CN105158412A - 一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法 - Google Patents

一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105158412A
CN105158412A CN201510398099.XA CN201510398099A CN105158412A CN 105158412 A CN105158412 A CN 105158412A CN 201510398099 A CN201510398099 A CN 201510398099A CN 105158412 A CN105158412 A CN 105158412A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas sensor
preparation
solution
composite material
molybdenum disulfide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510398099.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN105158412B (zh
Inventor
张勇
魏琴
杜斌
王耀光
任祥
李娇娇
胡丽华
庞雪辉
范大伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201510398099.XA priority Critical patent/CN105158412B/zh
Publication of CN105158412A publication Critical patent/CN105158412A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105158412B publication Critical patent/CN105158412B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法，具体是首先采用一锅法制备了二硫化钼/金钯合金纳米复合材料MoS2/AuPd，将其涂覆于气敏元件上，进而制得了芳烃气体传感器。所制备的气体传感器可以实现对挥发性芳烃的快速、灵敏检测。

Description

一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法
技术领域
本发明公开了一种芳烃气体传感器的制备方法，具体是基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法，属于新型纳米功能材料与环境安全监测技术领域。
背景技术
芳烃即芳香烃，通常指分子中含有苯环结构的碳氢化合物，如苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯等都属于挥发性芳烃类化合物。芳烃中的挥发性芳烃是重要的环境和食品污染物，其中有相当部分具有致癌性。例如苯是一种应用广泛的有机溶剂，如果短时间内吸入大量苯蒸气可引起急性中毒，造成中枢神经系统麻醉，甚至导致呼吸心跳停止；长期反复接触低浓度的苯可引起慢性中毒，主要是对神经系统、造血系统的损害，表现为头痛、头晕、失眠，白血球持续减少、血小板减少而出现出血倾向，甚至诱发白血病。因此，研发对芳烃能够灵敏、快速响应的气体传感器对人们的生产和生活具有十分重要的意义。
气体传感器是气体检测仪器的核心部件，是对单一或多种待测气体具有定性定量响应的气敏传感器，也就是涂覆有不同纳米功能材料的气敏元件。其响应原理是基于声表面波器件的波速和频率会随外界环境的变化而发生漂移。它主要包括半导体气敏传感器、接触燃烧式气敏传感器和电化学气敏传感器等，其中用的最多的是半导体气敏传感器。
灵敏度是气敏传感器气敏特性的重要表征。灵敏度定义为传感器在大气气氛中的电阻值R a 与传感器在一定浓度的被测气体气氛中的电阻值R g 的比值，即
现阶段气体传感器多为旁热式半导体敏感结构的传感器，采用新型的纳米功能材料作为气敏传感器的气敏传感材料，因此，探究吸附性强、稳定性能好、响应快速、检测灵敏的气敏传感材料，进而制备具有灵敏度高、响应快速、恢复时间短等特性的气体传感器对工业生产、人类健康具有重要的应用价值，同时也是环境监测技术领域研究的重点和难点。
二硫化钼，化学式为MoS2，英文名称为molybdenumdisulfide，是辉钼矿的主要成分，是应用最广泛的固体润滑剂之一。其纳米二维结构，是性能优异的半导体纳米材料，除了具有大的比表面积，增强吸附性能，还可以作为催化剂的载体，提高负载量，同时作为助催化剂也具有优良的电子传递性能。
目前，大多数的合成手段都是分开合成后，再将催化剂与载体进行复合，过程繁琐，产率不高。因此，对于一锅法制备具有优良催化性能的催化剂具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单、灵敏度高、检测快速的可用于芳烃检测的气体传感器的制备方法。基于此目的，本发明先采用一锅法制备出二硫化钼/金钯合金纳米复合材料MoS2/AuPd，然后将其均匀涂覆在以绝缘陶瓷管为基底的气敏元件上，从而实现了对芳烃具有灵敏、快速响应的气体传感器的构建。
本发明采用的技术方案如下：
1.一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
（1）取35mL的十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，加入2~6mL的氯金酸HAuCl4溶液和2~6mL的氯钯酸H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入2~6mL的抗坏血酸溶液，0.5~1.5mL的钼酸钠Na2MoO4溶液和0.01~0.03g硫化钠Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在150~220℃下，反应12~16小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40℃下进行真空干燥，即制得二硫化钼/金钯合金纳米复合材料MoS2/AuPd；
（2）将步骤（1）中制备的MoS2/AuPd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（3）将步骤（2）中制备的糊状的MoS2/AuPd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜，在室温下晾干；
（4）将步骤（3）中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接；
（5）将步骤（4）中焊接好的元件放置在检测仪器中，通过调节加热电压至4.22V进行老化处理，即制得气体传感器的气敏元件；
所述的CTAB溶液的浓度为0.1mol/L，所述的HAuCl4浓度为0.06mol/L，所述的H2PdCl4浓度为0.03mol/L，所述的抗坏血酸溶液浓度为0.3mol/L，所述的Na2MoO4溶液浓度为0.1mol/L。
2.本发明所述的一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法，其特征在于，所述的气体传感器的用途为可用于芳烃气体的检测。
3.本发明所述的气体传感器的用途，其特征在于，所述的芳烃选自下列之一：苯、甲苯、二甲苯、萘。
本发明的有益成果
（1）本发明所述的气体传感器制备简单，操作方便，实现了对芳烃的快速、灵敏检测，具有市场发展前景；
（2）本发明首次采用一锅法制备了MoS2/AuPd，并将其应用于气体传感器的制备中，利用MoS2/AuPd的大比表面积以增强吸附性能和提高金属催化剂的吸附量，显著提高了气敏元件对芳烃的响应速度和稳定性，大大提高了对芳烃检测的灵敏度，具有重要的科学意义和应用价值。
具体实施方式
实施例1MoS2/AuPd的制备方法
取35mL浓度为0.1mol/L的CTAB溶液，加入2mL浓度为0.06mol/L的HAuCl4溶液和2mL浓度为0.03mol/L的H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入2mL浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液，0.5mL浓度为0.1mol/L的Na2MoO4溶液和0.01g的Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在180℃下，反应14小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40℃下进行真空干燥，即制得MoS2/AuPd。
实施例2MoS2/AuPd的制备方法
取35mL浓度为0.1mol/L的CTAB溶液，加入4mL浓度为0.06mol/L的HAuCl4溶液和4mL浓度为0.03mol/L的H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入4mL浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液，1.0mL浓度为0.1mol/L的Na2MoO4溶液和0.02g的Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在150℃下，反应16小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40℃下进行真空干燥，即制得MoS2/AuPd。
实施例3MoS2/AuPd的制备方法
取35mL浓度为0.1mol/L的CTAB溶液，加入6mL浓度为0.06mol/L的HAuCl4溶液和6mL浓度为0.03mol/L的H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入6mL浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液，1.5mL浓度为0.1mol/L的Na2MoO4溶液和0.03g的Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在220℃下，反应12小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40℃下进行真空干燥，即制得MoS2/AuPd。
实施例4本发明所述的芳烃气体传感器的制备方法，步骤如下：
（1）将实施例1中制备的MoS2/AuPd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（2）将步骤（1）中制备的糊状的MoS2/AuPd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜，在室温下晾干；
（3）将步骤（2）中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接；
（4）将步骤（3）中焊接好的元件放置在检测仪器中，通过调节加热电压至4.22V进行老化处理，即制得芳烃气体传感器的气敏元件。
实施例5本发明所述的芳烃气体传感器的制备方法，步骤如下：
（1）将实施例2中制备的MoS2/AuPd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（2）~（4）的步骤同实施例4。
实施例6本发明所述的芳烃气体传感器的制备方法，步骤如下：
（1）将实施例3中制备的MoS2/AuPd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（2）~（4）的步骤同实施例4。
实施例7实施例4所制备的芳烃气体传感器，应用于苯的检测，具有优良的检测效果，具体为：响应时间≤15s，检测限为1.4ppm，灵敏度为13.4。
实施例8实施例5所制备的芳烃气体传感器，应用于甲苯的检测，具有优良的检测效果，具体为：响应时间≤15s，检测限为1.3ppm，灵敏度为12.6。
实施例9实施例6所制备的芳烃气体传感器，应用于二甲苯的检测，具有优良的检测效果，具体为：响应时间≤15s，检测限为1.5ppm，灵敏度为13.1。
实施例10实施例6所制备的芳烃气体传感器，应用于萘的检测，具有优良的检测效果，具体为：响应时间≤15s，检测限为1.9ppm，灵敏度为12.8。

Claims (3)

1.一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
（1）取35mL的十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，加入2~6mL的氯金酸HAuCl4溶液和2~6mL的氯钯酸H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入2~6mL的抗坏血酸溶液，0.5~1.5mL的钼酸钠Na2MoO4溶液和0.01~0.03g硫化钠Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在150~220℃下，反应12~16小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40℃下进行真空干燥，即制得二硫化钼/金钯合金纳米复合材料MoS2/AuPd；
（2）将步骤（1）中制备的MoS2/AuPd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（3）将步骤（2）中制备的糊状的MoS2/AuPd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜，在室温下晾干；
（4）将步骤（3）中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接；
（5）将步骤（4）中焊接好的元件放置在检测仪器中，通过调节加热电压至4.22V进行老化处理，即制得气体传感器的气敏元件；
所述的CTAB溶液的浓度为0.1mol/L，所述的HAuCl4浓度为0.06mol/L，所述的H2PdCl4浓度为0.03mol/L，所述的抗坏血酸溶液浓度为0.3mol/L，所述的Na2MoO4溶液浓度为0.1mol/L。
2.如权利要求1所述的一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法，其特征在于，所述的气体传感器的用途为可用于芳烃的检测。
3.如权利要求2所述的气体传感器的用途，其特征在于，所述的芳烃选自下列之一：苯、甲苯、二甲苯、萘。
CN201510398099.XA 2015-07-09 2015-07-09 一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法 Active CN105158412B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510398099.XA CN105158412B (zh) 2015-07-09 2015-07-09 一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510398099.XA CN105158412B (zh) 2015-07-09 2015-07-09 一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105158412A true CN105158412A (zh) 2015-12-16
CN105158412B CN105158412B (zh) 2016-06-22

Family

ID=54799336

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510398099.XA Active CN105158412B (zh) 2015-07-09 2015-07-09 一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105158412B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105758994A (zh) * 2016-02-25 2016-07-13 济南大学 一种基于氮化碳负载锰掺杂二维纳米复合材料的甲醛气体传感器的制备方法及应用
CN106568973A (zh) * 2016-11-01 2017-04-19 济南大学 一种基于MoS2/Au‑Pd复合物的原降钙素电化学免疫传感器的制备方法及应用
CN106770530A (zh) * 2017-02-13 2017-05-31 山东理工大学 一种鳞状细胞癌标志物夹心型免疫传感器的制备方法及应用
CN107085020A (zh) * 2017-05-26 2017-08-22 黑龙江大学 一种二硫化钼/氢氧化铟复合气敏传感材料及制备方法和应用
CN109911940A (zh) * 2019-03-27 2019-06-21 山西大学 一种金-二硫化钼-石墨烯复合物及其制备方法和应用
CN112903751A (zh) * 2021-01-04 2021-06-04 吉林大学 一种基于金钯合金修饰的SnS2敏感层的二甲苯气体传感器及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005026694A2 (en) * 2003-09-12 2005-03-24 Nanomix, Inc. Carbon dioxide nanoelectronic sensor
CN101419217A (zh) * 2008-11-25 2009-04-29 上海电力学院 检测硝基芳烃类爆炸物的传感头及其制备方法
CN101846627A (zh) * 2010-06-07 2010-09-29 湖南大学 一种快速检测多环芳烃类污染物的光学传感器及其制备和应用
CN103308505A (zh) * 2013-06-25 2013-09-18 北京化工大学 一种多功能分子印迹纳米传感器及其制备方法和应用
CN103480856A (zh) * 2013-09-09 2014-01-01 南京邮电大学 一种使用二维过渡金属硫族化合物纳米片和金属制备纳米复合材料的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005026694A2 (en) * 2003-09-12 2005-03-24 Nanomix, Inc. Carbon dioxide nanoelectronic sensor
CN101419217A (zh) * 2008-11-25 2009-04-29 上海电力学院 检测硝基芳烃类爆炸物的传感头及其制备方法
CN101846627A (zh) * 2010-06-07 2010-09-29 湖南大学 一种快速检测多环芳烃类污染物的光学传感器及其制备和应用
CN103308505A (zh) * 2013-06-25 2013-09-18 北京化工大学 一种多功能分子印迹纳米传感器及其制备方法和应用
CN103480856A (zh) * 2013-09-09 2014-01-01 南京邮电大学 一种使用二维过渡金属硫族化合物纳米片和金属制备纳米复合材料的方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105758994A (zh) * 2016-02-25 2016-07-13 济南大学 一种基于氮化碳负载锰掺杂二维纳米复合材料的甲醛气体传感器的制备方法及应用
CN105758994B (zh) * 2016-02-25 2017-06-30 济南大学 一种基于氮化碳负载锰掺杂二维纳米复合材料的甲醛气体传感器的制备方法及应用
CN106568973A (zh) * 2016-11-01 2017-04-19 济南大学 一种基于MoS2/Au‑Pd复合物的原降钙素电化学免疫传感器的制备方法及应用
CN106770530A (zh) * 2017-02-13 2017-05-31 山东理工大学 一种鳞状细胞癌标志物夹心型免疫传感器的制备方法及应用
CN106770530B (zh) * 2017-02-13 2019-03-26 山东理工大学 一种鳞状细胞癌标志物夹心型免疫传感器的制备方法及应用
CN107085020A (zh) * 2017-05-26 2017-08-22 黑龙江大学 一种二硫化钼/氢氧化铟复合气敏传感材料及制备方法和应用
CN107085020B (zh) * 2017-05-26 2019-03-26 黑龙江大学 一种二硫化钼/氢氧化铟复合气敏传感材料及制备方法和应用
CN109911940A (zh) * 2019-03-27 2019-06-21 山西大学 一种金-二硫化钼-石墨烯复合物及其制备方法和应用
CN112903751A (zh) * 2021-01-04 2021-06-04 吉林大学 一种基于金钯合金修饰的SnS2敏感层的二甲苯气体传感器及其制备方法
CN112903751B (zh) * 2021-01-04 2021-11-12 吉林大学 一种基于金钯合金修饰的SnS2敏感层的二甲苯气体传感器及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105158412B (zh) 2016-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105158412A (zh) 一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法
Rahman et al. Carbon black co-adsorbed ZnO nanocomposites for selective benzaldehyde sensor development by electrochemical approach for environmental safety
CN105136977A (zh) 一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法
Albrecht et al. Gas sensor materials based on metallodendrimers
CN107290316B (zh) 一种基于锆基mof的四环素荧光检测新方法
EP1923697A1 (en) High sensitive resistive-type gas sensor and its manufacturing process comprising an organic-inorganic intercalated hydbrid sensing material
CN110398520A (zh) 一种Pr掺杂In2O3纳米气敏材料的制备方法
CN109142289B (zh) 一种基于CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器的辛硫磷的检测方法
CN110455891B (zh) 基于CoWO4-Co3O4异质结纳米结构敏感材料的二甲苯气体传感器及其制备方法
CN106770497A (zh) 一种基于Pt/α‑Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法
CN105067690A (zh) 一种基于二硫化钼复合材料构建的雌二醇电化学免疫传感器的制备方法
CN110736771B (zh) 一种对低浓度丙酮敏感的氧化锌/四氧化三钴异质结薄膜
CN108844999B (zh) 用于检测VOCs的利用g-C3N4修饰的多孔氧化锌纳米片复合气敏材料的合成方法
CN105158306B (zh) 一种用于挥发性有机物检测的气体传感器的制备方法
André et al. Porous materials applied to biomarker sensing in exhaled breath for monitoring and detecting non-invasive pathologies
CN110749628A (zh) 一种对丙酮敏感的四氧化三钴/氧化锌纳米花异质结薄膜
CN105021656B (zh) 一种氯仿气体传感器的制备方法
Xia et al. Development of film sensors based on ZnO nanoparticles for amine gas detection
CN107831194A (zh) 一种对氨气敏感的纳米线簇wo3‑w18o49异质结薄膜
CN111285409A (zh) 基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化铁纳米棒结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用
CN104502415B (zh) 一种基于贵金属复合材料构建的氨气传感器的制备方法
CN111307880B (zh) 基于mof核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法
Zhang et al. Investigation of Ammonia-sensing Mechanism on Polypyrrole Gas Sensor Based on Experimental and Theoretical Evidence.
CN109324093B (zh) 一种基于碳纳米管的传感材料及其制备方法及其在有机胺挥发性气体检测中的应用
CN107266439B (zh) 一种含有s-构型樟脑磺酸的苝酰亚胺衍生物及其制备方法、应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant