CN116041053B - 一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁氧体制备领域，具体涉及一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法。本发明提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：将包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液烘干、煅烧，得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料；在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，镍、锌和铁的摩尔比为x：(1‑x)：2，其中0≤x≤1。本发明制备得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料，其晶粒细小均匀，蜂窝尺寸及壁厚大小适中，且所得到的镍锌铁氧体材料具有优异的饱和磁化强度，同时还具有较好的剩余磁化强度和矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体制备领域，具体涉及一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法。
背景技术
随着我国城市化的发展进程，电缆输电技术在逐步取代架空线路，其输电距离不断加长。为了保障电力电缆的输电可靠性，亟需开发电力电缆运行状态在线监测系统，实现对电缆故障的预防。其中电缆局部放电是检验电力电缆失效的重要表征手段，其所用到的高频电流传感器。磁芯是高频电流传感器的核心元件，直接决定了传感器的性能。目前基于软磁铁氧体磁芯的局部放电传感器的性能指标仍差强人意。此外，目前传感器的体积较大，不易安装于交叉互联箱较小的体积内。因此，亟待开发一种综合磁学性能优异的小体积磁性材料。
纳米材料由于其纳米效应，其具有不同于普通材料的物理化学性质，这些特殊的性质使得其在光、电、热、磁等方面具有良好的应用前景。镍锌铁氧体纳米材料因其具有的纳米结构其具有较低的电导率、较高的磁化强度同时具有较小的体积，因此常被用于高频天线、电磁屏蔽、电流传感器中。然而，通常来说，晶粒尺寸大小对材料的磁学性能至关重要，较小的晶粒尺寸将会导致较多因自旋紊乱而产生的“死磁层(dead magnetic layer)”，从而使得磁饱和强度下降。此外，目前纳米铁氧体的制备方法主要有球磨、溶胶凝胶、溶剂热、水热等，这些合成方法往往需要昂贵的设备或者消耗大量时间。因此亟待开发一种高效、低成本制备镍锌铁氧体纳米材料的方法。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中纳米铁氧体材料的制备所需时间长、成本昂贵，且制备得到的纳米铁氧体材料饱和磁化强度低的缺陷，从而提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法。
本发明提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
将包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液烘干、煅烧，得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料；
在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，镍、锌和铁的摩尔比为x：(1-x)：2，其中0≤x≤1。
可选的，在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，镍、锌和铁的摩尔比为x：(1-x)：2，其中0＜x＜1。
优选的，所述包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液的配制方法包括：将硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和水混合后再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后即得。
可选的，所述水为去离子水。
优选的，所述硝酸镍选自六水合硝酸镍；硝酸锌选自六水合硝酸锌；硝酸铁选自九水合硝酸铁；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000-70000；
优选的，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
优选的，所述分子量为数均分子量。
优选的，所述包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中铁的浓度为0.3-0.7mol/L；
所述聚乙烯吡咯烷酮与硝酸铁的质量比为(3-4)：1。
优选的，在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，镍、锌和铁的摩尔比为0.75：0.25：2。
优选的，所述烘干的温度为60-80℃，时间为12-24h。
优选的，所述煅烧温度为700-850℃，升温速率为5-15℃/min，保温时间为1.5-3h。
优选的，所述煅烧步骤在空气或惰性气体气氛下进行；
所述蜂窝状镍锌铁氧体材料的平均粒径为30-200nm。
本发明还提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料，上述所述的制备方法制备得到。
本发明还提供一种磁芯，所述磁芯包括上述所述的蜂窝状镍锌铁氧体材料。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：将包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液烘干、煅烧，得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料；在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，镍、锌和铁的摩尔比为x：(1-x)：2，其中0≤x≤1。本发明通过调控硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中镍、锌和铁的摩尔比为x：(1-x)：2，0≤x≤1，并加入聚乙烯吡咯烷酮作为发泡成分，在烘干过程中聚乙烯吡咯烷酮会产生气体，配合特定配比的镍、锌和铁，得到蓬松的铁氧体前驱体，然后经过煅烧，移除聚乙烯吡咯烷酮，同时将金属离子转换成相应的氧化物形成尖晶石结构，得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料，其晶粒细小均匀，蜂窝尺寸及壁厚大小适中，且所得到的镍锌铁氧体纳米材料具有优异的饱和磁化强度，同时还具有较好的剩余磁化强度和矫顽力。
本发明提供的蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法简单、高效、无需进行其它的条件控制(例如pH控制)，因此无需特殊设备，易于宏量制备。
2.本发明提供的制备方法，进一步的，在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，镍、锌和铁的摩尔比为0.75：0.25：2。本发明通过控制镍、锌和铁的摩尔比为0.75：0.25：2，在获得铁氧体纳米材料的同时可显著提升材料的饱和磁化强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图；
图2是本发明实施例1得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图；
图3是本发明实施例1得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线；
图4是本发明实施例2得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图；
图5是本发明实施例2得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图；
图6是本发明实施例2得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线；
图7是本发明实施例3得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图；
图8是本发明实施例3得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图；
图9是本发明实施例3得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线；
图10是本发明实施例4得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图；
图11是本发明实施例4得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图；
图12是本发明实施例4得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线；
图13是本发明实施例5得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图；
图14是本发明实施例5得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图；
图15是本发明实施例5得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线；
图16是本实施例1-5制备得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料X射线衍射测试结果。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
称取6mmol六水合硝酸锌、12mmol九水合硝酸铁加入20ml去离子水中，磁力搅拌均匀，得到包含硝酸锌、硝酸铁的溶液；在包含硝酸锌、硝酸铁的溶液中加入9.696g的聚乙烯吡咯烷酮(数均分子量为58000)，搅拌均匀后置于烘箱中，在60℃下烘干18h，得到蓬松固体；将得到的蓬松固体转移至马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料，平均粒径为197nm(平均粒径通过精修X射线衍射图谱计算)。
得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图如图1所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图如图2所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线如图3所示。从图1和图2可以看出，蜂窝状镍锌铁氧体材料具有较大的壁厚，同时其表面仍有较大的晶粒。
实施例2
本实施例提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
称取4.5mmol六水合硝酸锌、1.5mmol六水合硝酸镍、12mmol九水合硝酸铁加入20ml去离子水中，磁力搅拌均匀，得到包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁的溶液；在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁的溶液中加入9.696g的聚乙烯吡咯烷酮(数均分子量为58000)，搅拌均匀后置于烘箱中，在60℃下烘干18h，得到蓬松砖红色固体；将得到的蓬松砖红色固体转移至马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料，平均粒径为36.6nm(平均粒径通过精修X射线衍射图谱计算)。
得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图如图4所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图如图5所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线如图6所示。从图4可以看出蜂窝状镍锌铁氧体材料与实施例1制备得到的相比壁厚变薄，呈现出蜂窝状，同时从图5可以看出其表面的晶粒尺寸略有缩减。
实施例3
本实施例提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
称取3mmol六水合硝酸锌、3mmol六水合硝酸镍、12mmol九水合硝酸铁加入20ml去离子水中，磁力搅拌均匀，得到包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁的溶液；在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁的溶液中加入9.696g的聚乙烯吡咯烷酮(数均分子量为58000)，搅拌均匀后置于烘箱中，在60℃下烘干18h，得到蓬松砖红色固体；将得到的蓬松砖红色固体转移至马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料，平均粒径为97.3nm(平均粒径通过精修X射线衍射图谱计算)。
得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图如图7所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图如图8所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线如图9所示。从图7可以看出，镍锌铁氧体材料与实施例2相比壁厚变薄，呈现出更小的蜂窝状，同时从图8可以看出其表面的晶粒尺寸变小。
实施例4
本实施例提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
称取1.5mmol六水合硝酸锌、4.5mmol六水合硝酸镍、12mmol九水合硝酸铁加入20ml去离子水中，磁力搅拌均匀，得到包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁的溶液；在包含硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁的溶液中加入9.696g的聚乙烯吡咯烷酮(数均分子量为58000)，搅拌均匀后置于烘箱中，在60℃下烘干18h，得到蓬松砖红色固体；将得到的蓬松砖红色固体转移至马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料，粒径为90.7nm(平均粒径通过精修X射线衍射图谱计算)。
得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图如图10所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图如图11所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线如图12所示。从图10可以看出，镍锌铁氧体材料与实施例3相比壁厚变薄，呈现明显的片状，同时从图11可以看出其表面的晶粒消失。
实施例5
本对比例提供一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
称取6mmol六水合硝酸镍、12mmol九水合硝酸铁加入20ml去离子水中，磁力搅拌均匀，得到包含硝酸镍、硝酸铁的溶液；在包含硝酸镍、硝酸铁的溶液中加入9.696g的聚乙烯吡咯烷酮(数均分子量为58000)，搅拌均匀后置于烘箱中，在60℃下烘干18h，得到蓬松固体；将得到的蓬松固体转移至马弗炉中煅烧，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料，平均粒径为76.6nm(平均粒径通过精修X射线衍射图谱计算)。
得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的宏观扫描电镜图如图13所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的微观扫描电镜图如图14所示；得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料的磁滞回线如图15所示。从图13可以看出，镍锌铁氧体材料与实施例4相比壁厚变厚，呈现明显的片状，同时从图14可以看出其表面有长柱状晶粒。
测试例
对实施例1-5制备得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料测试标准获取磁滞回线，测试方法为：采用LakeShore7404型号的振动样品磁强计测试，扫描速率为25Oe/s，测试范围±2T，温度为25℃；其中饱和磁化强度、剩余磁化强度、矫顽力如表1所示；
对实施例1-5制备得到的蜂窝状镍锌铁氧体材料进行X射线衍射测试，结果如图16所示，从图16可以看出实施例1-5的蜂窝状镍锌铁氧体材料均是以尖晶石铁氧体为主，实施例1、2、3、5中含有少量的Fe2O3，但是在实施例4中没有检测到Fe2O3。
表1
| 饱和磁化强度(emu/g) | 剩余磁化强度(emu/g) | 矫顽力(Oe) | |
| 实施例1 | 34.67 | 8.511 | 161.99 |
| 实施例2 | 6.63 | 0.249 | 199.97 |
| 实施例3 | 16.01 | 2.328 | 122.28 |
| 实施例4 | 44.98 | 5.061 | 133.40 |
| 实施例5 | 33.06 | 5.679 | 150.37 |
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种蜂窝状镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将由硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮组成的溶液烘干、煅烧，得到所述蜂窝状镍锌铁氧体材料；
在由硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮组成的溶液中，镍、锌和铁的摩尔比为0.75：0.25：2；
所述由硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮组成的溶液中铁的浓度为0.3-0.7mol/L；
所述聚乙烯吡咯烷酮与硝酸铁的质量比为（3-4）：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述由硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮组成的溶液的配制方法包括：将硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁和水混合后再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后即得。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸镍选自六水合硝酸镍；硝酸锌选自六水合硝酸锌；硝酸铁选自九水合硝酸铁；所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为50000-70000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为60-80℃，时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为700-850℃，升温速率为5-15℃/min，保温时间为1.5-3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧步骤在空气或惰性气体气氛下进行。
8.一种蜂窝状镍锌铁氧体材料，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种磁芯，其特征在于，所述磁芯包括权利要求8所述的蜂窝状镍锌铁氧体材料。
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