CN116040695A - 一种片层镍铜锌铁氧体纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种片层镍铜锌铁氧体纳米材料及其制备方法，属于铁氧体制备技术领域，克服现有技术中纳米铁氧体材料的制备所需时间长、成本昂贵，且制备得到的纳米铁氧体材料饱和磁化强度低的缺陷。一种片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：将金属盐、硝酸铵和葡萄糖按照摩尔比(2.5～3.5):(60‑65):(20‑24)制备混合溶液，将混合溶液先进行燃烧，然后进行煅烧，制得所述片层镍铜锌铁氧体纳米材料；所述金属盐包括硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌和硝酸铁。本发明制得d的镍锌铁氧体纳米材料具有优异的饱和磁化强度，同时具有较低的剩余磁化强度和矫顽力。

Description

一种片层镍铜锌铁氧体纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铁氧体制备技术领域，具体涉及一种片层镍铜锌铁氧体纳米材料及其制备方法。
背景技术
尖晶石铁氧体在诸如变压器铁芯、微波吸收、高密磁极存储器件等领域广泛应用。随着现代科学技术的发展，电子器件集成化程度逐渐提高，因此对磁性材料的尺寸、大小提出了更高的要求。
尖晶石铁氧体的磁性和晶粒大小密切相关，当晶粒尺寸缩小到纳米级别，其表面的“死磁层”占比急剧上升，从而导致磁学性能下降，饱和磁化强度下降。
此外，目前合成纳米尖晶石铁氧体常使用的方式有溶胶-凝胶法、静电纺丝、球磨、磁控溅射、溶剂热等，这些方法往往需要大量的合成时间或昂贵的设备。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中纳米铁氧体材料的制备所需时间长、成本昂贵，且制备得到的纳米铁氧体材料饱和磁化强度低的缺陷，从而提供一种片层镍铜锌铁氧体纳米材料及其制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
一种片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将金属盐、硝酸铵和葡萄糖按照摩尔比(2.5～3.5):(60-65):(20-24)制备混合溶液，将混合溶液先进行燃烧，然后进行煅烧，制得所述片层镍铜锌铁氧体纳米材料；
所述金属盐包括硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌和硝酸铁。
示例性的，金属盐、硝酸铵和葡萄糖摩尔比为3.02:62.5:22.2。
进一步的，所述混合溶液的溶剂为水。
进一步的，所述混合溶液中，金属盐的浓度为0.6-1.0mol/L。
进一步的，所述金属盐中镍、铜、锌和铁元素的摩尔比为0.3:0.12:0.6:2。
进一步的，所述燃烧的温度为450-550℃，时间为20-40min。
进一步的，所述煅烧温度为700-1000℃，升温速率为5-15℃/min，保温时间为1.5-3h。
进一步的，所述燃烧和煅烧均在空气气氛下进行。
进一步的，满足以下条件中的至少一项：
(1)所述硝酸镍为六水合硝酸镍；
(2)硝酸铁选自九水合硝酸铁；
(3)硝酸铜选自硝酸铜半五水合物；
(4)葡萄糖选自无水葡萄糖。
所述的制备方法制得的片层镍铜锌铁氧体纳米材料。
所述片状镍铜锌铁氧体纳米材料的平均粒径为55-425nm。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：将金属盐、硝酸铵和葡萄糖按照摩尔比(2.5～3.5):(60-65):(20-24)制备混合溶液，将混合溶液先进行燃烧，然后进行煅烧，制得所述片层镍铜锌铁氧体纳米材料；所述金属盐包括硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌和硝酸铁。
在燃烧后，得到蓬松的铁氧体前驱体，然后经过煅烧，移除剩余的葡萄糖，同时将未完全反应的金属离子转换成相应的氧化物形成尖晶石结构，得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料，其晶粒细小均匀，晶粒尺寸可以通过调节煅烧温度改变，且所得到的镍锌铁氧体纳米材料具有优异的饱和磁化强度，同时剩余磁化强度和矫顽力可以通过升高煅烧温度来降低。
本发明提供的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法简单、高效、无需进行其它的条件控制(例如pH控制)，因此无需特殊设备，易于宏量制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的不同放大倍率的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的粒径统计；
图3是本发明实施例1得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的磁滞回线；
图4是本发明实施例2得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的不同放大倍率的扫描电镜图；
图5是本发明实施例2得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的粒径统计；
图6是本发明实施例2得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的磁滞回线；
图7是本发明实施例3得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的不同放大倍率的扫描电镜图；
图8是本发明实施例3得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的粒径统计；
图9是本发明实施例3得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的磁滞回线；
图10是本发明实施例4得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的不同放大倍率的扫描电镜图；
图11是本发明实施例4得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的粒径统计；
图12是本发明实施例4得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的磁滞回线；
图13是本实施例1-4制备得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料X射线衍射测试结果。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种片状镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
称取2mmol九水合硝酸铁、0.3mmol六水合硝酸镍、0.6mmol硝酸锌、0.12mmol硝酸铜半五水合物加入5ml水中，磁力搅拌均匀；然后加入62.5mmol的硝酸铵和22.2mmol的葡萄糖，搅拌均匀得到混合溶液。将混合溶液直接放置在预热到500℃的马弗炉中，空气氛围下使溶液燃烧，并在该温度下保持20min，得到蓬松固体；将得到的蓬松固体转移至马弗炉中空气氛围下煅烧，煅烧温度为700℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述片状镍铜锌铁氧体纳米材料，平均粒径为55nm(平均粒径通过扫描电镜图谱统计)。
本实施例得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的扫描电镜图如图1所示；晶粒大小统计如图2所示；磁滞回线如图3所示。
实施例2
本实施例提供一种片状镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
称取2mmol九水合硝酸铁、0.3mmol六水合硝酸镍、0.6mmol硝酸锌、0.12mmol硝酸铜半五水合物加入5ml水中，磁力搅拌均匀；再加入62.5mmol的硝酸铵和22.2mmol的葡萄糖，搅拌均匀得到混合溶液。将混合溶液直接放置在预热到500℃的马弗炉中，空气氛围使溶液燃烧，并在该温度下保持20min，得到蓬松固体；将得到的蓬松固体转移至马弗炉中空气氛围下煅烧，煅烧温度为800℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述片状镍铜锌铁氧体纳米材料，平均粒径为144nm(平均粒径通过扫描电镜图谱统计)。
本实施例得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的扫描电镜图如图4所示；晶粒大小统计如图5所示；磁滞回线如图6所示。
实施例3
本实施例提供一种片状镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
称取2mmol九水合硝酸铁、0.3mmol六水合硝酸镍、0.6mmol硝酸锌、0.12mmol硝酸铜半五水合物加入5ml水中，磁力搅拌均匀；然后加入62.5mmol的硝酸铵和22.2mmol的葡萄糖，搅拌均匀得到混合溶液。将混合溶液直接放置在预热到500℃的马弗炉中，空气氛围下使溶液燃烧，并在该温度下保持20min，得到蓬松固体；将得到的蓬松固体转移至马弗炉中空气氛围下煅烧，煅烧温度为900℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述片状镍铜锌铁氧体纳米材料，平均粒径为171nm(平均粒径通过扫描电镜图谱统计)。
本实施例得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的扫描电镜图如图7所示；晶粒大小统计如图8所示；磁滞回线如图9所示。
实施例4
本实施例提供一种片状镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
称取2mmol九水合硝酸铁、0.3mmol六水合硝酸镍、0.6mmol硝酸锌、0.12mmol硝酸铜半五水合物加入5ml水中，磁力搅拌均匀；然后加入62.5mmol的硝酸铵和22.2mmol的葡萄糖，搅拌均匀得到混合溶液。将混合溶液直接放置在预热到500℃的马弗炉中，空气氛围下使溶液燃烧，并在该温度下保持20min，得到蓬松固体；将得到的蓬松固体转移至马弗炉中空气氛围下煅烧，煅烧温度为1000℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述片状镍铜锌铁氧体纳米材料，平均粒径为339nm(平均粒径通过扫描电镜图谱统计)。
本实施例得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料的扫描电镜图如图10所示；晶粒大小统计如图11所示；磁滞回线如图12所示。
实施例5
本实施例提供一种片状镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：称取2.32mmol九水合硝酸铁、0.35mmol六水合硝酸镍、0.7mmol硝酸、0.14mmol硝酸铜半五水合物加入5ml水中，磁力搅拌均匀；然后加入65mmol的硝酸铵和20mmol的葡萄糖，搅拌均匀得到混合溶液。将混合溶液直接放置在预热到550℃的马弗炉中，空气氛围下使溶液燃烧，并在该温度下保持20min，得到蓬松固体；将得到的蓬松固体转移至马弗炉中空气氛围下煅烧，煅烧温度为900℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，煅烧后得到所述片状镍铜锌铁氧体纳米材料，
实施例6
本实施例提供一种片状镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，包括如下步骤：称取1.66mmol九水合硝酸铁、0.25mmol六水合硝酸镍、0.50mmol硝酸锌、0.10mmol硝酸铜半五水合物加入5ml水中，磁力搅拌均匀；然后加入60mmol的硝酸铵和24mmol的葡萄糖，搅拌均匀得到混合溶液。将混合溶液直接放置在预热到450℃的马弗炉中，空气氛围下使溶液燃烧，并在该温度下保持40min，得到蓬松固体；将得到的蓬松固体转移至马弗炉中空气氛围下煅烧，煅烧温度为700℃，升温速率为10℃/min，保温时间为3h，煅烧后得到所述片状镍铜锌铁氧体纳米材料。
测试例
对实施例1-4制备得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料测试标准获取磁滞回线，测试方法为：采用LakeShore7404型号的振动样品磁强计测试，扫描速率为25Oe/s，测试范围±2T，温度为25℃；其中饱和磁化强度、剩余磁化强度、矫顽力如表1所示。从表1中可以看出，本发明方法制得的片状镍铜锌铁氧体纳米材料为软磁体，即具有较低的矫顽力。同时制得的片状镍铜锌铁氧体纳米材料具有较高的饱和磁化强度及较低的剩余磁化强度；不同煅烧温度产物的饱和磁化强度大体相同，但随着煅烧温度的提高，剩余磁化强度和矫顽力逐渐下降。
表1片状镍铜锌铁氧体纳米材料性能表
Figure BDA0004027756330000081
对实施例1-4制备得到的片状镍铜锌铁氧体纳米材料进行X射线衍射测试，结果如图13所示，从图13可以看出实施例1-4的片状镍铜锌铁氧体纳米材料均是以尖晶石铁氧体为主，无其他杂质。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将金属盐、硝酸铵和葡萄糖按照摩尔比(2.5～3.5):(60-65):(20-24)制备混合溶液，将混合溶液先进行燃烧，然后进行煅烧，制得所述片层镍铜锌铁氧体纳米材料；
所述金属盐包括硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌和硝酸铁。
2.根据权利要求1所述的片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，金属盐的浓度为0.6-1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐中镍、铜、锌和铁元素的摩尔比为0.3:0.12:0.6:2。
5.根据权利要求1-4任一项所述的片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述燃烧的温度为450-550℃，时间为20-40min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为700-1000℃，升温速率为5-15℃/min，保温时间为1.5-3h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述燃烧和煅烧均在空气气氛下进行。
8.根据权利要求1-4任一项所述的片层镍铜锌铁氧体纳米材料的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一项：
(1)所述硝酸镍为六水合硝酸镍；
(2)硝酸铁选自九水合硝酸铁；
(3)硝酸铜选自硝酸铜半五水合物；
(4)葡萄糖选自无水葡萄糖。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的片层镍铜锌铁氧体纳米材料。
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