CN102417349B - 一种钐铁氧体雷达吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钐铁氧体雷达吸波材料及其制备方法，涉及雷达吸波材料技术领域。特别涉及钐铁氧体磁性粉末，具体的操作步骤为：以金属硝酸盐为原料，以SiO2、MgO及CaO等氧化物为掺杂剂，用去离子水溶解，添加羟基酸或氨基酸和聚乙二醇，用氨水调节pH为4~9，水浴浓缩和烘箱干燥制得干凝胶，分段升温至1200~1400℃煅烧得到W型钐铁氧体粉末。本发明得到的钐铁氧体磁粉晶粒尺寸在1~10μm之间，在1~18GHz频率范围内的反射率为-14.4~7.5dB，且主要为磁损耗，这使得其在多层复合材料应用方面具有较好的优势。

Description

一种钐铁氧体雷达吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及雷达吸波材料技术领域，特别针对钐元素掺杂的单一W型铁氧体雷达吸波材料的制备方法。
背景技术
在以铁氧体为主的磁性吸波材料中，六角晶系磁铅石型铁氧体以其较高的饱和磁化强度和自然共振频率而得到广泛的研究及应用。目前对其磁性能及介电性能的优化主要在离子改性方面研究较为广泛。
应用于制备铁氧体的方法主要有溶胶凝胶法和化学共沉淀法，但化学共沉淀法一般只应用于单一组分或双组分氧化物的制备，对于多组分氧化物制备中涉及到离子共沉淀问题而常常引起离子分散不均匀等难题。溶胶凝胶法能较好的解决多种金属离子的分散问题，但在制备过程中常常受到颗粒团聚问题的困扰，本发明针对溶胶凝胶法的这些弊端，针对性的提出了解决方案，并达到了较好的实验结果。
专利CN101255052A采用柠檬酸溶胶凝胶法制备锂铁氧体，其主要性能为在0.5~3GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值可达-21dB，有效吸波频带宽度为1.0GHz，虽然其吸波性能好，但是吸收频段太窄，不利用实际应用。专利CN 1807537A报道了应用原位沉积法制备得到复合吸波材料，该工艺虽具有一定的新颖性，但工艺流程复杂，周期较长，大大限制了材料的工业化大批量生成。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种钐铁氧体雷达吸波材料，含有以质量计的下述物质：
分子式为Ba1-xSmxMn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27，（0﹤x≤0.3），
辅料：0~1%(wt)SiO2，0~1%(wt)CaO，0~1%(wt)MgO，其中上述百分比为为辅料占产物Ba1-xSmxMn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的质量百分比。
其在1~18GHz范围内具有很好的吸波性能。
本发明另一目的在于提供一种掺杂不同金属元素的W型铁氧体的制备方法，用该方法可以有效的解决溶胶凝胶法中颗粒发生团聚的问题，制备的W型铁氧体结晶完善、吸波性能较好。
本发明的钐铁氧体雷达吸波材料制备，是以自蔓延燃烧与溶胶凝胶法有机结合，是一种剧烈的氧化还原反应，其中的还原剂引用羟基酸或氨基酸如柠檬酸、甘氨酸、苹果酸等。
上述一种钐铁氧体雷达吸波材料的制备方法，按照下述步骤进行：
（1）原料准备：按分子式Ba1-xSmxMn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27（0﹤x≤0.3），以及辅料0~1%(wt)SiO2、0~1%(wt)CaO、0~1%(wt)MgO的化学计量比，以硝酸钡、硝酸钐、硝酸锰、硝酸锌、硝酸铝、硝酸钴、硝酸铁为原料，用去离子水溶解，添加羟基酸或氨基酸和聚乙二醇，用氨水调节pH为4~9，
(2) 干凝胶制备：水浴浓缩和烘箱干燥制得干凝胶，
(3) 热处理工艺：将步骤(2)得到的干凝分段升温至最高温度Tmax，煅烧处理得到W型钐铁氧体磁性粉末,其中最高温度Tmax=1200~1400℃。
上述步骤（1）中所述的羟基酸为柠檬酸或苹果酸，氨基酸为甘氨酸等，其中聚乙二醇按羟基酸/聚乙二醇摩尔比=0.6~2:1添加；
上述步骤（3）中具体的热处理工艺分段升温程序为：室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~Tmax，升温速率20℃/min，于Tmax下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为1~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为单一W型钐铁氧体。
本发明以柠檬酸为主络合剂及还原剂，制得钐铁氧体，经XRD及矢量网络分析仪测定，得到的钐铁氧体磁粉晶粒尺寸在1~10μm之间，在1~18GHz频率范围内的反射率为-15~-7dB，
本发明钐铁氧体经XRD及SEM检测，为单一晶相的W型铁氧体，经SEM检测为六角片状结构，同时通过改变制备过程中络合剂的添加量，还能在一定程度上改善产物的晶粒尺寸及团聚程度，进而改善产物的电磁性能。
本发明优点：
1、以溶胶凝胶法与低温自蔓延燃烧反应有机结合，制备出单一晶相W型铁氧体，为今后多种离子复合掺杂制备单一晶相铁氧体提供了较好的理论指导价值。
2、克服了传统方法中煅烧温度高的缺点，在较低温度下即可得到颗粒分布均匀的六角晶系W型铁氧体磁性粉末。
3、制得的钐铁氧体具体较好的磁损耗性能，使得其在多层复合材料方面具有较广泛的应用前景。
4、该方法原料易得，周期短，工艺过程易于控制，便于工业化生产。
附图说明
下面结合附图和具有实施方案对本发明做进一步说明。
图1 钐铁氧体制备流程示意图。
图2 钐铁氧体的电镜扫描（SEM）照片。
图3 钐铁氧体的X射线衍射（XRD）谱图。
图4 钐铁氧体材料电磁损耗正切与频率的关系曲线图。
图5 钐铁氧体材料吸收率与频率的关系曲线图。
具体实施方式
下面通过8个实施例对本发明再详细说明。
实施例1
A、原料准备：按分子式BaMn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的化学计量比分别称量各金属硝酸盐Ba（NO3）2、Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O，同时按柠檬酸/金属离子总摩尔数=0.6:1称取柠檬酸，用去离子水分别溶解金属硝酸盐和柠檬酸，分别得到红褐色澄清溶液和无色透明溶液，同时添加按聚乙二醇/柠檬酸的摩尔比=0.6添加聚乙二醇，用氨水调节pH为4，此时溶液为深红褐色；
B、干凝胶制备：将步骤A中溶液在电动搅拌下，置于50℃水浴中缓慢浓缩12h，然后移至100℃烘箱中继续干燥40h，直至形成黑色蓬松状干凝胶；
C、热处理工艺：将步骤B得到的干凝胶置于马弗炉中，热处理工艺为分段升温，室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~1200℃，升温速率20℃/min，于1200℃下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为5~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为单一的W型铁氧体。
图1是制备得到的铁氧体SEM照片，样品为结晶较好的六角片状结构。
实施例2
A、原料准备：按分子式BaMn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的化学计量比分别称量各金属硝酸盐Ba（NO3）2、Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O，同时按柠檬酸/金属离子总摩尔数=0.8:1称取柠檬酸，用去离子水分别溶解金属硝酸盐和柠檬酸，分别得到红褐色澄清溶液和无色透明溶液，同时添加按聚乙二醇/柠檬酸的摩尔比=0.8添加聚乙二醇，用氨水调节pH为5，此时溶液为深红褐色；
B、干凝胶制备：将步骤A中溶液在电动搅拌下，置于55℃水浴中缓慢浓缩11.5h，然后移至105℃烘箱中继续干燥38h，直至形成黑色蓬松状干凝胶；
C、热处理工艺：将步骤B得到的干凝胶置于马弗炉中，热处理工艺为分段升温，室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~1250℃，升温速率20℃/min，于1250℃下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为5~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为单一的W型铁氧体。
实施例3
A、原料准备：按分子式Ba0.9Sm0.1Mn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的化学计量比分别称量各金属硝酸盐Ba（NO3）2、Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O和Sm（NO3）3·6H2O，加入SiO20.2%wt，CaO0.2%wt，MgO0.5%wt，同时按柠檬酸/金属离子总摩尔数=1:1称取柠檬酸，用去离子水分别溶解金属硝酸盐和柠檬酸，分别得到红褐色溶液和无色透明溶液，同时添加按聚乙二醇/柠檬酸的摩尔比=1添加聚乙二醇，用氨水调节pH为6，此时溶液为深红褐色；
B、干凝胶制备：将步骤A中溶液在电动搅拌下，置于60℃水浴中缓慢浓缩11h，然后移至110℃烘箱中继续干燥35h，直至形成黑色蓬松状干凝胶；
C、热处理工艺：将步骤B得到的干凝胶置于马弗炉中，热处理工艺为分段升温，室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~1280℃，升温速率20℃/min，于1280℃下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为1~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为W型钐铁氧体。
图2是制备铁氧体的XRD谱图，制得的样品为单一晶型的W型钐铁氧体。
实施例4
A、原料准备：按分子式Ba0.9Sm0.1Mn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的化学计量比分别称量各金属硝酸盐Ba（NO3）2、Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O和Sm（NO3）3·6H2O，加入SiO20.2%wt，CaO0.2%wt，MgO0.5%wt，同时按柠檬酸/金属离子总摩尔数=1.2:1称取柠檬酸，用去离子水分别溶解金属硝酸盐和柠檬酸，分别得到红褐色溶液和无色透明溶液，同时添加按聚乙二醇/柠檬酸的摩尔比=1.2添加聚乙二醇，用氨水调节pH为6.5，此时溶液为深红褐色；
B、干凝胶制备：将步骤A中溶液在电动搅拌下，置于65℃水浴中缓慢浓缩10.5h，然后移至115℃烘箱中继续干燥32h，直至形成黑色蓬松状干凝胶；
C、热处理工艺：将步骤B得到的干凝胶置于马弗炉中，热处理工艺为分段升温，室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~1300℃，升温速率20℃/min，于1300℃下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为5~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为单一的W型钐铁氧体。
实施例5
A、原料准备：按分子式Ba0.8Sm0.2Mn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的化学计量比分别称量各金属硝酸盐Ba（NO3）2、Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O和Sm（NO3）3·6H2O，加入SiO20.5%wt，CaO0.5%wt，MgO0.8%wt，同时按柠檬酸/金属离子总摩尔数=1.4:1称取柠檬酸，用去离子水分别溶解金属硝酸盐和柠檬酸，分别得到红褐色溶液和无色透明溶液，同时添加按聚乙二醇/柠檬酸的摩尔比=1.4添加聚乙二醇，用氨水调节pH为7，此时溶液为深红褐色；
B、干凝胶制备：将步骤A中溶液在电动搅拌下，置于70℃水浴中缓慢浓缩10h，然后移至120℃烘箱中继续干燥30h，直至形成黑色蓬松状干凝胶；
C、热处理工艺：将步骤B得到的干凝胶置于马弗炉中，热处理工艺为分段升温，室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~1330℃，升温速率20℃/min，于1330℃下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为1~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为W型钐铁氧体，同时含有SiO2等杂质吸收峰。
图3是制备的铁氧体点磁损耗正切与频率的关系曲线图，样品分别在5.5GHz和13GHz时出现两个最大损耗峰，损耗角正切达到0.45。
实施例6
A、原料准备：按分子式Ba0.8Sm0.2Mn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的化学计量比分别称量各金属硝酸盐Ba（NO3）2、Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O和Sm（NO3）3·6H2O，加入SiO20.5%wt，CaO0.5%wt，MgO0.8%wt，同时按柠檬酸/金属离子总摩尔数=1.6:1称取柠檬酸，用去离子水分别溶解金属硝酸盐和柠檬酸，分别得到红褐色溶液和无色透明溶液，同时添加按聚乙二醇/柠檬酸的摩尔比=1.6添加聚乙二醇，用氨水调节pH为7.5，此时溶液为深红褐色；
B、干凝胶制备：将步骤A中溶液在电动搅拌下，置于75℃水浴中缓慢浓缩9.5h，然后移至125℃烘箱中继续干燥27h，直至形成黑色蓬松状干凝胶；
C、热处理工艺：将步骤B得到的干凝胶置于马弗炉中，热处理工艺为分段升温，室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~1350℃，升温速率20℃/min，于1350℃下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为1~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为W型钐铁氧体及少量SiO2、MgO等杂质吸收峰。
实施例7
A、原料准备：按分子式Ba0.7Sm0.3Mn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的化学计量比分别称量各金属硝酸盐Ba（NO3）2、Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O和Sm（NO3）3·6H2O，加入SiO21%wt，CaO1%wt，MgO0.5%wt，同时按柠檬酸/金属离子总摩尔数=1.8:1称取柠檬酸，用去离子水分别溶解金属硝酸盐和柠檬酸，分别得到红褐色溶液和无色透明溶液，同时添加按聚乙二醇/柠檬酸的摩尔比=1.8添加聚乙二醇，用氨水调节pH为8，此时溶液为深红褐色；
B、干凝胶制备：将步骤A中溶液在电动搅拌下，置于80℃水浴中缓慢浓缩9h，然后移至130℃烘箱中继续干燥25h，直至形成黑色蓬松状干凝胶；
C、热处理工艺：将步骤B得到的干凝胶置于马弗炉中，热处理工艺为分段升温，室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~1380℃，升温速率20℃/min，于1380℃下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为5~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为W型钐铁氧体，另外含有SiO2等杂质吸收峰。
图4是制备的铁氧体吸收率与频率的关系曲线图，在低频范围1~6GHz吸收率小于-10dB，全频段吸收率小于-7dB。
实施例8
A、原料准备：按分子式Ba0.7Sm0.3Mn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的化学计量比分别称量各金属硝酸盐Ba（NO3）2、Co（NO3）2·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O、Mn（NO3）2、Zn（NO3）2·6H2O、Al（NO3）3·9H2O和Sm（NO3）3·6H2O，加入SiO21%wt，CaO1%wt，MgO0.5%wt，同时按柠檬酸/金属离子总摩尔数=2:1称取柠檬酸，用去离子水分别溶解金属硝酸盐和柠檬酸，分别得到红褐色溶液和无色透明溶液，同时添加按聚乙二醇/柠檬酸的摩尔比=2添加聚乙二醇，用氨水调节pH为9，此时溶液为深红褐色；
B、干凝胶制备：将步骤A中溶液在电动搅拌下，置于85℃水浴中缓慢浓缩8h，然后移至135℃烘箱中继续干燥20h，直至形成黑色蓬松状干凝胶；
C、热处理工艺：将步骤B得到的干凝胶置于马弗炉中，热处理工艺为分段升温，室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~1400℃，升温速率20℃/min，于1400℃下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温，经研磨得到晶粒尺寸为5~10μm的钐铁氧体粉末，晶相为W型钐铁氧体，另外含有SiO2等杂质吸收峰。

Claims (5)

1.一种钐铁氧体雷达吸波材料，其特征在于含有以质量计的下述物质：
分子式为Ba1-xSmxMn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27，0﹤x≤0.3，
辅料：0~1%的SiO2，0~1%的CaO，0~1%的MgO，其中百分比为辅料占产物Ba1-xSmxMn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27的质量百分比。
2.权利要求1所述的一种钐铁氧体雷达吸波材料，其特征在于其在1~18GHz范围内具有吸波性能。
3.权利要求1所述一种钐铁氧体雷达吸波材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）原料准备：按分子式Ba1-xSmxMn0.4Zn0.4Al0.2CoFe16O27，0﹤x≤0.3，以及辅料0~1%SiO2、0~1%CaO、0~1%MgO的化学计量比，以硝酸钡、硝酸钐、硝酸锰、硝酸锌、硝酸铝、硝酸钴、硝酸铁、0~1%的SiO2、0~1%的CaO、0~1%的MgO为原料，用去离子水溶解，添加羟基酸和聚乙二醇，用氨水调节pH为4~9，
(2) 干凝胶制备：水浴浓缩和烘箱干燥制得干凝胶，
(3) 热处理工艺：将步骤(2)得到的干凝胶分段升温至最高温度Tmax，煅烧处理得到W型钐铁氧体磁性粉末,其中最高温度Tmax=1200~1400℃。
4.权利要求3所述一种钐铁氧体雷达吸波材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的羟基酸为柠檬酸或苹果酸，其中聚乙二醇按羟基酸/聚乙二醇摩尔比=0.6~2:1。
5.权利要求3所述一种钐铁氧体雷达吸波材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中具体的热处理工艺分段升温程序为：室温~500℃，升温速率为5℃/min，500~800℃，升温速率为10℃/min，800~Tmax，升温速率20℃/min，于Tmax下恒温1h，冷却时，在氮气气氛保护下随炉降温。
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