CN106770497A - 一种基于Pt/α‑Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于Pt/α‑Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。本发明所使用的是由水浴法和浸渍法制得的Pt/α‑Fe2O3多孔纳米球敏感材料。利用贵金属Pt纳米颗粒对于有机气体的催化作用，以及两者之间的金属‑半导体异质接触进而有效地提高了传感器对于丙酮的敏感特性。此外，本发明所采用的传感器结构是由市售的带有2个环形金电极的Al2O3绝缘陶瓷管、涂敷在环形金电极和Al2O3绝缘陶瓷管上的半导体敏感材料、以及穿过Al2O3绝缘陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成。器件工艺简单，体积小，适于大批量生产，因而在检测微环境中丙酮含量方面有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法。
背景技术
丙酮在工业上不仅可以作为生产炸药、塑料、橡胶的重要溶剂，还是用作合成烯酮、碘仿、环氧树脂等物质的重要原料。然而，类似于其他有机溶剂，它具有易燃、易爆和具有刺激性等危害。而且，丙酮不仅具有较大的火灾危险性，还对人的中枢神经系统具有麻醉作用，高浓度时甚至会导致人昏迷和死亡。另外，病理学研究表明丙酮是糖尿病患者呼气的标记物。开发出基于半导体氧化物的高性能丙酮传感器在糖尿病无痛诊断和病况监测方面大有裨益。因此，对于丙酮气体的检测具有十分重要的意义。
在种类众多的气体传感器中，以半导体氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高、检测下限低、选择性好、响应和恢复速度快、制作方法简单、成本较低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。随着纳米科学与技术的发展，将气敏材料调控成纳米结构能够极大地提高材料的比表面积，增加活性位点，可以使气敏特性得到改善。另外，通过贵金属表面担载在半导体表面，利用它的化学和电子敏化作用，可以使得气敏材料得到进一步改性，从而获得更好的气敏特性。
α-Fe2O3是一种禁带宽度近似为2.1eV的n型半导体材料，由于其优异的化学稳定性和较快的响应恢复速度被广泛应用在气体传感方面。然而，尽管许多不同形貌、具有大比表面积和活性位点密度的α-Fe2O3材料被研制出来，但大多数α-Fe2O3在检测VOC(挥发性有机化合物)气体时，都表现出了较差的选择性和较高的工作温度。因此，利用贵金属Pt的催化氧化能力，对于α-Fe2O3材料进一步改性，从而提升其气敏性能至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法。
利用Pt/α-Fe2O3多孔纳米球作为敏感材料，一方面α-Fe2O3的三维结构使得孔隙度高、分散性好，为Pt的担载提供了好的基体形貌，有利于气体的传输和检测；另一方面Pt纳米颗粒具有较强的化学催化特性，且对多种VOC气体都具有催化氧化的能力，所以会引起更多的氧分子参与反应；此外，由于α-Fe2O3和Pt之间费米能级不同，当它们接触后会产生金属-半导体异质结构，这些异质结的出现会为反应提供更多的反应活性位点。这三方面的共同作用大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的灵敏度。本发明所采用管式结构传感器制作工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。
本发明所述的基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的陶瓷管衬底、涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料、置于陶瓷管内的镍镉合金加热线圈组成；其特征在于：敏感材料为Pt/α-Fe2O3多孔纳米球，且由如下步骤制备得到：
(1)α-Fe2O3多孔纳米球的制备
①首先将0.1～0.3g的FeCl3·6H2O溶于100～150mL的去离子水中，不断搅拌直至其全部溶解；再缓缓向其加入0.1～0.3g的Na2SO4·10H2O和0.02～0.08g的尿素，搅拌5～30分钟直至溶液均一透明；
②把上述溶液转移到恒温水浴锅中，在75～95℃下保持30～90分钟后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在500～600℃下煅烧1～2小时，从而得到了由α-Fe2O3纳米颗粒组装而成的α-Fe2O3多孔纳米球粉末；
(2)Pt/α-Fe2O3多孔纳米球的制备
①取10～30mg上述α-Fe2O3多孔纳米球粉末加入到5～10mL乙醇中，超声并搅拌10～30分钟使得α-Fe2O3粉末完全分散在乙醇中；然后再加入200～1000μL摩尔浓度为20～60mM的H2PtCl6·6H2O水溶液，在室温下搅拌至乙醇基本挥发完毕；
②将上述步骤得到的干燥粉末在400～550℃下煅烧2～4小时，从而得到以α-Fe2O3多孔纳米球为主干、Pt纳米颗粒均匀附着在α-Fe2O3多孔纳米球表面的Pt/α-Fe2O3多孔纳米球粉末。
本发明所述的一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器的制备方法，其步骤如下：
①将Pt/α-Fe2O3多孔纳米球粉末与去离子水按质量比3～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm；
②将Al2O3陶瓷管在红外灯下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在300～400℃下煅烧2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器。
本发明制备的基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器具有以下优点：
1.利用简单的水浴法和浸渍法在低温下就可制备分等级纳米材料的复合结构，合成方法简单，成本低廉；
2.通过利用贵金属Pt的化学和电子催化作用，提高了对丙酮的灵敏度，降低了材料的最佳工作温度，且具有快速的响应恢复速度和良好的重复性，在检测丙酮含量方面有广阔的应用前景；
3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1：Pt/α-Fe2O3多孔纳米球的SEM形貌图，其中(a)图的放大倍数为10万倍，(b)图的放大倍数为20万倍；
图2：Pt/α-Fe2O3多孔纳米球TEM和HRTEM图；
图3：基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器结构示意图；
图4：对比例1和实施例1中传感器在不同工作温度下对100ppm丙酮气体的灵敏度曲线；
图5：对比例1和实施例1中传感器在220℃对不同浓度丙酮气体的响应-恢复曲线；
图6：实施例1传感器在220℃下，对100ppm丙酮的响应-恢复曲线。
如图1所示，(a)图中可以看出Pt/α-Fe2O3为球状纳米结构，尺寸均一分布在250nm左右；(b)图中看出Pt/α-Fe2O3多孔纳米球的基本构成单元为纳米颗粒；
如图2所示，(a)图中TEM图像显示Pt/α-Fe2O3多孔纳米球是由纳米颗粒疏松排列堆积而成的球状结构；(b)图中HRTEM图像显示Pt纳米粒子成功担载在α-Fe2O3的表面，并且没有团聚现象的发生；
如图3所示，器件由Al2O3陶瓷管1，半导体敏感材料2，镍镉合金加热线圈3，环形金电极4和铂线5组成；
如图4所示，对比例和实施例的最佳工作温度分别为250℃和220℃，此时器件对100ppm丙酮的灵敏度分别为10.4和27.2；
如图5所示，当实施例器件在工作温度为220℃下，器件的灵敏度随着丙酮浓度的增加而增大，实施例对10、20、40、60、80、100和200ppm丙酮的灵敏度分别为7.8、10.0、15.4、20.1、23.7、27.2和43.8，而对比例对10～200ppm丙酮的灵敏度仅为2.0～10.5。并且当丙酮浓度下限低到800ppb时，实施例器件的灵敏度可以达到1.4；
如图5所示，当实施例器件在工作温度为220℃下，器件具有良好的重复性和响应-恢复特性。其响应时间为1s，恢复时间为46s。
注：器件的灵敏度(n型半导体)在测试还原性气体中被定义为其在空气中电阻值与在被测气体中电阻值大小之比，即为S＝Ra/Rg。在测试过程中，使用静态测试系统进行测试。将器件置于50～80L的气箱内，向内注射一定量的待测有机气体，观察并记录其阻值变化，通过计算得到相应的灵敏度数值。
具体实施方式
对比例1：
以α-Fe2O3多孔纳米球作为敏感材料制作旁热式丙酮传感器，其具体的制作过程：
1.首先将0.2g的FeCl3·6H2O溶于100mL的去离子水当中，并保持不断地搅拌直至其全部溶解；再缓缓向其加入0.3g的Na2SO4·10H2O和0.08g的尿素，搅拌30分钟直至溶液均一透明；
2.把上述溶液转移到恒温水浴锅中，在80℃下保持60分钟后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在600℃下煅烧1～2小时，从而得到了由α-Fe2O3纳米颗粒组装而成的α-Fe2O3多孔纳米球粉末；
3.取少量制得的α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料粉末，按质量比5：1滴入去离子水，研磨成糊状浆料。然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
4.在红外灯下烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30Ω的镍镉合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到α-Fe2O3多孔纳米球丙酮传感器。
实施例1：
用Pt/α-Fe2O3多孔纳米球作为敏感材料制作丙酮传感器，其具体的制作过程：
1.首先将0.2g的FeCl3·6H2O溶于100mL的去离子水当中，并保持不断地搅拌直至其全部溶解；再缓缓向其加入0.3g的Na2SO4·10H2O和0.08g的尿素，搅拌30分钟直至溶液均一透明；
2.把上述溶液转移到恒温水浴锅中，在80℃下保持60分钟后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在600℃下煅烧1～2小时，从而得到了由α-Fe2O3纳米颗粒组装而成的α-Fe2O3多孔纳米球粉末；
3.取10mg上述α-Fe2O3多孔纳米球粉末加入到6mL乙醇中，超声并搅拌30分钟使得α-Fe2O3粉末完全分散在乙醇中；然后再加入900μL摩尔浓度为50mM的H2PtCl6·6H2O水溶液，在室温下搅拌至乙醇基本挥发完毕；将上述干燥粉末收集并在在400℃下煅烧2小时，从而得到以α-Fe2O3多孔纳米球为主干、Pt纳米颗粒均匀附着在α-Fe2O3表面的Pt/α-Fe2O3多孔纳米球粉末；
4.将得到的Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料粉末与去离子水按质量比5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后用笔刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在市售的外表面自带有2个环形金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的长为4mm，外径为1.2mm，内径为0.8mm，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
5.在红外灯下烘烤3分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400℃下煅烧2小时；然后将电阻值为30Ω的镍镉合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器。
Claims (3)
1.一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的陶瓷管衬底、涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料、置于陶瓷管内的镍铬合金加热线圈组成；其特征在于：敏感材料为Pt/α-Fe2O3多孔纳米球粉末，且由如下步骤制备得到，
(1)α-Fe2O3多孔纳米球的制备
①首先将0.1～0.3g的FeCl3·6H2O溶于100～150mL的去离子水当中，并保持不断地搅拌直至其全部溶解；再缓缓向其加入0.1～0.3g的Na2SO4·10H2O和0.02～0.08g的尿素，搅拌5～30分钟直至溶液均一透明；
②把上述溶液转移到恒温水浴锅中，在75～95℃下保持30～90分钟后取出，自然冷却至室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在室温下干燥后再在500～600℃下煅烧1～2小时，从而得到了由α-Fe2O3纳米颗粒组装而成的α-Fe2O3多孔纳米球粉末；
(2)Pt/α-Fe2O3多孔纳米球的制备
①取10～30mg上述α-Fe2O3多孔纳米球粉末加入到5～10mL乙醇中，超声并搅拌10～30分钟使得α-Fe2O3粉末完全分散在乙醇中；然后再加入200～1000μL摩尔浓度为20～60mM的H2PtCl6·6H2O水溶液，在室温下搅拌至乙醇基本挥发完毕；
②将上述干燥粉末收集并在在400～550℃下煅烧2～4小时，从而得到以α-Fe2O3多孔纳米球为主干、Pt纳米颗粒均匀附着在α-Fe2O3多孔纳米球表面的Pt/α-Fe2O3多孔纳米球粉末。
2.权利要求1所述的一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器的制备方法，其步骤如下：
①将Pt/α-Fe2O3多孔纳米球粉末与去离子水按质量比3～5：1混合，并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
②在红外灯下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在300～400℃下煅烧2～3小时；然后将电阻值为30～40Ω的镍镉合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器。
3.如权利要求2所述的一种基于Pt/α-Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于：陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm。
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