CN110511013A - 一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料及制备方法 - Google Patents

一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低微波吸收材料，尤其涉及一种La‑Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料及制备方法，该吸波材料为将La3+、Ce3+掺杂进入钡铁氧体晶格制得的材料，化学式为：BaLa0.5‑ xCexFe11.5O19，其中0≤X≤0.5。制备方法如下：1）将原料进行混合，以柠檬酸溶液为络合剂，生成溶胶；2）将制备好的溶胶用氨水调节至pH值,恒温搅拌、干燥形成干凝胶；3）将干凝胶通过自蔓延燃烧得到前躯体；4）将前躯体煅烧冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；研磨后即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。本发明利用溶胶‑凝胶自蔓延法以柠檬酸为络合剂将钡铁氧体中的Fe3+用La3+、Ce3+部分取代得到镧铈掺杂的钡铁氧体，只需调节La3+、Ce3+掺杂量就可以改变钡铁氧体饱和磁化强度、矫顽力，调控钡铁氧体的静磁性能。

Description

一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种低微波吸收材料，尤其涉及一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料及制备方法。
背景技术
随着信息技术的迅速发展，尤其是通讯设备、通信卫星、大功率雷达等新型多波段电子设备的迅猛发展，高性能吸波材料应运而生。为了保障人身健康、电子医疗设备安全、国防安全，需要用效地消除有害电磁波，对吸波材料的吸收能力、吸收带宽提出了更高地要求。除此之外，具有低密度和较薄匹配厚度的吸波材料将会有更广泛的应用，例如航空航天、汽车、小型电子设备领域。由此可见，吸波材料在军用和民用上都有重要的研究意义。
磁铅石型钡铁氧体是硬磁铁氧体，具有典型的P63/mmc空间结构。它有高的饱和磁化强度、高矫顽力、高磁晶各向异性和化学稳定性及抗腐蚀性等特点。钡铁氧体不仅用于永磁材料、高密度垂直磁记录介质等，近年来在吸波和电磁屏蔽领域也获得了广泛的应用。
不同静磁性能的钡铁氧体的吸波性能有所不同，通过调控钡铁氧体的静磁性能可以改变钡铁氧体的吸波性能。目前，离子掺杂是调控钡铁氧体磁性能的主要方法。通过离子掺杂取代铁氧体中的金属离子，可以调控铁氧体的电磁参数及静磁性能，从而对其性能进行改善，扩大应用范围。掺杂离子包括金属离子、稀土离子。但目前针对镧、铈双稀土掺杂钡铁氧体降低微波反射的研究却鲜有报道。
钡铁氧体的发展历史可以追溯到上世纪30年代，1938年Ade Iskold成功的合成了六角晶系的M型钡铁氧体。发展至今，已经有多种方法去合成钡铁氧体，如化学共沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法、熔盐法等，每种方法都存在技术的优点及缺点。为了弥补单一方法的缺陷，可以采用两种技术的结合，实现优势互补，例如共沉淀法与熔盐法结合，降低了制备纳米钡铁氧体的温度需求，避免了共沉淀法在高温下生成更多的杂质。但目前存在的制备方法普遍存在着能耗高，污染环境，且产品纯度低，产量不理想，无法大规模实现工业化生产等缺陷。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种制备成本低、制备过程简单，而且纯度高、分散性好的La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法。
本发明的基本思路是：BaFe12O19作为单一的微波吸收剂，具有密度大、介电损耗低等不足，制约了其实际应用。稀土或过度金属离子取代可以改善BaFe12O19的电磁参数，进而改善吸波性能。
实现本发明目的的技术方案是：一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料，所述La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料为将La3+、Ce3+掺杂进入钡铁氧体晶格制得的材料，化学式为：BaLa0.5-xCexFe11.5O19，其中0≤X≤0.5。
上述技术方案，所述化学BaLa0.5-xCexFe11.5O19，其x=0、0.1、0.2、0.3或0.4。
一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料制备方法，包括如下步骤：
（1）制备溶胶：将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁进行混合，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为络合剂，将柠檬酸加入溶解后的混合液中，混合均匀生成溶胶；
（2）制备凝胶：将步骤1）中制备好的溶胶用氨水调节至pH值,在水浴锅中恒温持续搅拌回流，使其形成湿凝胶，放入鼓风干燥箱中干燥形成干凝胶；
（3）自蔓延燃烧：将步骤2）制备的干凝胶在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，将该粉末研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；
（4）煅烧：将步骤3）制备的前躯体粉末置于马弗炉中煅烧,随炉冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；
（5）研磨，将步骤4）中制备的镧铈掺杂钡铁氧体粉末在研钵中研磨，制得的红褐色粉末即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。
上述技术方案，所述步骤（1）中硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁摩尔比为：1：0.1～0.5：0～0.4:11.5，其中硝酸镧和硝酸铈的摩尔比相加等于0.5；Ba2++La3++Ce3++Fe3+:柠檬酸的摩尔比=1：1～1.5。
上述技术方案，所述步骤（2）中制备好的溶胶氨水调节后PH值=6~7；水浴锅恒温温度为80~90℃，搅拌回流时间为5h；鼓风干燥箱温度为160～180℃，干燥时间为8～12h。
上述技术方案，所述步骤（4）中煅烧温度为1000℃，煅烧时间为1h~3h。
上述技术方案，所述步骤（1）中Ba2++La3++Ce3++Fe3+:柠檬酸摩尔比=1：1.2。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
（1）本发明利用溶胶-凝胶自蔓延法以柠檬酸为络合剂将钡铁氧体中的Fe3+用La3+、Ce3+部分取代得到镧铈掺杂的钡铁氧体，通过稀土元素镧、铈共掺杂钡铁氧体，使晶格常数变大，增大物理活性，增大介电损耗和磁损耗,只需调节La3+、Ce3+掺杂量就可以改变钡铁氧体饱和磁化强度、矫顽力，调控钡铁氧体的静磁性能；同时由于铈元素的独特性质会存在变价特性(+3、+4价)，会影响介电损耗；因此稀土镧、铈的掺入会给钡铁氧体的整个体系及吸波性能改善起到很大的作用；
（2）本发明溶胶-凝胶自蔓延的制备方法节约能源、能耗低、无环境污染、产物纯度高、高产量，为实现工业化生产提供了可能，同时为吸波材料及磁性材料的研究提供了一种新的途径。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实施例5的La-Ce二元掺杂钡铁氧体粉体的XRD图；
图2为替代量为x对BaLa0.5-xCexFe11.5O19磁粉吸波性能的影响示意图；
图3为替代量为x对BaLa0.5-xCexFe11.5O19磁粉磁学性能的影响示意图。
具体实施方式
本发明La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料是将La3+、Ce3+掺杂进入钡铁氧体晶格，其化学式为BaLa0.5-xCexFe11.5O19，其中x=0、0.1、0.2、0.3、0.4。
低微波反射La-Ce二元钡铁氧体吸波材料的制备方法包括如下步骤：
（1）制备溶胶，将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁按照1：0.1～0.5：0～0.4:11.5的摩尔比混合，并且硝酸镧和硝酸铈的摩尔比相加等于0.5，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为络合剂，按照Ba2++La3++Ce3++Fe3+:柠檬酸=1：1～1.5的摩尔比例向混合液当中加入柠檬酸，混合均匀生成溶胶；
（2）制备凝胶，将步骤（1）中制备好的溶胶用氨水调节pH=7左右,80～℃水浴锅中恒温持续搅拌回流5h，使其形成湿凝胶，放入160～180℃鼓风干燥箱中干燥8～12h形成干凝胶；
（3）自蔓延燃烧，将步骤（2）制备的干凝胶在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，将该粉末研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；
（4）煅烧，将步骤（3）制备的前躯体粉末置于马弗炉中于1000℃下煅烧1～3h,随炉冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；
（5）研磨，将步骤（4）中制备的镧铈掺杂钡铁氧体粉末在研钵中研磨，值得的红褐色粉末即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
本实施例低微波反射La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法包括如下步骤：
（1）制备溶胶，将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铁按照1：0.5：11.5的摩尔比混合，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为络合剂，按照Ba2++La3++Fe3+:柠檬酸=1：1.2的摩尔比例向混合液当中加入柠檬酸，混合均匀生成溶胶；
（2）制备凝胶，将步骤（1）中制备好的溶胶用氨水调节至pH=7,80℃水浴锅中恒温持续搅拌回流5h，使其形成湿凝胶，放入160℃鼓风干燥箱中干燥12h形成干凝胶；
（3）自蔓延燃烧，将步骤（2）制备的干凝胶在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，将该粉末研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；
（4）煅烧，将步骤（3）制备的前躯体粉末置于马弗炉中于1000℃下煅烧1h,随炉冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；
（5）研磨，将步骤（4）中制备的镧铈掺杂钡铁氧体粉末在研钵中研磨，值得的红褐色粉末即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。
实施例2
本实施例低微波反射镧铈掺杂钡铁氧体的制备方法包括如下步骤：
（1）制备溶胶，将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁按照1：0.4：0.1:11.5的摩尔比混合，并且硝酸镧和硝酸铈的摩尔比相加等于0.5，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为络合剂，按照Ba2++La3++Ce3++Fe3+:柠檬酸=1：1.2的摩尔比例向混合液当中加入柠檬酸，混合均匀生成溶胶；
（2）制备凝胶，将步骤（1）中制备好的溶胶用氨水调节至pH=7,80℃水浴锅中恒温持续搅拌回流5h，使其形成湿凝胶，放入160℃鼓风干燥箱中干燥12h形成干凝胶；
（3）自蔓延燃烧，将步骤（2）制备的干凝胶在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，将该粉末研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；
（4）煅烧，将步骤（3）制备的前躯体粉末置于马弗炉中于1000℃下煅烧1h,随炉冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；
（5）研磨，将步骤（4）中制备的镧铈掺杂钡铁氧体粉末在研钵中研磨，值得的红褐色粉末即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。
实施例3
本实施例低微波反射镧铈掺杂钡铁氧体的制备方法包括如下步骤：
（1）制备溶胶，将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁按照1：0.3：0.2:11.5的摩尔比混合，并且硝酸镧和硝酸铈的摩尔比相加等于0.5，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为络合剂，按照Ba2++La3++Ce3++Fe3+:柠檬酸=1：1.2的摩尔比例向混合液当中加入柠檬酸，混合均匀生成溶胶；
（2）制备凝胶，将步骤（1）中制备好的溶胶用氨水调节至pH=7,80℃水浴锅中恒温持续搅拌回流5h，使其形成湿凝胶，放入160℃鼓风干燥箱中干燥12h形成干凝胶；
（3）自蔓延燃烧，将步骤（2）制备的干凝胶在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，将该粉末研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；
（4）煅烧，将步骤（3）制备的前躯体粉末置于马弗炉中于1000℃下煅烧1h,随炉冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；
（5）研磨，将步骤（4）中制备的镧铈掺杂钡铁氧体粉末在研钵中研磨，值得的红褐色粉末即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。
实施例4
本实施例低微波反射镧铈掺杂钡铁氧体的制备方法包括如下步骤：
（1）制备溶胶，将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁按照1：0.2：0.3:11.5的摩尔比混合，并且硝酸镧和硝酸铈的摩尔比相加等于0.5，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为络合剂，按照Ba2++La3++Ce3++Fe3+:柠檬酸=1：1.2的摩尔比例向混合液当中加入柠檬酸，混合均匀生成溶胶；
（2）制备凝胶，将步骤（1）中制备好的溶胶用氨水调节至pH=7,80℃水浴锅中恒温持续搅拌回流5h，使其形成湿凝胶，放入160℃鼓风干燥箱中干燥12h形成干凝胶；
（3）自蔓延燃烧，将步骤（2）制备的干凝胶在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，将该粉末研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；
（4）煅烧，将步骤（3）制备的前躯体粉末置于马弗炉中于1000℃下煅烧1h,随炉冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；
（5）研磨，将步骤（4）中制备的镧铈掺杂钡铁氧体粉末在研钵中研磨，值得的红褐色粉末即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。
实施例5
本实施例低微波反射镧铈掺杂钡铁氧体的制备方法包括如下步骤：
（1）制备溶胶，将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁按照1：0.1：0.4:11.5的摩尔比混合，并且硝酸镧和硝酸铈的摩尔比相加等于0.5，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为络合剂，按照Ba2++La3++Ce3++Fe3+:柠檬酸=1：1.2的摩尔比例向混合液当中加入柠檬酸，混合均匀生成溶胶；
（2）制备凝胶，将步骤（1）中制备好的溶胶用氨水调节至pH=7,80℃水浴锅中恒温持续搅拌回流5h，使其形成湿凝胶，放入160℃鼓风干燥箱中干燥12h形成干凝胶；
（3）自蔓延燃烧，将步骤（2）制备的干凝胶在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，将该粉末研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；
（4）煅烧，将步骤（3）制备的前躯体粉末置于马弗炉中于1000℃下煅烧1h,随炉冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；
（5）研磨，将步骤（4）中制备的镧铈掺杂钡铁氧体粉末在研钵中研磨，值得的红褐色粉末即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。
参阅图1可以看出，本发明制备的La-Ce二元掺杂钡铁氧体结晶性好，相纯度高。如图2所示，为替代量x对BaLa0.5-xCexFe11.5O19磁粉反射损耗的影响示意图，横坐标为电磁波的频率，范围为2-18GHz，纵坐标为反射损耗，参阅图2可以看出，随着Ce3+掺杂量的增大，反射损耗先增大后减小再增大。在x=0.1时反射损耗最大，BaLa0.4Ce0.1Fe11.5O19的最大反射损耗为-8.07dB比BaLa0.5Fe11.5O19小3.3dB。可见在镧掺杂钡铁氧体中掺杂铈可以增大钡铁氧体电磁吸收能力。
图3为替代量x对BaLa0.5-xCexFe11.5O19磁粉磁学性能的影响，横坐标为Ce3+的掺杂比例，左边纵坐标为比饱和磁化强度（Ms）和比剩余磁化强度（Mr），单位为emu/g，随着Ce3+掺杂比例的增大比饱和磁化强度（Ms）和比剩余磁化强度（Mr）的变化趋势相同，呈波动性变化。右边纵坐标为矫顽力（Hc），单位为kOe，随着Ce3+掺杂比例的增加矫顽力（Hc）先增大后减小再增大。X=0.3时，有最大饱和磁化强度为54.12 emu/g。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料，其特征在于：所述La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料为将La3+、Ce3+掺杂进入钡铁氧体晶格制得的材料，化学式为：BaLa0.5- xCexFe11.5O19，其中0≤X≤0.5。
2.如权利要求1所述的La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料，其特征在于：所述化学BaLa0.5-xCexFe11.5O19，其x=0、0.1、0.2、0.3或0.4。
3.一种La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备溶胶：将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁进行混合，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，以柠檬酸溶液为络合剂，将柠檬酸加入溶解后的混合液中，混合均匀生成溶胶；
（2）制备凝胶：将步骤1）中制备好的溶胶用氨水调节至pH值,在水浴锅中恒温持续搅拌回流，使其形成湿凝胶，放入鼓风干燥箱中干燥形成干凝胶；
（3）自蔓延燃烧：将步骤2）制备的干凝胶在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，将该粉末研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；
（4）煅烧：将步骤3）制备的前躯体粉末置于马弗炉中煅烧,随炉冷却至室温得到镧铈掺杂钡铁氧体；
（5）研磨，将步骤4）中制备的镧铈掺杂钡铁氧体粉末在研钵中研磨，制得的红褐色粉末即为镧铈掺杂钡铁氧体吸波材料。
4.如权利要求3所述的La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁摩尔比为：1：0.1～0.5：0～0.4:11.5，其中硝酸镧和硝酸铈的摩尔比相加等于0.5；Ba2++La3++Ce3++Fe3+：柠檬酸的摩尔比=1：1～1.5。
5.如权利要求3所述的La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中制备好的溶胶氨水调节后PH值=6~7；水浴锅恒温温度为80~90℃，搅拌回流时间为5h；鼓风干燥箱温度为160～180℃，干燥时间为8～12h。
6.如权利要求3所述的La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中煅烧温度为1000℃，煅烧时间为1h~3h。
7.如权利要求3所述的La-Ce二元掺杂钡铁氧体吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Ba2++La3++Ce3++Fe3+：柠檬酸摩尔比=1：1.2。
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