CN108622944A - 一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属气敏传感材料技术领域，为解决铁酸铜镍的饱和磁化强度、剩余磁化强度的比较提升问题，提供一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备及应用。采用溶胶‑凝胶法，以硝酸铁、硝酸铜和硝酸镍为原料，去离子水为溶剂，用氨水调节溶液pH值，按化学元素摩尔比称取原料，配置成溶胶，于水浴锅中不断搅拌至形成干凝胶，排除有机物，得到Ni0.4Cu0.6Fe2O4前驱体粉末，经过干燥、粉碎、研磨、煅烧系列过程最终可获得Ni0.4Cu0.6Fe2O4纳米粉体样品。通过pH值和粘合剂调控的复合作用有效的改良了铁酸铜镍材料的饱和磁化强度和剩余磁化强度，同时能有效检测丙酮气体。

Description

一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸 铜镍材料的制备及应用
技术领域
本发明属于气敏传感材料技术领域，具体涉及一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备及应用。
背景技术
丙酮是一种非常重要的工业原料，目前应用在塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等多个领域中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。但是众所周知，丙酮有一定的毒性，易挥发，会对人的中枢神经系统造成损伤。急性中毒时可发生呕吐、气急、痉挛甚至昏迷。吸入浓度在500ppm以下对身体无太大影响，500～1000ppm之间会刺激鼻、喉，1000ppm时可致头痛并有头晕出现。2000～10000 ppm时可产生头晕、醉感、倦睡、恶心和呕吐，高浓度导致失去知觉、昏迷和死亡。另外，丙酮已被列为人类I型糖尿病诊断的重要呼吸生物标志物。因此，丙酮气体的快速、灵敏检测对于工业安全生产及人体健康具有非常重要的意义。
近年来，很多丙酮传感器的研究集中于二元半导体金属氧化物，如SnO2，WO3，V2O5，ZnO，TiO2，NiO，Fe2O3，Co3O4，CuO-ZnO和ZnO-In2O3 等。但是传统的半导体金属氧化物工作温度过高，会降低传感器的稳定性和寿命，导致功耗高，限制了其更为广泛的应用。与简单的二元氧化物相比，多组分氧化物，如铁氧体等可通过组分修饰来改变材料的物理和化学性质，更容易形成多孔结构和缺陷，多孔表面易于容纳接触的目标气体，增加发生化学反应的速率，提高气体传感特性。而具有高电阻、高饱和磁化强度、低矫顽力、低制备成本等优势的多元铁氧体材料如CuFe2O4，NiFe2O4，CoFe2O4等，其磁、电性能均较为优良，为研制新型多功能材料与器件提供了新的方案。
发明内容
本发明为了解决铁酸铜镍的饱和磁化强度、剩余磁化强度的比较提升问题，提供了一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备及应用。该材料晶粒均匀、磁性稳定、磁化强度较高、能有效检测丙酮气体。
本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备方法，采用溶胶-凝胶法，以硝酸铁、硝酸铜和硝酸镍为原料，以去离子水为溶剂，用氨水调节溶液的pH值为2、7或11，按镍、铜、铁、柠檬酸摩尔比为2:3:10:18称取原料，配置成溶胶，置于水浴锅中，不断搅拌，直至形成干凝胶，排除有机物，得到Ni0.4Cu0.6Fe2O4前驱体粉末，然后经过干燥、粉碎、研磨、煅烧系列过程最终可获得Ni0.4Cu0.6Fe2O4纳米粉体样品。
具体步骤如下：
（1）按照镍、铜、铁、柠檬酸摩尔比为2:3:10:18的比例称取相应质量的硝酸镍、硝酸铜、硝酸铁及柠檬酸；
（2）将柠檬酸和硝酸铁依次充分溶解在去离子水中，形成A溶液；将硝酸铜充分溶解在去离子水中，形成B溶液；将硝酸镍充分溶解在去离子水中，形成C溶液；
（3）在A溶液处于搅拌状态下将B溶液和C溶液依次沿玻璃棒加入A溶液中；
（4）将氨水滴入A溶液中，调节溶液的pH值为2、7或11；
（5）向A溶液中加入2 g聚乙二醇PEG，搅拌至完全溶解，置于80℃水浴锅中搅拌，直至形成凝胶并继续加热24 h；将形成的凝胶进行烘干，得到干凝胶，置于蒸发皿中，调节电炉工作温度至500℃排除有机物，得到Ni0.4Cu0.6Fe2O4前驱体粉末；
（6）将Ni0.4Cu0.6Fe2O4前驱体粉末充分研磨后置于马弗炉中，以10℃/min上升速率加热至600℃煅烧2 h，再以10℃/min降温速率退火至200℃形成Ni0.4Cu0.6Fe2O4纳米粉末样品。
利用所述的一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备方法制备的铁酸铜镍材料制备气敏元件的方法，步骤如下：
（1）称取0.1 g Ni0.4Cu0.6Fe2O4粉末样品和0.03 g玻璃纤维混合研磨至均匀；加入0.2mL松油醇至上述粉末中，研磨至粘稠状态得到原浆；将粘稠状的原浆均匀涂在陶瓷管表面，制得气敏器件；
（2）将气敏器件置于马弗炉中，在200℃下退火烧结2 h；将上述所得气敏器件焊接于塑料底座上，然后以130 mA老化电流在老化仪上老化24 h。
步骤（5）中所述聚乙二醇为平均分子量为2000即PEG 2000或平均分子量为6000即PEG 6000的聚乙二醇。
所制备的pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料在226℃的工作温度下有效检测100 ppm的丙酮气体。
将制备出的粉末样品研磨、表征、进行磁性测试、进行气敏性能测试。对于铁酸铜镍材料制备而言，工艺流程条件控制十分重要。本发明通过pH值和粘合剂调控的复合作用有效的改良了铁酸铜镍材料的饱和磁化强度和剩余磁化强度，同时能有效检测丙酮气体。
本发明的有益效果是：（1）制备工艺简单方便，制备原料成本低廉；（2）最高烧结温度只有600℃，对设备要求低，节约能耗；（3）对100 ppm以上的丙酮气体反应灵敏。（4）Ni0.4Cu0.6Fe2O4样品同时具有磁性和气敏特性，拓宽了该材料的应用前景。
附图说明
图1是实施例1-5中铁酸铜镍粉末样品磁滞回线图（M-H曲线）。图2是实施例2-4中铁酸铜镍粉末样品X射线衍射图。图3是实施例1-5中铁酸铜镍粉末样品在100 ppm的丙酮气体下的气敏响应曲线图。图4是实施例3中铁酸铜镍粉末样品在工作温度为226℃，丙酮气体浓度为100 ppm的条件下气敏响应/恢复时间曲线图。
具体实施方式
本发明中气敏性能的测试是将铁酸铜镍材料制备成气敏元件，使其暴露在丙酮气体气氛中，检测其电阻的变化来确定气敏性能。环境相对湿度-20%，气敏响应时间计算是以丙酮气体进入后达到稳定电阻值的90%为依据，所对应的时间气敏响应值计算方法是S=Rg/Ra（其中Ra是气敏材料在空气中的电阻，Rg是气敏材料在丙酮气体中的电阻）。
下面结合附图和实施例，对本发明做进一步的描述，但绝不限制本发明的范围。
实施例1：一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备方法，步骤如下：
（1）称取41.224 g硝酸铁和34.755 g柠檬酸依次充分溶解于去离子水中形成A溶液；称取7.321 g硝酸铜和5.875 g硝酸镍，使其分别充分溶解于去离子水中形成B溶液和C溶液；
（2）将B溶液和C溶液依次加入A溶液中并不断搅拌，同时将氨水滴入溶液中，调节溶液的pH为2；
（3）向所述溶液加入2 g平均分子量为2000的聚乙二醇（PEG2000），放置于80℃水浴锅中搅拌，6-8 h形成凝胶后停止搅拌并继续加热24 h；通过电炉以500℃工作温度充分排除所得凝胶中的有机物，得到Cu0.6Ni0.4Fe2O4前驱体粉末；
（4）将所得Cu0.6Ni0.4Fe2O4前驱体粉末充分研磨置于马弗炉中，以10℃/min温度上升速率加热至600℃煅烧2 h，再以10℃/min降温速率退火至200℃形成Cu0.6Ni0.4Fe2O4纳米粉体样品，图1显示该样品饱和磁化强度为22.00 emu/g，剩余磁化强度为7.63 emu/g；
（5）称取0.1 g的Cu0.6Ni0.4Fe2O4粉末样品和0.03 g玻璃纤维混合研磨至均匀；加入0.2mL松油醇至上述粉末中，研磨至粘稠状态得到原浆；将粘稠状的原浆均匀涂在陶瓷管表面，制得气敏器件；将气敏器件置于马弗炉中，在200℃下退火烧结2 h；
（6）将所得气敏器件焊接于塑料底座上，然后以130 mA老化电流在老化仪上老化24 h，进行气敏性能测试。图3显示在工作温度为220℃，气体浓度为100 ppm丙酮中的该样品的响应值为4.64。
为了研究不同pH值和不同平均分子量的聚乙二醇对于磁性以及气敏特性的影响，还设计以下4个实施例：
实施例2：本实施例与实施例1的区别在于，材料制备过程中使用平均分子量为6000的聚乙二醇，调节溶液pH值为7。图2中显示该样品呈立方相，无杂相出现，经过磁性测试发现，相比实施例1，样品的饱和磁化强度提升至32.00 emu/g，饱和磁化强度提高了约45.5%，剩余磁化强度增大至14.57 emu/g，剩余磁化强度提高了约91.0%，图3显示在工作温度为236oC，气体浓度为100 ppm丙酮中的该样品的响应值为4.7。
实施例3：本实施例与实施例1的区别在于，材料制备过程中调节溶液pH值为7。经过磁性测试发现，相比实施例1，样品的饱和磁化强度提升至31.00 emu/g，剩余磁化强度增大至12.91 emu/g，图3显示在工作温度为226oC，气体浓度为100 ppm丙酮中的该样品的响应值为4.26，图4显示气敏响应时间为7 s。
实施例4：本实施例与实施例1的区别在于，材料制备过程中使用平均分子量为6000的聚乙二醇，调节溶液pH值为11。经过磁性测试发现，相比实施例1，样品的饱和磁化强度提升至27.00 emu/g，剩余磁化强度增大至9.58 emu/g，图3显示在工作温度为230oC，气体浓度为100 ppm丙酮中的该样品的响应值为4.07。
实施例5：本实施例与实施例1的区别在于，材料制备过程中调节溶液pH值为11。经过磁性测试发现，相比实施例1，样品的饱和磁化强度提升至24.00 emu/g，剩余磁化强度增大至9.85 emu/g，图3显示在工作温度为226oC，气体浓度为100 ppm丙酮中的该样品的响应值为4.20。

Claims (5)

1.一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶法，以硝酸铁、硝酸铜和硝酸镍为原料，以去离子水为溶剂，用氨水调节溶液的pH值为2、7或11，按镍、铜、铁、柠檬酸摩尔比为2:3:10:18称取原料，配置成溶胶，置于水浴锅中，不断搅拌，直至形成干凝胶，排除有机物，得到Ni0.4Cu0.6Fe2O4前驱体粉末，然后经过干燥、粉碎、研磨、煅烧系列过程最终可获得Ni0.4Cu0.6Fe2O4纳米粉体样品。
2.根据权利要求1所述的一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）按照镍、铜、铁、柠檬酸摩尔比为2:3:10:18的比例称取相应质量的硝酸镍、硝酸铜、硝酸铁及柠檬酸；
（2）将柠檬酸和硝酸铁依次充分溶解在去离子水中，形成A溶液；将硝酸铜充分溶解在去离子水中，形成B溶液；将硝酸镍充分溶解在去离子水中，形成C溶液；
（3）在A溶液处于搅拌状态下将B溶液和C溶液依次沿玻璃棒加入A溶液中；
（4）将氨水滴入A溶液中，调节溶液的pH值为2、7或11；
（5）向A溶液中加入2 g聚乙二醇PEG，搅拌至完全溶解，置于80℃水浴锅中搅拌，直至形成凝胶并继续加热24 h；将形成的凝胶进行烘干，得到干凝胶，置于蒸发皿中，调节电炉工作温度至500℃排除有机物，得到Ni0.4Cu0.6Fe2O4前驱体粉末；
（6）将Ni0.4Cu0.6Fe2O4前驱体粉末充分研磨后置于马弗炉中，以10℃/min上升速率加热至600℃煅烧2 h，再以10℃/min降温速率退火至200℃形成Ni0.4Cu0.6Fe2O4纳米粉末样品。
3.利用权利要求1或2所述的一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备方法制备的铁酸铜镍材料制备气敏元件的方法，其特征在于：步骤如下：
（1）称取0.1 g Ni0.4Cu0.6Fe2O4粉末样品和0.03 g玻璃纤维混合研磨至均匀；加入0.2mL松油醇至上述粉末中，研磨至粘稠状态得到原浆；将粘稠状的原浆均匀涂在陶瓷管表面，制得气敏器件；
（2）将气敏器件置于马弗炉中，在200℃下退火烧结2 h；将上述所得气敏器件焊接于塑料底座上，然后以130 mA老化电流在老化仪上老化24 h。
4.根据权利要求2所述的一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述聚乙二醇为平均分子量为2000即PEG2000或平均分子量为6000即PEG 6000的聚乙二醇。
5.一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的应用，根据权利要求3所述的利用pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备方法获得的铁酸铜镍材料，其特征在于：所述铁酸铜镍材料在226℃的工作温度下有效检测100 ppm的丙酮气体。
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