电子衍射谱，谱中的多晶衍射环分别对应于石墨烯(G)和二硫化钼(M)的100和110衍射，图(d)是石墨烯片层上附着的二硫化钼的高分辨图像，白色框所包围的区域的傅里叶变换图(插图)证实附着的颗粒为二硫化钼；图(e)和(f)分别是二硫化钼纳米片层构成的颗粒的明场像和高分辨图像。
测试例1测试实施例1制备的石墨烯和二硫化钼复合材料的电磁波吸收性能
将实施例1制备的还原氧化石墨烯和二硫化钼的复合材料作为电磁波吸收剂，以质量比5:95与石蜡加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm，内圈直径为3.04mm的待测电磁波吸收材料的环形样品；
在2～18GHz条件下，对待测电磁波吸收材料的环形样品进行电磁波吸收测试，结果如图3(a)所示；在图3(a)中，横坐标为测试的频率范围2～18GHz，纵坐标为反射损失(Reflectionloss)，纵坐标值越小，表示电磁波吸收的越多，-10分贝(dB)为电磁波能量衰减了90％，因此低于-10dB的区域为有效吸收区域；测试结果显示当厚度为2.0mm时，最大有效吸收频带宽度为2.52GHz(频率范围在15.48～18GHz)。
测试例2测试实施例1制备的石墨烯和二硫化钼复合材料的电磁波吸收性能
将实施例1制备的还原氧化石墨烯和二硫化钼的复合材料作为电磁波吸收剂，以质量比10:90与石蜡加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm，内圈直径为3.04mm的待测电磁波吸收材料的环形样品；
在2～18GHz条件下，对待测电磁波吸收材料的环形样品进行电磁波吸收测试，结果如图3(b)所示；测试结果显示当厚度为2.0mm时，最大有效吸收频带宽度为5.72GHz(频率范围在11.72～17.44GHz)；
当厚度为1.9mm、2.3mm时的电磁波吸收性能如图4所示，1.9mm时，低于-10dB的区域为12.28～18GHz，2.3mm时，最低能到50.9dB。
测试例3测试实施例1制备的石墨烯和二硫化钼复合材料的电磁波吸收性能
将实施例1制备的还原氧化石墨烯和二硫化钼的复合材料作为电磁波吸收剂，以质量比15:85与石蜡加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm，内圈直径为3.04mm的待测电磁波吸收材料的环形样品；
在2～18GHz条件下，对待测电磁波吸收材料的环形样品进行电磁波吸收测试，结果如图3(c)所示；测试结果显示当厚度为2.3mm时，最大有效吸收频带宽度为3.16GHz(频率范围在10.6-13.76GHz)；
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(2)中不加入钼酸钠。
对比例1得到的材料为还原氧化石墨烯。
对比测试例1
将对比例1制备的还原氧化石墨烯作为电磁波吸收剂，以质量比10:90与石蜡加热混合均匀，自然冷却后压片制备成外圈直径为7.0mm，内圈直径为3.04mm的待测电磁波吸收材料的环形样品。
在2～18GHz条件下，对待测电磁波吸收材料的环形样品进行电磁波吸收测试，结果如图5所示；测试结果显示无论厚度如何变化，该样品均不能获得有效吸收频带。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(2)中，氧化石墨烯与钼酸钠混合比例为：碳原子和硫原子的摩尔比为1:10。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(2)中，氧化石墨烯与钼酸钠混合比例为：碳原子和硫原子的摩尔比为10:1。
实施例4
与实施例1不同在于将步骤(2)中的钼源由钼酸钠以等钼元素的物质的量替换为市售二硫化钼纳米颗粒。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波吸收材料的应用。
2.石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波屏蔽材料的应用。
3.石墨烯和二硫化钼复合材料用作电磁波防护材料的应用。
4.一种电磁波吸收材料，其特征在于，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料。
5.一种电磁波屏蔽材料，其特征在于，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料。
6.一种电磁波防护材料，其特征在于，所述材料为石墨烯和二硫化钼复合材料。
7.如权利要求1～4之一所述的应用，其特征在于，石墨烯和二硫化钼的复合材料中，碳原子和硫原子的摩尔比为1:10～10:1；
优选地，所述石墨烯为还原氧化石墨烯；
优选地，所述石墨烯的碳氧原子比大于20；
优选地，所述石墨烯的片层厚度≤100nm，所述石墨烯的片层的二维尺寸≤10μm；
优选地，所述石墨烯通过将氧化石墨烯还原得到；
优选地，所述氧化石墨烯的制备方法选自Brodie法、Hummers法、Staudenmaier法或改进的Hummers法中的任意一种。
8.如权利要求1～3之一所述的应用和4～6之一所述的材料，其特征在于，所述二硫化钼的片层厚度为10～100nm，优选10～15nm；所述二硫化钼的片层的二维尺寸为0.08～2μm，优选0.1～1μm。
9.如权利要求1～3之一所述的应用和4～6之一所述的应用，其特征在于，所述二硫化钼通过将钼源物质还原得到；
优选地，所述钼源物质选自钼酸钠、钼酸铵、四硫代钼酸铵中的任意1种或至少2种的组合。
10.如权利要求1～3之一所述的应用和4～6之一所述的应用，其特征在于，所述石墨烯和二硫化钼的复合材料通过如下方法制备：
将分散有氧化石墨烯和钼源物质的分散液干燥，得到氧化石墨烯和钼源物质的混合物，之后进行还原得到石墨烯和二硫化钼的复合材料；
优选地，所述还原的方式选自煅烧或还原性气氛下加热；
优选地，所述煅烧温度为400～1300℃，优选800～1100℃；
优选地，所述还原性气氛为氢气或含硫的还原性气氛，优选含硫的还原性气氛；所述含硫的还原性气氛优选为携带有二硫化碳的惰性气体；所述惰性气体优选氦气、氩气、氖气中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述还原性气氛下加热的温度为400～1300℃。
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