CN110483032A - 基于ltcc技术的低温烧结yig铁氧体及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体及制备方法，属于电子陶瓷技术领域。所述低温烧结YIG铁氧体的化学组成为：Y2.15Bi0.85Fe5‑2x‑yLixVxO12‑1.5y，其中，0＜x≤0.1，0≤y≤1。本发明得到的YIG铁氧体具有较低的烧结温度，适用于LTCC技术，有利于小型化、集成化微波铁氧体器件的制作；同时，还兼具较高的饱和磁化强度和较低的铁磁共振线宽，实施例5中900℃低温烧结样品的4πMs可达1900Gs以上，铁磁共振线宽可降至200Oe附近。

Description

基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体及制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域，具体涉及一种基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的发展，电子器件趋向小型化﹑集成化和高频化方向发展。利用低温共烧陶瓷(LTCC)技术制备小型化﹑高集成度的微波器件是当前重要发展方向。钇铁石榴石(YIG)铁氧体材料因其具有较高的旋磁性能﹑较低的微波损耗以及宽的频率范围等优异特性而成为微波铁氧体器件的关键材料。为了获得高致密度﹑低铁磁共振线宽﹑低介电损耗等优异特性，YIG材料的烧结温度一般约为1450℃，远远高于LTCC的低温烧结工艺要求(<950℃)。因而，实现与LTCC技术兼容的低温烧结YIG铁氧体材料并改善其在低温烧结条件下的电磁性能成为亟待解决的问题。
目前，针对低温烧结YIG铁氧体的研究主要集中在引入烧结助剂降低烧结温度、改进烧结工艺以及进行离子取代调整性能等。关于YIG铁氧体低温烧结的研究被相继报道：申请号为CN201710248752.3，发明名称为：“一种钇铁石榴石的低温固相制备方法”的专利申请，公开了一种钇铁石榴石的低温固相制备方法，该方法在原料中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，有效地将成相温度从1200℃下降到1050℃，但是，该成相温度仍然远高于LTCC的技术要求，无法实现在LTCC技术中与廉价的银电极进行共烧。徐光亮等人在其文章“掺ZBS玻璃低温烧结YIG铁氧体及其磁性能研究”中引入ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)玻璃对YBiCaVIG铁氧体进行掺杂，将烧结温度降低至950℃，得到的YIG铁氧体的面心立方结构中，十二面体位被Y3+离子占据，四面体位和八面体位被Fe3+离子占据。ZBS玻璃加入后出现SiO2和YFeO3杂相，样品内部气孔率偏高，使得饱和磁化强度下降，铁磁共振线宽显著增大(约为625Oe)。有学者通过离子取代的方式来降低YIG材料烧结温度。如Qi-Ming Xu等在其文章“Effects of Sn-substitution on the microstructure and magnetic properties ofBi-CVG ferrite with low temperature sintering(Journal of Magnetism andMagnetic Materials 322(2010)2276–2280)”、“Effects of In-substitution on themicrostructure and magnetic properties of Bi-CVG ferrite with low temperaturesintering(Journal of Alloys and Compounds 509(2011)4617–4621)”中研究了In、Sn离子取代的Bi-CVG，Jean-Pierre Ganne等在文章“The electromagnetic properties ofCu-substituted garnets with low sintering temperature(Journal of the EuropeanCeramic Society 27(2007)2771–2777)”中研究制备了Cu离子取代Y离子的YIG铁氧体，发现1050℃左右烧结的样品具有较低铁磁共振线宽(约为32Oe)。综合分析上述关于低温烧结YIG材料的文献发现，无论是添加低温烧结助剂还是离子取代方案，均难以兼顾适用于LTCC技术的低烧结温度和优良电磁性能的要求。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术提到的YIG低温烧结致密化困难、铁磁共振线宽大、饱和磁化强度小等问题，在原料中引入低熔点化合物的同时，采用全位点晶格活化的结构设计，提出了一种适用于LTCC技术的具有低烧结温度、低铁磁共振线宽以及高的饱和磁化强度的YIG铁氧体材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体，首先，在保持金属离子化合价总量相等的条件下，采用适量Bi3+离子取代石榴石铁氧体结构十二面体位(c位)的Y3+离子，Li+、V5+离子联合取代八面体位(a位)和四面体(d位)的Fe3+离子进行全位点晶格活化的设计，以保证材料具有单一石榴石结构并降低晶格活化能；在此基础上，对缺铁量进行微量调整并在YIG合成过程中采用氧气氛处理以抑制电子跃迁(Fe3++e→Fe2+)，进而降低材料的微波损耗，最终得到具有优异性能的低温烧结YIG铁氧体。所述低温烧结YIG铁氧体的化学组成为：Y2.15Bi0.85Fe5-2x-yLixVxO12-1.5y，其中，0＜x≤0.1，0≤y≤1。
一种基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、预烧料制备：
1.1以分析纯的氧化铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)、三氧化二铋(Bi2O3)、碳酸锂(Li2CO3)和五氧化二钒(V2O5)作为原料，按照Y2.15Bi0.85Fe5-2x-yLixVxO12-1.5y(0＜x≤0.1，0≤y≤1)的比例称取原料，加入无水乙醇作为分散剂，原料粉末与无水乙醇质量比为1：1.1，然后放入行星式球磨机进行一次球磨6h，球磨转速为240～260转/min；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后放入氧化铝坩埚中，在800～850℃、氧气气氛下煅烧1.5～2.5h，完成后，随炉冷却至室温，取出，得到YIG铁氧体预烧料；
步骤2、二次球磨：
将步骤1得到的YIG铁氧体预烧料粉末过80目筛后，放入行星式球磨机中，加入无水乙醇作为分散剂，其中预烧料与无水乙醇质量比为1:1，进行二次球磨12h，球磨完成后将料浆取出并烘干；
步骤3、成型，烧结：
3.1将步骤2得到的二次球磨料过筛后，加入相当于粉料质量8～12wt％的聚乙烯醇(PVA)粘合剂进行造粒，然后用液压机压制成环形素坯样品；
3.2将步骤3.1得到的样品放入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至500℃，保温1～2h，进行排胶，再以2℃/min的速率继续升温至880～980℃，保温2.5～3.5h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明通过在原料中引入一定量的低熔点化合物，在合成过程中形成液相烧结机制，有利于低温下石榴石结构的形成；同时，本发明采用全位点晶格活化的设计思想，保持阳离子总价不变的情况下，引入适量Bi3+离子取代Y3+离子，占据晶格十二面体C位，引入金属离子Li+、V5+部分取代Fe3+离子，分别占据八面体a位和四面体d位，实现多元离子的全位点取代，通过改变石榴石铁氧体晶体结构中离子占位分布情况，活化晶格，降低晶格活化能，加快YIG铁氧体相的低温合成反应，改善YIG铁氧体材料微波特性，并通过调整取代比例优化各项性能参数。
2、本发明在材料的结构设计中引入缺铁因素考量，并辅以制备过程中的氧气氛处理从而降低材料的损耗，在一定程度上对材料性能进行了优化。
3、本发明提供的一种基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体，具有较低的烧结温度，适用于LTCC技术，有利于小型化、集成化微波铁氧体器件的制作；同时，还兼具较高的饱和磁化强度和较低的铁磁共振线宽，实施例5中900℃低温烧结样品的4πMs可达1900Gs以上，铁磁共振线宽可低至200Oe附近。
4、本发明提供的一种基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体，在满足较好的旋磁性能和低烧结温度的前提下，还具有较高的烧结致密度，样品密度可达5.6g/cm3以上。
附图说明
图1为对比例(a)和实施例5(b)制得的铁氧体样品的SEM图；
图2为实施例5制得的铁氧体样品的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种引入低熔点化合物，采用多元离子(Bi3+，V5+，Li+)协同置换取代Y3+﹑Fe3+离子以活化晶格降低烧结温度，并辅以缺铁量调整，获得具有高致密度、高饱和磁化强度以及低铁磁共振线宽的低温烧结YIG铁氧体材料制备方法，具体步骤如下：
步骤1、预烧料制备：
1.1以分析纯的氧化铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)、三氧化二铋(Bi2O3)、碳酸锂(Li2CO3)和五氧化二钒(V2O5)作为原料，按照Y2.15Bi0.85Fe5-2x-yLixVxO12-1.5y(0＜x≤0.1，0≤y≤1)的比例称取原料，按照上述比例计算出各原料的质量后，进行称料，加入无水乙醇作为分散剂，原料粉末与无水乙醇质量比为1：1.1，然后放入行星式球磨机进行一次球磨6h，球磨转速为240～260转/min；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后放入氧化铝坩埚中，在800～850℃、氧气气氛下煅烧1.5～2.5h，完成后，随炉冷却至室温，取出，得到YIG铁氧体预烧料；
步骤2、二次球磨：
将步骤1得到的YIG铁氧体预烧料粉末过80目筛后，放入行星式球磨机中，加入无水乙醇作为分散剂，其中预烧料与无水乙醇质量比为1:1，进行二次球磨12h，球磨完成后将料浆取出并烘干；
步骤3、成型，烧结：
3.1将步骤2得到的二次球磨料过筛后，加入相当于粉料质量8～12wt％的聚乙烯醇(PVA)粘合剂进行造粒，然后用液压机压制成环形素坯样品；
3.2将步骤3.1得到的样品放入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至500℃，保温1～2h，进行排胶，再以2℃/min的速率继续升温至880～980℃，保温2.5～3.5h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体材料。
实施例1
一种引入低熔点化合物，采用多元离子(Bi3+，V5+，Li+)协同置换取代Y3+﹑Fe3+离子以活化晶格降低烧结温度，并辅以缺铁量调整，获得具有高致密度、高饱和磁化强度以及低铁磁共振线宽的低温烧结YIG铁氧体材料制备方法。具体步骤如下：
步骤1、预烧料制备：
1.1以分析纯的氧化铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)、三氧化二铋(Bi2O3)、碳酸锂(Li2CO3)和五氧化二钒(V2O5)作为原料，按照化学式Y2.15Bi0.85Fe5-2x-yLixVxO12-1.5y(x＝0.03，y＝0)，即Y2.15Bi0.85Fe4.94Li0.03V0.03O12的比例计算出各原料的质量后，进行称料，加入无水乙醇作为分散剂，原料粉末与无水乙醇质量比为1：1.1，然后放入行星式球磨机进行一次球磨6h，球磨转速为240转/min；
1.2将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后放入氧化铝坩埚中，在850℃、氧气气氛下煅烧1.5h，完成后，随炉冷却至室温，取出，得到YIG铁氧体预烧料；
步骤2、二次球磨：
将步骤1得到的YIG铁氧体预烧料粉末过80目筛后，放入行星式球磨机中，加入无水乙醇作为分散剂，其中预烧料与无水乙醇质量比为1:1，进行二次球磨12h，球磨完成后将料浆取出并烘干；
步骤3、成型，烧结：
3.1将步骤2得到的二次球磨料过筛后，加入相当于粉料质量10wt％的聚乙烯醇(PVA)粘合剂进行造粒，然后用液压机压制成环形素坯样品；
3.2将步骤3.1得到的样品放入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至500℃，保温2h，进行排胶，再以2℃/min的速率继续升温至950℃，保温3h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体材料。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3.2中的烧结温度变为930℃，其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3.2中的烧结温度变为900℃，其余步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1中按照化学式Y2.15Bi0.85Fe5-2x- yLixVxO12-1.5y(x＝0.03，y＝0.35)，即Y2.15Bi0.85Fe4.59Li0.03V0.03O11.475的比例计算出各原料的质量，进行称料；步骤3.2中的烧结温度变为930℃，其余步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1中按照化学式Y2.15Bi0.85Fe5-2x- yLixVxO12-1.5y(x＝0.03，y＝0.35)，即Y2.15Bi0.85Fe4.59Li0.03V0.03O11.475的比例计算出各原料的质量，进行称料；步骤3.2中的烧结温度变为900℃，其余步骤与实施例1相同。
对比例
本对比例与实施例1相比，区别在于：步骤1.1中按照化学式Y2.15Bi0.85Fe5-2x- yLixVxO12-1.5y(x＝0，y＝0)，即Y2.15Bi0.85Fe5O12的比例计算出各原料的质量，进行称料；步骤3.2中的烧结温度变为930℃，其余步骤与实施例1相同。
表1-1：对比例和实施例材料性能对照表
表1-1
对照指标 对比例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
ΔH(Oe) 903 366 364 366 225 204
4πMs(Gs) 1770 1725 1823 1725 2155 1900
密度(cm<sup>3</sup>/g) 5.315 5.61 5.62 5.61 5.64 5.64
图1为对比例(a)和实施例5(b)制得的铁氧体样品的SEM图，图2为实施例5制得的铁氧体样品的XRD图(实施例5样品与标准PDF对比图)，表1-1为对比例和实施例的电磁性能参数。可以看出，本发明采用全位点取代的结构设计方案得到的低温烧结YIG铁氧体为纯石榴石相，显微结构致密，并且在低温烧结条件下兼具较高的4πMs和较低的铁磁共振线宽。

Claims (2)

1.一种基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体，其特征在于，所述低温烧结YIG铁氧体的化学组成为Y2.15Bi0.85Fe5-2x-yLixVxO12-1.5y，其中，0＜x≤0.1，0≤y≤1。
2.一种基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、预烧料制备：
1.1 以氧化铁、氧化钇、三氧化二铋、碳酸锂和五氧化二钒作为原料，按照Y2.15Bi0.85Fe5-2x-yLixVxO12-1.5y，其中，0＜x≤0.1，0≤y≤1的比例称取原料，然后使用无水乙醇作为分散剂进行一次球磨；
1.2 将步骤1.1得到的一次球磨料烘干、过筛后，在800～850℃、氧气气氛下煅烧1.5～2.5h，完成后，随炉冷却至室温，取出，得到YIG铁氧体预烧料；
步骤2、二次球磨：
将步骤1得到的YIG铁氧体预烧料粉末过筛后，使用无水乙醇作为分散剂进行二次球磨；
步骤3、成型，烧结：
3.1 将步骤2得到的二次球磨料过筛后，加入聚乙烯醇粘合剂进行造粒，然后压制；
3.2 将步骤3.1得到的样品放入烧结炉中，在500℃下保温1～2h，进行排胶，然后，升温至880～980℃，保温2.5～3.5h，烧结完成后，随炉自然冷却至室温，得到所述基于LTCC技术的低温烧结YIG铁氧体。
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