CN109762395A - 一种磁性油墨用纳米针状w型铁氧体磁性颜料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性油墨颜料的技术领域，提供了一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料及制备方法。该方法先以氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸为复合络合剂，以溶胶‑凝胶‑自蔓延燃烧‑焙烧制得纳米针状M型铝、钕掺杂锶铁氧体，然后以三乙醇胺、异丙醇为络合剂及分散剂，通过溶剂‑凝胶‑预烧‑焙烧将M型锶铁氧体转变为W型锶镍铁氧体，分子式为SrNi2Fe16‑x‑ yAlxNdyO27。本发明制备的纳米针状W型铁氧体，晶粒平均尺寸为15~20nm，长径比为5:1~6:1，矫顽力为500~550kA/m，比饱和磁化强度为65~70A·m2/kg，比剩余磁化强度为35~45A·m2/kg。
Description
技术领域
本发明属于磁性油墨颜料的技术领域，提供了一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料及制备方法。
背景技术
磁性油墨是利用掺入磁性物质制成的特殊油墨，属于磁性记录的技术范畴，而磁性油墨印刷技术，已广泛用于防伪、信息记录等各领域。磁性油墨的基本构成与一般油墨相同，即由颜料、连接料、填充料和附加料组成，磁性油墨之所以具有磁性，是因为油墨中的磁性颜料经过磁化后能够保存磁性的缘故，因此磁性颜料是磁性油墨中最重要的组成部分。
磁性颜料按照形貌特征主要分为针状、棒状、片状、球状和多孔状五大类，其中，针状结构的磁性颜料具有明显的各向异性，并且随着其颗粒尺寸达到纳米级，在实际应用中，颗粒大小和特殊形状促使纳米针状磁性颜料容易在磁场中取向排列，从而得到比较高的残留磁性，具有较好的矫顽力和磁化强度。
目前应用较多的磁性颜料中，铁氧体作为铁的氧化物和一种或几种其它金属氧化物组成的复合氧化物，因其具有良好的磁性能而备受关注。铁氧体一般分为尖晶石型、石榴石型和磁铅石型三类，按照晶体结构的不同特点，六角磁铅石型铁氧体又分为M、W、X、Y、Z、U型等，其中，M型（基本分子式为BaFe12O19）和W型（基本分子式为BaMe2Fe16O27）纳米铁氧体材料的研究和应用较多，具有较高的比饱和强度，较好的磁晶各向异性，特别是W型铁氧体在M型铁氧体的基础上，用金属离子部分置换BaFe12O19中的Ba2+，组成的三元系或多元系铁氧体具有更加优良的特性，因此具有较高的研究和应用价值。
本发明的目的在于以Sr2+代替Ba2+、以Ni2+部分置换Sr2+制备W型铁氧体，进一步以Al3+、Nd3+取代部分Fe3+，并通过两步反应条件控制获得纳米针状结构，使产物具有较高的内禀矫顽力、饱和磁化强度、剩余磁化强度，可作为一种良好的新型磁性颜料。
发明内容
本发明提出一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料及制备方法，制得的W型铝、钕掺杂锶镍铁氧体具有纳米针状形貌，并且具有较高的内禀矫顽力、饱和磁化强度、剩余磁化强度，适合用作磁性油墨的磁性颜料。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，所述铁氧体磁性颜料制备的具体步骤如下：
（1）将硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕加入去离子水中，在80~90℃下加热搅拌直至完全溶解，然后加入氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸，并采用氨水调节体系的pH值至6.5~7，继续加热使水分蒸发形成凝胶，然后将凝胶转移至蒸发皿中，在电热套上加热至自燃，然后取下蒸发皿使样品在空气中自蔓延燃烧，再置于马弗炉中进行焙烧，制得纳米针状M型铝、钕掺杂的锶铁氧体SrFe12-x-yAlxNdyO19；
（2）将步骤（1）制得的M型锶铁氧体分散于去离子水中，加入硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺，采用碳酸氢钠溶液调节体系的pH值至7.5~8，然后加入异丙醇并搅拌均匀，在80~90℃下加热直至形成凝胶，再真空干燥形成蜂窝状多孔干凝胶，将干凝胶进行低温预烧及高温焙烧，制得纳米针状W型铝、钕掺杂的锶镍铁氧体SrNi2Fe16-x-yAlxNdyO27。
优选的，步骤（1）所述硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕、氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸的摩尔比为1：12-x-y：x：y：7：4：10，其中，x=0.5或1，y=0.5或1。
优选的，步骤（1）所述去离子水的加入量为硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕的总重量的10~12倍。
步骤（1）中，焙烧温度对SrFe12-x-yAlxNdyO19铁氧体的最终形貌具有明显影响，为得到均一的纳米针状粒子，焙烧温度应进行合理控制，作为本发明的优选方案，所述焙烧的温度为850~900℃，时间为1.5~2h。
优选的，步骤（2）所述M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺、异丙醇的摩尔比为1：2：4：7：1。
优选的，步骤（2）所述去离子水的加入量为M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁的总重量的15~18倍。
优选的，步骤（2）所述真空干燥的温度为90~95℃，时间为30~40h。
步骤（2）中，预烧的作用在于，一方面降低焙烧所需的温度及时间，另一方面减少副产物的产生。优选的，所述预烧的温度为400~420℃，时间为3~3.5h。
步骤（2）中，当焙烧温度超过900℃时，M型锶铁氧体开始转变为W型锶镍铁氧体，提高焙烧温度有利于提高转变率，为得到高纯度的W型产物，焙烧温度不宜低于1100℃，作为本发明的优选方案，所述焙烧的温度为1100~1200℃。另外，焙烧时间过短，M型锶铁氧体不能完全转变为W型锶镍铁氧体，而焙烧时间太长，晶体相互叠加会导致晶型的畸形生长，会使少数W型铁氧体重新转变为M型铁氧体，因此需对焙烧时间进行合理控制，作为本发明的优选方案，所述焙烧的时间为1.5~2h。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料。所述铁氧体磁性颜料是先以氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸为复合络合剂，以溶胶-凝胶-自蔓延燃烧-焙烧制得纳米针状M型铝、钕掺杂锶铁氧体，然后以三乙醇胺、异丙醇为络合剂及分散剂，通过溶剂-凝胶-预烧-焙烧将M型锶铁氧体转变为W型锶镍铁氧体，即得。所述纳米针状W型铁氧体磁性颜料的分子式为SrNi2Fe15Al0.5Nd0.5O27，或SrNi2Fe14.5Al0.5NdO27，或SrNi2Fe14.5AlNd0.5O27，或SrNi2Fe14AlNdO27，晶粒平均尺寸为15~20nm，长径比为5:1~6:1，矫顽力为500~550kA/m，比饱和磁化强度为65~70A·m2/kg，比剩余磁化强度为35~45A·m2/kg。
本发明提供了一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明的制备方法，在氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸组成的复合络合剂的作用下，M型锶铁氧体在形成过程中形貌逐渐向一维方向发展，最终得到纳米针状材料，然后以纳米针状M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁为原料，通过溶胶-凝胶过程及高温焙烧，使M型锶铁氧体转变为W型锶镍铁氧体，所得W型锶镍铁氧体也具有相应的纳米针状形貌。
2.本发明的制备方法，通过自蔓延燃烧增大了粒子的结晶度，促进晶粒的平行排列取向，使最终得到的锶镍铁氧体的内禀矫顽力、饱和磁化强度、剩余磁化强度得到提高。
3.本发明制备的锶镍铁氧体，综合了锶铁氧体和镍铁氧体的优点，适合用作磁性油墨的磁性颜料。
4.本发明的制备方法，采用铝、钕对锶镍铁氧体进行掺杂，掺杂离子融入晶格，改变晶格常数（a、c变小），使晶粒尺寸变小，磁晶各向异性场的增大有利于提高内禀矫顽力，而磁体密度的增加有利于提高饱和磁化强度及剩余磁化强度。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕加入去离子水中，在88℃下加热搅拌直至完全溶解，然后加入氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸，并采用氨水调节体系的pH值至6.5，继续加热使水分蒸发形成凝胶，然后将凝胶转移至蒸发皿中，在电热套上加热至自燃，然后取下蒸发皿使样品在空气中自蔓延燃烧，再置于马弗炉中进行焙烧，制得纳米针状M型铝、钕掺杂的锶铁氧体SrFe11Al0.5Nd0.5O19；硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕、氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸的摩尔比为1：11：0.5：0.5：7：4：10；去离子水的加入量为硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕的总重量的11倍；焙烧的温度为870℃，时间为1.5h；
（2）将步骤（1）制得的M型锶铁氧体分散于去离子水中，加入硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺，采用碳酸氢钠溶液调节体系的pH值至7.5，然后加入异丙醇并搅拌均匀，在86℃下加热直至形成凝胶，再真空干燥形成蜂窝状多孔干凝胶，将干凝胶进行低温预烧及高温焙烧，制得纳米针状W型铝、钕掺杂的锶镍铁氧体SrNi2Fe15Al0.5Nd0.5O27 ；M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺、异丙醇的摩尔比为1：2：4：7：1；去离子水的加入量为M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁的总重量的17倍；真空干燥的温度为93℃，时间为36h；预烧的温度为405℃，时间为3.5h；焙烧的温度为1160℃，时间为2h。
实施例2
（1）将硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕加入去离子水中，在80℃下加热搅拌直至完全溶解，然后加入氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸，并采用氨水调节体系的pH值至7，继续加热使水分蒸发形成凝胶，然后将凝胶转移至蒸发皿中，在电热套上加热至自燃，然后取下蒸发皿使样品在空气中自蔓延燃烧，再置于马弗炉中进行焙烧，制得纳米针状M型铝、钕掺杂的锶铁氧体SrFe10.5Al0.5NdO19；硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕、氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸的摩尔比为1：10.5：0.5：1：7：4：10；去离子水的加入量为硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕的总重量的10倍；焙烧的温度为850℃，时间为2h；
（2）将步骤（1）制得的M型锶铁氧体分散于去离子水中，加入硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺，采用碳酸氢钠溶液调节体系的pH值至7.5，然后加入异丙醇并搅拌均匀，在80℃下加热直至形成凝胶，再真空干燥形成蜂窝状多孔干凝胶，将干凝胶进行低温预烧及高温焙烧，制得纳米针状W型铝、钕掺杂的锶镍铁氧体SrNi2Fe14.5Al0.5NdO27 ；M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺、异丙醇的摩尔比为1：2：4：7：1；去离子水的加入量为M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁的总重量的15倍；真空干燥的温度为90℃，时间为40h；预烧的温度为400℃，时间为3.5h；焙烧的温度为1100℃，时间为2h。
实施例3
（1）将硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕加入去离子水中，在90℃下加热搅拌直至完全溶解，然后加入氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸，并采用氨水调节体系的pH值至6.5，继续加热使水分蒸发形成凝胶，然后将凝胶转移至蒸发皿中，在电热套上加热至自燃，然后取下蒸发皿使样品在空气中自蔓延燃烧，再置于马弗炉中进行焙烧，制得纳米针状M型铝、钕掺杂的锶铁氧体SrFe10.5AlNd0.5O19；硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕、氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸的摩尔比为1：10.5：1：0.5：7：4：10；去离子水的加入量为硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕的总重量的12倍；焙烧的温度为900℃，时间为1.5h；
（2）将步骤（1）制得的M型锶铁氧体分散于去离子水中，加入硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺，采用碳酸氢钠溶液调节体系的pH值至8，然后加入异丙醇并搅拌均匀，在90℃下加热直至形成凝胶，再真空干燥形成蜂窝状多孔干凝胶，将干凝胶进行低温预烧及高温焙烧，制得纳米针状W型铝、钕掺杂的锶镍铁氧体SrNi2Fe14.5AlNd0.5O27 ；M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺、异丙醇的摩尔比为1：2：4：7：1；去离子水的加入量为M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁的总重量的18倍；真空干燥的温度为95℃，时间为30h；预烧的温度为420℃，时间为3h；焙烧的温度为1200℃，时间为1.5h。
实施例4
（1）将硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕加入去离子水中，在85℃下加热搅拌直至完全溶解，然后加入氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸，并采用氨水调节体系的pH值至7，继续加热使水分蒸发形成凝胶，然后将凝胶转移至蒸发皿中，在电热套上加热至自燃，然后取下蒸发皿使样品在空气中自蔓延燃烧，再置于马弗炉中进行焙烧，制得纳米针状M型铝、钕掺杂的锶铁氧体SrFe10AlNdO19；硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕、氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸的摩尔比为1：10：1：1：7：4：10；去离子水的加入量为硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕的总重量的11倍；焙烧的温度为880℃，时间为2h；
（2）将步骤（1）制得的M型锶铁氧体分散于去离子水中，加入硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺，采用碳酸氢钠溶液调节体系的pH值至8，然后加入异丙醇并搅拌均匀，在85℃下加热直至形成凝胶，再真空干燥形成蜂窝状多孔干凝胶，将干凝胶进行低温预烧及高温焙烧，制得纳米针状W型铝、钕掺杂的锶镍铁氧体SrNi2Fe14AlNdO27 ；M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺、异丙醇的摩尔比为1：2：4：7：1；去离子水的加入量为M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁的总重量的16倍；真空干燥的温度为92℃，时间为35h；预烧的温度为410℃，时间为3.5h；焙烧的温度为1150℃，时间为2h。
对比例1
步骤（1）中，未添加氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸复合络合剂，其他制备条件与实施例6一致。
对比例2
步骤（1）中，未添加硝酸铝、硝酸钕进行掺杂，其他制备条件与实施例6一致。
对比例3
步骤（1）中，未采用自蔓延燃烧，而是将凝胶在105~110℃下烘干为干凝胶，再进行焙烧，其他制备条件与实施例6一致。
对比例4
步骤（2）中，未添加三乙醇胺、异丙醇，其他制备条件与实施例6一致。
测试实施例1~4、对比例1~4制得的产品的晶粒平均尺寸、长径比（非针状产品未测试长径比）、矫顽力、比饱和磁化强度及比剩余磁化强度，所得数据如表1所示。
表1：
Claims (10)
1.一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于，所述铁氧体磁性颜料制备的具体步骤如下：
（1）将硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕加入去离子水中，在80~90℃下加热搅拌直至完全溶解，然后加入氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸，并采用氨水调节体系的pH值至6.5~7，继续加热使水分蒸发形成凝胶，然后将凝胶转移至蒸发皿中，在电热套上加热至自燃，然后取下蒸发皿使样品在空气中自蔓延燃烧，再置于马弗炉中进行焙烧，制得纳米针状M型铝、钕掺杂的锶铁氧体SrFe12-x-yAlxNdyO19；
（2）将步骤（1）制得的M型锶铁氧体分散于去离子水中，加入硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺，采用碳酸氢钠溶液调节体系的pH值至7.5~8，然后加入异丙醇并搅拌均匀，在80~90℃下加热直至形成凝胶，再真空干燥形成蜂窝状多孔干凝胶，将干凝胶进行低温预烧及高温焙烧，制得纳米针状W型铝、钕掺杂的锶镍铁氧体SrNi2Fe16-x-yAlxNdyO27。
2.根据权利要求1所述一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕、氨三乙酸三钠、海藻酸钠、酒石酸的摩尔比为1：12-x-y：x：y：7：4：10，其中，x=0.5或1，y=0.5或1。
3.根据权利要求1所述一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述去离子水的加入量为硝酸锶、硝酸铁、硝酸铝、硝酸钕的总重量的10~12倍。
4.根据权利要求1所述一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述焙烧的温度为850~900℃，时间为1.5~2h。
5.根据权利要求1所述一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁、三乙醇胺、异丙醇的摩尔比为1：2：4：7：1。
6.根据权利要求1所述一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述去离子水的加入量为M型锶铁氧体、硝酸镍、硝酸铁的总重量的15~18倍。
7.根据权利要求1所述一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述真空干燥的温度为90~95℃，时间为30~40h。
8.根据权利要求1所述一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述预烧的温度为400~420℃，时间为3~3.5h。
9.根据权利要求1所述一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述焙烧的温度为1100~1200℃，时间为1.5~2h。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种磁性油墨用纳米针状W型铁氧体磁性颜料。
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