CN106700820A - 轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法 - Google Patents
轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及纳米功能器件制备技术领域，提供了一种轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，包括：步骤一，以二硫化钼、氧化石墨烯、抗坏血酸为原料，制备三维纳米二硫化钼/石墨烯块体；步骤二、冷冻干燥；步骤三、将块体研磨成粉末，添加无水乙醇溶解的环氧树脂和固化剂，制备浆料，加热去乙醇后得到复合吸收材料；步骤四、基体预处理；步骤五、采用刷涂法或旋涂法在基体上制备纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层。本发明的有益效果为：制备方法简单、加工速度快、调控能力强；所制备材料吸波频带宽，适于制备大面积的吸波涂层材料，具有重大的商业价值和现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及纳米功能器件制备技术领域，特别涉及一种轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子周期性排列形成的一种二维蜂窝状材料([1]Geim A K,Novoselov K S.The rise of graphene[J].Nature materials,2007,6(3):183-191)，石墨烯的每个晶胞由两个碳原子组成，碳-碳原子间距为0.142nm。碳原子之间通过sp2杂化方式成键，每个碳原子的3个sp2轨道分别与相邻3个碳原子的sp2轨道结合形成很强的σ键，剩下的一个p轨道相互交叠形成π共轭体系，石墨烯这种独特的二维结构赋予了它优异的性能([2]Novoselov K S,Jiang D,Schedin F,et al.Two-dimensional atomic crystals[J].Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States ofAmerica,2005,102(30):10451-10453.)。石墨烯具有极高的机械强度(130GPa)、优异的导热性能(5000W·m-1·K-1)和极大的比表面积(2630m2·g-1)，其载流子迁移率高达15000cm2·V-1·s-1，([3]Matthew J A,Vincent C T,Richard B K.Honeycomb carbon:areview of grapheme[J].Chemical Reviews,2010,110(1):132-145.)而且它具有室温量子霍尔效应和室温铁磁性等特殊性质。因为其独特的优异性能，石墨烯及其复合物被广泛应用于场效应晶体管([3]Li H,Pang S,Wu S,et al.Layer-by-layer assembly and UVphotoreduction of graphene–polyoxometalate composite films for electronics[J].Journal of the American Chemical Society,2011,133(24):9423-9429.)、超级电容器([4]Xu Y,Sheng K,Li C,et al.Self-assembled graphene hydrogel via a one-step hydrothermal process[J].ACS nano,2010,4(7):4324-4330.)，锂离子电池([5]Chen W,Li S,Chen C,et al.Self-Assembly and Embedding of Nanoparticles by InSitu Reduced Graphene for Preparation of a 3D Graphene/Nanoparticle Aerogel[J].Advanced Materials,2011,23(47):5679-5683.)，气体传感器([6]Huang X,Hu N,GaoR,et al.Reduced graphene oxide–polyaniline hybrid:preparation,characterization and its applications for ammonia gas sensing[J].Journal ofMaterials Chemistry,2012,22(42):22488-22495.)，化学传感器([7]Zhang H,Xie A,Shen Y,et al.Layer-by-layer inkjet printing of fabricating reduced graphene-polyoxometalate composite film for chemical sensors[J].Physical ChemistryChemical Physics,2012,14(37):12757-12763.)等等。
二硫化钼于2008年合成，是过渡金属二硫化物材料大家族的成员之一([8]Zhang,Y.；Li,H.；Wang,L.；Wang,H.；Xie,X.；Zhang,S.-L.；Liu,R.；Qiu,Z.-J.,Photothermoelectric and photovoltaic effects both present in MoS2[J].Scientific reports2015,5,7938)。它们的结构：一个过渡金属原子(即钼原子)和一对包括硫元素、硒元素在内的来自元素周期表第16列的原子(该元素家族以氧族元素著称)。二硫化钼为二维材料([9]Zhang,H.,Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials[J].ACSnano 2015,9(10),9451-9469.)，半导体性质，它们和石墨烯的薄度近乎相同(在二硫化钼中，两层硫原子把一层钼原子像“三明治”那样夹在中间)，但是它们却有其他优点([10]Ye,R.；Peng,Z.；Metzger,A.；Lin,J.；Mann,J.A.；Huang,K.；Xiang,C.；Fan,X.；Samuel,E.L.G.；Alemany,L.B.；Martí,A.A.；Tour,J.M.,Bandgap Engineering of Coal-DerivedGraphene Quantum Dots[J].ACS Applied Materials&Interfaces 2015,7(12),7041-7048.)，。就二硫化钼而言，优点之一是电子在平面薄片中的运行速度，即电子迁移率([11]Yu,S.；Eshun,K.；Zhu,H.；Li,Q.,Novel Two-Dimensional Mechano-Electric Generatorsand Sensors Based on Transition Metal Dichalcogenides[J].Scientific reports2015,5,12854.)，。二硫化钼的电子迁移速率大约是100cm2/vs(即每平方厘米每伏秒通过100个电子)，这远低于晶体硅的电子迁移速率1400cm2/vs，但是比非晶硅和其他超薄半导体的迁移速度更好([12]Yoo,J.；Nguyen,B.M.；Campbell,I.H.；Dayeh,S.A.；Schuele,P.；Evans,D.；Picraux,S.T.,Si Radial p-i-n Junction Photovoltaic Arrays withBuilt-In Light Concentrators[J].ACS nano 2015,9(5),5154-63.)。科学家正在研究这些材料，使其用于未来电子产品，如柔性显示屏和其他可以灵活伸展的电子产品。其介电性及边缘弱磁性可用于吸波材料制备研究([13]Li,N.；Lee,G.；Jeong,Y.H.；Kim,K.S.,Tailoring Electronic and Magnetic Properties of MoS2Nanotubes[J].The Journalof Physical Chemistry C 2015,119(11),6405-6413.)。传统吸波材料尤其是铁氧体及钴氧体材料吸波剂的添加量在70％左右，相比传统吸波剂，以还原氧化石墨烯及二硫化钼制备的复合材料吸波剂具有添加量低，有效频段宽，吸波性能强，涂层厚度薄等优势。
还原氧化石墨烯及二硫化钼均属于介电损耗材料，作为吸波材料具有较好的介电损耗效应，二者复合制备较厚的纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层，具有轻、高、宽、薄的特点，适用于应用在大面积吸波涂层领域。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，该方法新型轻质高效、快速可控、均匀大面积制备纳米吸波涂层。
本发明一种轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以二硫化钼、氧化石墨烯、抗坏血酸为原料，超声分散后水浴加热，发生氧化还原反应后自组装成三维纳米二硫化钼/石墨烯块体；
步骤二、将步骤一中制备的二硫化钼/石墨烯块体放入冻干机干燥6-10小时；
步骤三、将步骤二中块体研磨成粉末，添加无水乙醇溶解的环氧树脂和固化剂，制备浆料，加热去乙醇后得到复合吸收材料，其中环氧树脂填入量为质量百分比70％～90％，固化剂填入量为质量百分比5％～15％，纳米二硫化钼/石墨烯复合粉末的填入量为质量百分比10％～20％；
步骤四、将基体进行预处理；
步骤五、采用刷涂法或旋涂法在基体上制备纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层。
进一步的，步骤二中以步骤一中制备的纳米二硫化钼/石墨烯块体为原料，放入冻干机中，真空干燥8小时，研磨后得到纳米二硫化钼/石墨烯复合材料，复合材料粉末的粉末粒度为1-100nm。
进一步的，步骤三中研磨获得纳米粉末的粉末粒度为1-50nm。
进一步的，步骤一的具体步骤为：先将二硫化钼、氧化石墨烯溶于酒精中制备成分散液，将抗坏血酸逐滴加入分散液中，超声搅拌，后放入水浴锅中加热至130℃，1小时，待自组装反应完全后，取出块体，得到自组装二硫化钼/石墨烯块体。
进一步的，步骤三中的固化剂为脂肪二胺、多胺、芳香族多胺、双氰双胺、咪唑类或改性胺。
进一步的，步骤四中的基体材料为高温合金、不锈钢、铝板或其他材料，所述预处理为超声清洗。
进一步的，步骤五中纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层厚度为0.1-3mm。
本发明的有益效果为：制备方法简单、加工速度快、调控能力强；所制备材料吸波频带宽，适于制备大面积的吸波涂层材料，具有重大的商业价值和现实意义。
附图说明
图1所示为本发明实施例中纳米二硫化钼/石墨烯复合粉末扫面电镜分析照片。
图2所示为本发明实施例中纳米二硫化钼/石墨烯复合粉末EDS能谱分析图。
图3所示为纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的吸波性能测试图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
本发明实施例一种轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以二硫化钼、氧化石墨烯、抗坏血酸为原料，超声分散后水浴加热，发生氧化还原反应后自组装成三维纳米二硫化钼/石墨烯块体；
步骤二、将步骤一中制备的二硫化钼/石墨烯块体放入冻干机干燥6-10小时；
步骤三、将步骤二中块体研磨成粉末，制备成测试样品添加到石蜡中，如图2所示，测试其电磁参数，计算吸波强度，评估吸波性能。将粉末添加无水乙醇溶解的环氧树脂和固化剂，制备浆料，加热去乙醇后得到复合吸收材料，其中环氧树脂填入量为质量百分比70％～90％，固化剂填入量为质量百分比5％～15％，纳米二硫化钼/石墨烯复合粉末的填入量为质量百分比10％～20％；
步骤四、将基体进行预处理；
步骤五、采用刷涂法或旋涂法在基体上制备纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层。
优选的，步骤二中以步骤一中制备的纳米二硫化钼/石墨烯块体为原料，放入冻干机中，真空干燥8小时，研磨后得到纳米二硫化钼/石墨烯复合材料，复合材料粉末的粉末粒度为1-100nm。
优选的，步骤三中研磨获得纳米粉末的粉末粒度为1-50nm。
优选的，步骤一的具体步骤为：先将二硫化钼、氧化石墨烯溶于酒精中制备成分散液，将抗坏血酸逐滴加入分散液中，超声搅拌，后放入水浴锅中加热至130℃，1小时，待自组装反应完全后，取出块体，得到自组装二硫化钼/石墨烯块体。
优选的，步骤三中的固化剂为脂肪二胺、多胺、芳香族多胺、双氰双胺、咪唑类或改性胺。
优选的，步骤四中的基体材料为高温合金、不锈钢、铝板或其他材料，所述预处理为超声清洗。
优选的，步骤五中纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层厚度为0.1-3mm。
实施例
旋涂法制备纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层，包括以下步骤：
(1)先将二硫化钼、氧化石墨烯溶于酒精中制备成分散液，将抗坏血酸逐滴加入分散液中，超声搅拌，后放入水浴锅中加热至130℃，1小时，待自组装反应完全后，取出块体，后离心清洗，真空冷冻干燥，研磨后得到自组装二硫化钼/石墨烯粉末。如图1、2所示，粉末微观结构为三维空间结构，通过EDS分析可确定元素的存在，无水乙醇溶解的环氧树脂和固化剂，配制成浆料。其中环氧树脂填入量约质量百分数70％～90％，固化剂填入量为质量百分比5％～15％，纳米二硫化钼/石墨烯复合粉末的为质量百分比10％～20％。
(2)基片选用铝板，经过超声清洗，烘干，后固定在旋涂仪上；
(3)将配制好的浆料滴加在基片上，低速启动，使旋涂液均匀铺展成薄膜.室温放置使其自然干燥.再放入真空干燥箱中干燥10h，再次涂膜，反复多次.最后放入真空干燥箱中干燥。
(4)所得器件即为纳米二硫化钼/石墨烯复合涂层，如图3所示：其在2～18GHz的测试下表现出了优异的吸波性能，在1.5～2mm厚度下吸波性能达到约-26.7dB，低于-10dB的频带宽度达到约5GHz，实现了高频段、高吸收率、轻质结构等优异性能。
(5)此涂层可大面积制备，涂层均匀，表面平整，性能优良。不仅能应用在雷达波(2-18GHz)屏蔽和武器装备隐形等军事领域，同时还广泛应用于电视广播、人体安全防护、通讯及导航系统的电磁抗干扰、安全信息保密等许多民用领域。
本发明的有益效果为：制备方法简单、加工速度快、调控能力强；所制备材料吸波频带宽，适于制备大面积的吸波涂层材料，具有重大的商业价值和现实意义。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (7)
1.一种轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以二硫化钼、氧化石墨烯、抗坏血酸为原料，超声分散后水浴加热，发生氧化还原反应后自组装成三维纳米二硫化钼/石墨烯块体；
步骤二、将步骤一中制备的二硫化钼/石墨烯块体放入冻干机干燥6-10小时；
步骤三、将步骤二中块体研磨成粉末，添加无水乙醇溶解的环氧树脂和固化剂，制备浆料，加热去乙醇后得到复合吸收材料，其中环氧树脂填入量为质量百分比70%~90%，固化剂填入量为质量百分比5%~15%，纳米二硫化钼/石墨烯复合粉末的填入量为质量百分比10%~20%；
步骤四、将基体进行预处理；
步骤五、采用刷涂法或旋涂法在基体上制备纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层。
2.如权利要求1所述的轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中以步骤一中制备的纳米二硫化钼/石墨烯块体为原料，放入冻干机中，真空干燥8小时，研磨后得到纳米二硫化钼/石墨烯复合材料，复合材料粉末的粉末粒度为1-100nm。
3.如权利要求2所述的轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中研磨获得纳米粉末的粉末粒度为1-50nm。
4.如权利要求1所述的轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤一的具体步骤为：先将二硫化钼、氧化石墨烯溶于酒精中制备成分散液，将抗坏血酸逐滴加入分散液中，超声搅拌，后放入水浴锅中加热至130℃，1小时，待自组装反应完全后，取出块体，得到自组装二硫化钼/石墨烯块体。
5.如权利要求1所述的轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中的固化剂为脂肪二胺、多胺、芳香族多胺、双氰双胺、咪唑类或改性胺。
6.如权利要求1所述的轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中的基体材料为高温合金、不锈钢、铝板，所述预处理为超声清洗。
7.如权利要求1-7任一项所述的轻质三维纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中纳米二硫化钼/石墨烯复合吸波涂层厚度为0.1-3mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |