CN110257007A - 一种低密度的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合吸波材料技术领域,且公开了一种低密度的钡铁氧体‑铁粉末复合吸波材料,包括以下重量份数配比的原料:242份硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、16.5份碳酸钡(BaCO3)、5~30份纳米铁粉(Fe)、20~30份空心玻璃微珠;以质量轻、力学性能好的空心玻璃微珠为基核,采用化学镀和溶胶凝胶法包裹的方法将纳米铁粉(Fe)与钡铁氧体(BaFe12O19)均匀负载在空心玻璃微珠的表面,通过热压烧结处理步骤制备得到质量较轻、吸波性能较好的钡铁氧体‑铁粉末复合吸波材料。本发明解决了由于钡铁氧体和金属铁粉末的密度均比较大,所以不利于制备出质量轻的钡铁氧体‑铁粉末复合材料的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及复合吸波材料技术领域,具体为一种低密度的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料。
背景技术
随着无线电通讯技术的快速发展,越来越多的电子产品、设备为人们的日常生活及社会建设提供了巨大的便利与帮助。与此同时,这些电子产品设备在工作过程中产生的电磁辐射和电磁波干扰不仅会影响到人类正常的通讯无法进行,而且会导致人类生存空间的电磁环境日益恶化,严重影响人类的生产和生活质量,甚至直接威胁到人类的健康。所以,控制电磁辐射污染,在表面涂层以抵挡并削弱电磁波辐射的材料—吸波材料,已经越来越引起广泛的关注。所谓吸波材料,指能够将投射到其表面的电磁波能量进行散射衰减的一类材料,它是通过材料的各种不同的损耗机制将入射电磁波转化成热能或者其它形式能量而达到吸波的目的。
六角晶M型钡铁氧体自然共振频率较高,介电常数较小,吸波频宽大,但钡铁氧体的吸波能力有限,要进一步提高单一铁氧体材料的磁导率很难。而金属粉末吸收剂具有良好的温度稳定性,较高的饱和磁化强度,微波磁导率较大,但金属粉末吸收剂吸波频宽小。由此可见,铁氧体吸波材料和金属粉末吸波材料的电磁特性具有很强的互补性,把二者有效结合起来有可能创造出高效的吸波剂。但是铁氧体和金属粉末较大的密度,不利于制备出质量轻的吸波材料。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种低密度的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料,解决了由于钡铁氧体和金属铁粉末的密度均比较大,所以不利于制备出质量轻的钡铁氧体-铁粉末复合材料的技术问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种低密度的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料,包括以下重量份数配比的原料:242份硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、16.5份碳酸钡(BaCO3)、5~30份纳米铁粉(Fe)、20~30份空心玻璃微珠;
以质量轻、力学性能好的空心玻璃微珠为基核,采用化学镀和溶胶凝胶法包裹的方法将纳米铁粉(Fe)与钡铁氧体(BaFe12O19)均匀负载在空心玻璃微珠的表面,通过热压烧结处理步骤制备得到质量较轻、吸波性能较好的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料。
优选的,所述热压烧结处理步骤包括:
步骤一:将均匀负载在空心玻璃微珠表面的钡铁氧体(BaFe12O19)-纳米铁复合浆料装入等静压模具中,在温度100~120℃、压力20~30MPa下压制成型,制备得到前驱体;
步骤二:将压制成型的前驱体置于真空炉中,在温度400~500℃、压力8~15MPa下真空烧结;
之后,升温至700~800℃,并于温度700~800℃、压力8~15MPa下真空烧结。
优选的,所述步骤二,前驱体在真空烧结之前,先在压力8~15MPa下,以10℃/min的升温速率,从室温升温至400~500℃。
优选的,所述步骤二,升温至750℃,并于温度750℃、压力12MPa下进行真空烧结处理。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
本发明以质量轻、力学性能好的3M空心玻璃微珠为基核,采用化学镀和溶胶凝胶法包裹的方法将纳米铁粉(Fe)与钡铁氧体(BaFe12O19)均匀负载在空心玻璃微珠的表面,通过热压烧结处理制备得到质量较轻、吸波性能较好的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料,且该钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料的有效吸收频带宽度范围为3.1~12.9GHz、密度为3.64~3.72g/cm3;
从而解决了由于钡铁氧体和金属铁粉末的密度均比较大,所以不利于制备出质量轻的钡铁氧体-铁粉末复合材料的技术问题。
具体实施方式
使用原料如下:
柠檬酸(C6H8O7·H2O),分析纯,国药化学试剂有限公司;
碳酸钡(BaCO3),分析纯,国药化学试剂有限公司;
硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O),分析纯,国药化学试剂有限公司;
氨水(NH3·H2O),化学纯,大连沈联化学试剂有限公司;
聚己二醇(HO[CH2CH2O]nH),分析纯,上海联试化工试剂有限公司;
3M空心玻璃微珠,碱石灰硼硅酸盐玻璃,平均粒径15~120um,抗压强度100~124MPa,密度0.125~0.6g/cm3,纯白色,上海汇精亚纳米新材料有限公司;
纳米铁粉(Fe),平均粒径70nm,纯度>99.9%,密度7.86g/cm3,黑色粉末,南京宏德纳米材料有限公司。
实施例一:
(1)称取192g的柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶解于20mL去离子水中,溶解完毕后,向溶液中加入242g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O),搅拌溶解完全后溶液颜色为棕色;
(2)在转速为180rpm的搅拌速率下,将16.5g碳酸钡(BaCO3)加入到步骤(1)的溶液中,充分搅拌溶解后,向溶液中滴加一定量的氨水(NH3·H2O),调节溶液的PH值为4.5;
(3)将步骤(2)中的溶液置于80℃的水浴中,在转速为180rpm的速率下搅拌2h,使之充分的反应,得到均匀的胶体溶液;
(4)将步骤(3)中的胶体溶液、15g纳米铁粉(Fe)、20g3M空心玻璃微珠与100mL无水乙醇一起放置在不锈钢球磨容器内,容器内置有15个10mm的不锈钢小球,置于球磨仪上,调整球磨转速为300r/min,每球磨30min间歇5min,球磨时间为2h,得到均匀负载在空心玻璃微珠表面的钡铁氧体(BaFe12O19)-纳米铁复合浆料;
(5)将步骤(4)中的复合浆料装入等静压模具中,在温度100℃、压力20MPa下压制成型,制备得到前驱体;
(6)将步骤(5)中压制成型的前驱体置于真空炉中,在压力8MPa下,以10℃/min的升温速率,从室温升温至400℃,并于温度400℃、压力8MPa下真空烧结1h;
之后,升温至700℃,并于温度700℃、压力8MPa下真空烧结3h;
最后,以10℃/min的退火速率,降温至室温时取出,制备得到钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料;
(7)对步骤(6)制备的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料进行性能测试,其有效吸收频带宽度范围为3.1~12.9GHz、密度为3.68g/cm3。
实施例二:
(1)称取192g的柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶解于20mL去离子水中,溶解完毕后,向溶液中加入242g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O),搅拌溶解完全后溶液颜色为棕色;
(2)在转速为180rpm的搅拌速率下,将16.5g碳酸钡(BaCO3)加入到步骤(1)的溶液中,充分搅拌溶解后,向溶液中滴加一定量的氨水(NH3·H2O),调节溶液的PH值为6.5;
(3)将步骤(2)中的溶液置于80℃的水浴中,在转速为180rpm的速率下搅拌2h,使之充分的反应,得到均匀的胶体溶液;
(4)将步骤(3)中的胶体溶液、30g纳米铁粉(Fe)、30g3M空心玻璃微珠与100mL无水乙醇一起放置在不锈钢球磨容器内,容器内置有15个10mm的不锈钢小球,置于球磨仪上,调整球磨转速为300r/min,每球磨30min间歇5min,球磨时间为2h,得到均匀负载在空心玻璃微珠表面的钡铁氧体(BaFe12O19)-纳米铁复合浆料;
(5)将步骤(4)中的复合浆料装入等静压模具中,在温度120℃、压力30MPa下压制成型,制备得到前驱体;
(6)将步骤(5)中压制成型的前驱体置于真空炉中,在压力15MPa下,以10℃/min的升温速率,从室温升温至500℃,并于温度500℃、压力15MPa下真空烧结1h;
之后,升温至800℃,并于温度800℃、压力15MPa下真空烧结3h;
最后,以10℃/min的退火速率,降温至室温时取出,制备得到钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料;
(7)对步骤(6)制备的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料进行性能测试,其有效吸收频带宽度范围为3.1~12.9GHz、密度为3.72g/cm3。
实施例三:
(1)称取192g的柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶解于20mL去离子水中,溶解完毕后,向溶液中加入242g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O),搅拌溶解完全后溶液颜色为棕色;
(2)在转速为180rpm的搅拌速率下,将16.5g碳酸钡(BaCO3)加入到步骤(1)的溶液中,充分搅拌溶解后,向溶液中滴加一定量的氨水(NH3·H2O),调节溶液的PH值为5;
(3)将步骤(2)中的溶液置于80℃的水浴中,在转速为180rpm的速率下搅拌2h,使之充分的反应,得到均匀的胶体溶液;
(4)将步骤(3)中的胶体溶液、20g纳米铁粉(Fe)、25g3M空心玻璃微珠与100mL无水乙醇一起放置在不锈钢球磨容器内,容器内置有15个10mm的不锈钢小球,置于球磨仪上,调整球磨转速为300r/min,每球磨30min间歇5min,球磨时间为2h,得到均匀负载在空心玻璃微珠表面的钡铁氧体(BaFe12O19)-纳米铁复合浆料;
(5)将步骤(4)中的复合浆料装入等静压模具中,在温度110℃、压力25MPa下压制成型,制备得到前驱体;
(6)将步骤(5)中压制成型的前驱体置于真空炉中,在压力8~15MPa下,以10℃/min的升温速率,从室温升温至450℃,并于温度450℃、压力12MPa下真空烧结1h;
之后,升温至750℃,并于温度750℃、压力12MPa下真空烧结3h;
最后,以10℃/min的退火速率,降温至室温时取出,制备得到钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料;
(7)对步骤(6)制备的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料进行性能测试,其有效吸收频带宽度范围为3.1~12.9GHz、密度为3.64g/cm3。
Claims (4)
1.一种低密度的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:242份硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、16.5份碳酸钡(BaCO3)、5~30份纳米铁粉(Fe)、20~30份空心玻璃微珠;
以质量轻、力学性能好的空心玻璃微珠为基核,采用化学镀和溶胶凝胶法包裹的方法将纳米铁粉(Fe)与钡铁氧体(BaFe12O19)均匀负载在空心玻璃微珠的表面,通过热压烧结处理步骤制备得到质量较轻、吸波性能较好的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料,其特征在于,所述热压烧结处理步骤包括:
步骤一:将均匀负载在空心玻璃微珠表面的钡铁氧体(BaFe12O19)-纳米铁复合浆料装入等静压模具中,在温度100~120℃、压力20~30MPa下压制成型,制备得到前驱体;
步骤二:将压制成型的前驱体置于真空炉中,在温度400~500℃、压力8~15MPa下真空烧结;
之后,升温至700~800℃,并于温度700~800℃、压力8~15MPa下真空烧结。
3.根据权利要求2所述的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料,其特征在于,所述步骤二,前驱体在真空烧结之前,先在压力8~15MPa下,以10℃/min的升温速率,从室温升温至400~500℃。
4.根据权利要求3所述的钡铁氧体-铁粉末复合吸波材料,其特征在于,所述步骤二,升温至750℃,并于温度750℃、压力12MPa下进行真空烧结处理。
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