CN102418171B - 一种镍锌铁氧体微波吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍锌铁氧体微波吸收剂及其制备方法，其特征在于该镍锌铁氧体微波吸收剂材料的微观形貌为纳米纤维，纤维直径为60-90nm；该材料的化学式为NixZn1-xFe2O4，其中，0.02≤x≤0.95。上述材料采用静电纺丝法的制备；本发明制备的纳米纤维材料尺寸均匀，合成方法简易。所制备的微波吸收剂在厚度仅为1.7mm时，对2～8GHz频率范围的电磁波反射阻断衰减最小值达到-18.4dB，衰减达到-5dB的有效损耗频宽为4.3GHz。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍锌铁氧体微波吸收剂及其制备方法，尤其涉及一种纳米纤维状尖晶石型NixZn1-xFe2O4铁氧体微波吸收剂，属于微波吸收剂与电磁屏蔽材料技术领域。
背景技术
近年来，微波吸收剂被广泛应用在人体安全防护、微波暗室消除设备、通讯及导航系统的电磁干扰、安全信息保密、改善整机性能、提高信噪比、电磁兼容，以及波导或同轴吸收元件等民用的许多方面。尖晶石型铁氧体作为2～8GHz频率范围内性能优良的微波吸收剂，价格相对低廉，引起了世界各国的极大关注。然而，传统尖晶石型铁氧体粉体虽然吸波性能突出，但是存在厚度大、密度高的缺陷。
纤维材料与粉体材料相比具有明显的形状各向异性，更容易突破Snoek极限，获得高的有效磁导率，同时，将纤维作为微波吸收剂可以减轻吸波材料的质量，克服粉体密度大的缺陷。
在专利ZL200510095475.4、ZL200710024985.1和ZL200710024959.9中介绍了凝胶先驱体转化法制备尖晶石型铁氧体纤维，但是纤维直径通常达到微米级，并且尺寸分布不均匀。同时，关于尖晶石型铁氧体纤维的专利和文章报道还主要集中在对纤维的结构、形貌及其磁学性能的初步研究，而对于纳米尖晶石型铁氧体纤维用于微波吸收剂方面的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提出一种纳米纤维状尖晶石型镍锌铁氧体微波吸收剂；本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。
本发明的技术方案为：纳米铁氧体纤维的饱和磁化强度和矫顽力均比粉体材料大，磁滞回线的面积(功耗)亦有所增加。最大磁能积(BH)max与磁滞回线的面积(功耗)成正比，铁氧体的(BH)max越大，单位体积中储存的磁能也越大，对电磁波的损耗性能也越好。因此，可以通过制备纳米尖晶石型NixZn1-xFe2O4铁氧体纤维材料来克服粉体材料的缺陷，有效调节电磁特性，改善微波吸收性能。
本发明的具体技术方案为：一种镍锌铁氧体微波吸收剂，其特征在于该材料的微观形貌为纳米纤维，纤维直径为60-90nm；该材料的化学式为NixZn1-xFe2O4，其中，0.02≤x≤0.95。
本发明还提供了上述的镍锌铁氧体微波吸收剂的制备方法，其具体步骤为：
①将高分子助纺剂溶于溶剂，磁力搅拌均匀后得到高分子助纺剂质量浓度为10-30％的高分子助纺剂溶液；
②按照NixZn1-xFe2O4中的元素摩尔质量比分别称取含Ni、Zn和Fe的金属盐，将金属盐溶解于溶剂，磁力搅拌均匀后得到金属盐质量浓度为15-40％的金属盐溶液；
③将金属盐溶液加入配置好的高分子助纺剂溶液，磁力搅拌均匀后制得纺丝溶液，该纺丝溶液中的高分子助纺剂质量浓度为7-15％，金属盐质量浓度为7-12％；
④将配置好的纺丝溶液移入注射泵内，控制静电电压和收集距离，静电纺丝后制得纤维前驱体，再将制得的纤维前驱体置于烘箱内烘干；
⑤将前驱体纤维进行煅烧，自然冷却后得到纳米纤维状微波吸收剂。
优选步骤①中高分子助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA)；溶剂为酒精、去离子水或乙酸；磁力搅拌转速为300-800r/min，搅拌时间为0.5-3h；
优选步骤②中的金属盐为含有Ni、Zn和Fe的金属的硝酸盐、氯化盐或乙酸盐；溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、去离子水或乙酸；磁力搅拌转速为200-800r/min，搅拌时间为0.5-3h；
优选步骤③的磁力搅拌转速为300-800r/min，搅拌时间为0.5-3h；优选步骤④中的静电电压为10～18kv，收集距离为10-20cm，在烘箱内烘干的温度为60～150℃，烘干的时间为5～12h；优选步骤⑤中的煅烧工艺是以升温速率1～5℃/min升温到200～250℃，并保温0.5h-2h；然后以升温速率0.5～1℃/min升温到400～500℃，并保温1-3h；再以升温速率1～3℃/min升温到800～1000℃，并保温1～4h。
有益效果：
1.本发明制备的纳米纤维材料尺寸均匀，合成方法简易。
2.本发明制备的微波吸收剂NixZn1-xFe2O4在厚度仅为1.7mm时，对2～8GHz频率范围的电磁波反射阻断衰减最小值达到-18.4dB，衰减达到-5dB的有效损耗频宽为4.3GHz。该材料可用于手机、家用电器等一些电磁辐射的防护场合。
附图说明
图1为实施例4所制备材料的XRD图；
图2实施例4所制备材料的SEM图；
图3为实施例4所制备材料的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明用静电纺丝法合成NixZn1-xFe2O4的5个具体的实施例如表1所示：
表1
实施例1#：
①称取3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为高分子助纺剂，将其溶解于12g酒精溶液中，磁力搅拌转速控制在300r/min，搅拌3h后制得PVP质量浓度为20％的PVP/酒精溶液；
②按照化学计量比称取0.014g氯化镍、2.361g硝酸铁和0.627g乙酸锌，将其溶解于7gN，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，磁力搅拌转速选择为500r/min，搅拌1h后制得金属盐质量浓度为30％的金属盐/DMF溶液。
③将金属盐/DMF溶液加入PVP/酒精溶液，磁力搅拌转速选择300r/min，搅拌3h后制得纺丝溶液，该溶液中的PVP和金属盐的质量浓度均为12％；
④将配置好的纺丝溶液移入注射泵内，控制静电电压为10kv，收集距离为12cm，静电纺丝后制得纤维前驱体，再将制得的纤维前驱体置于80℃烘箱内烘干10h；
⑤将前驱体纤维进行煅烧，先以升温速率5℃/min升温到220℃，并保温1h；然后以升温速率0.5℃/min升温到400℃，并保温3h；再以升温速率3℃/min升温到1000℃，并保温1h，自然冷却后得到纳米纤维状微波吸收剂。
经测定，所制备的纳米纤维状微波吸收剂具有纯相的尖晶石结构；纳米纤维的直径为60-70nm，长度大于100um；在2～8GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值达到-14.3dB，有效损耗频宽为3.9GHz。
实施例2#：
①称取2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为高分子助纺剂，将其溶解于4.7g乙酸溶液中，磁力搅拌转速控制在600r/min，搅拌2h后制得PVP质量浓度为30％的PVP/乙酸溶液；
②按照化学计量比称取0.130g乙酸镍、2.104g硝酸铁和0.456g乙酸锌，将其溶解于15.3g乙酸溶液，磁力搅拌转速选择为200r/min，搅拌0.5h后制得金属盐质量浓度为15％的金属盐/乙酸溶液；
③将金属盐/乙酸溶液加入PVP/乙酸溶液，磁力搅拌转速选择500r/min，搅拌2h后制得纺丝溶液，该溶液中的PVP质量浓度为8％，金属盐的质量浓度为11％；
④将配置好的纺丝溶液移入注射泵内，控制静电电压为12kv，收集距离为10cm，静电纺丝后制得纤维前驱体，再将制得的纤维前驱体置于60℃烘箱内烘干12h。
⑤将前驱体纤维进行煅烧，先以升温速率3℃/min升温到250℃，并保温0.5h；然后以升温速率1℃/min升温到450℃，并保温2h；再以升温速率2℃/min升温到900℃，并保温3h，自然冷却后得到纳米纤维状微波吸收剂。
经测定，所制备的纳米纤维状微波吸收剂具有纯相的尖晶石结构；纳米纤维的直径为60-80nm，长度大于100um；在2～8GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值达到-13.9dB，有效损耗频宽为3.1GHz。
实施例3#：
①称取3g聚乙烯醇(PVA)作为高分子助纺剂，将其溶解于27g去离子水中，磁力搅拌转速控制在800r/min，搅拌3h后制得PVA质量浓度为10％的PVA/水溶液；
②按照化学计量比称取0.369g硝酸镍、2.053g硝酸铁和0.378g硝酸锌，将其溶解于8g去离子水中，磁力搅拌转速选择为800r/min，搅拌2h后制得金属盐质量浓度为26％的金属盐/水溶液；
③将金属盐/水溶液加入PVA/水溶液，磁力搅拌转速选择600r/min，搅拌2h后制得纺丝溶液，该溶液中的PVA和金属盐的质量浓度均为7％；
④将配置好的纺丝溶液移入注射泵内，控制静电电压为15kv，收集距离为20cm，静电纺丝后制得纤维前驱体，再将制得的纤维前驱体置于120℃烘箱内烘干8h。
⑤将前驱体纤维进行煅烧，先以升温速率2℃/min升温到200℃，并保温2h；然后以升温速率1℃/min升温到500℃，并保温1h；再以升温速率1℃/min升温到800℃，并保温4h，自然冷却后得到纳米纤维状微波吸收剂。
经测定，所制备的纳米纤维状微波吸收剂具有纯相的尖晶石结构；纳米纤维的直径为60-80nm，长度大于100um；在2～8GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值达到-14.8dB，有效损耗频宽为3.7GHz。
实施例4#：
①称取3g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为高分子助纺剂，将其溶解于12g酒精溶液，磁力搅拌转速控制在400r/min，搅拌0.5h后制得PVP质量浓度为20％的PVP/酒精溶液；
②按照化学计量比称取0.491g氯化镍、1.396g氯化铁和0.113g乙酸锌，将其溶解于3gN，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，磁力搅拌转速选择为600r/min，搅拌3h后制得金属盐质量浓度为40％的金属盐/DMF溶液；
③将金属盐/DMF溶液加入PVP/酒精溶液，磁力搅拌转速选择800r/min，搅拌0.5h后制得纺丝溶液，该溶液中PVP质量浓度为15％，金属盐质量浓度为10％；
④将配置好的纺丝溶液移入注射泵内，控制静电电压为18kv，收集距离为15cm，静电纺丝后制得纤维前驱体，再将制得的纤维前驱体置于150℃烘箱内烘干5h；
⑤将前驱体纤维进行煅烧，先以升温速率4℃/min升温到240℃，并保温1.5h；然后以升温速率0.5℃/min升温到470℃，并保温2h；再以升温速率2℃/min升温到900℃，并保温2h，自然冷却后得到纳米纤维状微波吸收剂。
经测定，所制备的纳米纤维状微波吸收剂具有纯相的尖晶石结构，材料的XRD图如图1所示；纳米纤维的直径为60-80nm，该材料的SEM图如图2所示；在2～8GHz频率范围内的反射阻断衰减的最小值达到-18.4dB，有效损耗频宽为4.3GHz，其反射损耗图谱如图3所示。
实施例5#：
①称取2.5g聚乙烯醇(PVA)作为高分子助纺剂，将其溶解于10g去离子水溶液，磁力搅拌转速控制在500r/min，搅拌2h后制得PVA质量浓度为20％PVA/水溶液；
②按照化学计量比称取0.431g氯化镍、1.541g硝酸铁和0.028g硝酸锌，将其溶解于7gN，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，磁力搅拌转速选择为400r/min，搅拌2h后制得金属盐质量浓度为22％的金属盐/DMF溶液；
③将金属盐/DMF溶液加入PVA/水溶液，磁力搅拌转速选择400r/min，搅拌1h后制得纺丝溶液，该溶液中PVA质量浓度为12％，金属盐质量浓度为9％；
④将配置好的纺丝溶液移入注射泵内，控制静电电压为13kv，收集距离为18cm，静电纺丝后制得纤维前驱体，再将制得的纤维前驱体置于100℃烘箱内烘干7h。
⑤将前驱体纤维进行煅烧，先以升温速率1℃/min升温到210℃，并保温2h；然后以升温速率1℃/min升温到420℃，并保温3h；再以升温速率1℃/min升温到800℃，并保温4h，自然冷却后得到纳米纤维状微波吸收剂。
经测定，所制备的纳米纤维状微波吸收剂具有纯相的尖晶石结构；纳米纤维的直径为60-80nm，长度大于100um；在1～4GHz的低频范围内的反射阻断衰减的最小值达到-13.8dB，有效损耗频宽为2.8GHz。
Claims (4)
1.一种制备镍锌铁氧体微波吸收剂的方法，其具体步骤为：
①将高分子助纺剂溶于溶剂，磁力搅拌均匀后得到高分子助纺剂质量浓度为10-30%的高分子助纺剂溶液；
②按照NixZn1-xFe2O4中的元素摩尔质量比分别称取含Ni、Zn和Fe的金属盐，将金属盐溶解于溶剂，磁力搅拌均匀后得到金属盐质量浓度为15-40%的金属盐溶液；
③将金属盐溶液加入配置好的高分子助纺剂溶液，磁力搅拌均匀后制得纺丝溶液，该纺丝溶液中的高分子助纺剂质量浓度为7-15%，金属盐质量浓度为7-12%；
④将配置好的纺丝溶液移入注射泵内，控制静电电压和收集距离，静电纺丝后制得纤维前驱体，再将制得的纤维前驱体置于烘箱内烘干；
⑤将前驱体纤维进行煅烧，自然冷却后得到纳米纤维状微波吸收剂；其中煅烧工艺是以升温速率1～5℃/min升温到200～250℃，并保温0.5h-2h；然后以升温速率0.5～1℃/min升温到400～500℃，并保温1-3h；再以升温速率1～3℃/min升温到800～1000℃，并保温1～4h；制备得到材料的微观形貌为纳米纤维，纤维直径为60-90nm；该材料的化学式为NixZn1-xFe2O4，其中，0.02≤x≤0.95。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤①中的高分子助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇；溶剂为酒精、去离子水或乙酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤②中的金属盐为含有金属的硝酸盐、氯化盐或乙酸盐；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、去离子水或乙酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤④中的静电电压为10～18kV，收集距离为10-20cm；烘箱温度为60～150℃，烘干的时间为5～12h。
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