CN111307880B - 基于mof核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法，该方法利用一定浓度的二水醋酸钴水溶液(或二水醋酸锌水溶液)与二甲基咪唑水溶液合成ZIF67(或ZIF8)固体，溶于二甲基咪唑水溶液后与二水醋酸锌水溶液(或二水醋酸钴水溶液)发生反应，离心分离溶液中的固体后，洗涤并真空干燥，获得MOF核壳结构纳米材料，溶于异丙醇水溶液后获得敏感材料悬浮液，滴涂到集成有微加热器的传感电极之间并加热，制作成气体传感器。利用该方法制备的传感器工作温度范围大、适用条件宽松，对有机挥发性气体具有良好的敏感特性，且制备方法简答、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于半导体型气体传感器领域，尤其涉及一种用于有机挥发性气体检测的新型半导体气体敏感材料。
背景技术
半导体气体传感器是以半导体气敏材料作为敏感材料的气体传感器，是最常见的气体传感器，广泛应用于家庭或工厂等存在的易燃易爆、有毒有害气体的检测。探索高性能的气体敏感材料，进而制备稳定工作的气体传感器对于实现乙醇、三甲胺等有机挥发性气体的原位、实时检测具有重要意义。
金属有机框架(MOF)纳米材料具有多孔性，能够提供较大的比表面积和较高的孔隙率，有利于气体分子在敏感材料表面的充分接触、扩散和脱离；且合成方法简单，成本低廉。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法，通过简单的合成制备出可用于有机挥发性气体检测的稳定的MOF核壳纳米结构的敏感材料。
基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制浓度为120mmol/L二水醋酸钴水溶液和6mol/L二甲基咪唑水溶液，取一定量充分混合均匀后将得到的混合溶液在室温下放置30min，将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空条件下烘干，获得产物ZIF67；
所述二水醋酸钴水溶液和二甲基咪唑水溶液体积比为1:1；
(2)取一定量步骤(1)获得的产物，分散到浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
所述分散的产物与二甲基咪唑水溶液的质量体积比为18～22mg：4～6ml；
(3)取二水醋酸锌水溶液加入到步骤(2)得到的混合溶液A中，其中二水醋酸锌水溶液与溶液A的体积比为1:1，充分混合均匀后在室温下放30min。将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空干燥，获得具有核-壳纳米结构的ZIF67@ZIF8。
所述二水醋酸锌水溶液的浓度为为60～240mmol/L。
(4)将步骤(3)制得的MOF核壳结构纳米材料以一定浓度分散于异丙醇水溶液中，其中纳米材料与异丙醇水溶液的质量比为1：5，超声振荡至纳米材料在异丙醇水溶液中分散均匀，得到敏感材料悬浮液。
(5)采用滴涂法取2ul步骤(4)配制的敏感材料悬浮液滴涂到集成有微加热器的传感电极之间，在100℃下加热24～25h使溶剂彻底挥发，并确保敏感材料与传感电极之间为欧姆接触，制作成气体传感器。
步骤(1)、(3)所述的二水醋酸钴水溶液、二水醋酸锌水溶液分别可以替换为等量等浓度的二水醋酸锌水溶液、二水醋酸钴水溶液，步骤(1)、(3)的产物相应变为ZIF8和ZIF8@ZIF67。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器工作温度范围大、适用条件宽松，对有机挥发性气体具有良好的敏感特性，且制备方法简答、成本低廉，合成材料的技术参数范围较大，具有实际的应用前景。
附图说明
图1(a)、图1(b)分别为实施例1制得的具有核-壳纳米结构的ZIF67@ZIF8表面形貌图及气体传感器示意图。
图2为实施例1、2、3、4制得的产物在200℃下对浓度为100ppm的不同气体的探测灵敏度。
图3为实施例1制得的ZIF67@ZIF8在200℃下对不同浓度乙醇气体的动态响应/恢复曲线。
图4为实施例1制得的ZIF67@ZIF8在150℃下对不同浓度乙醇气体的动态响应/恢复曲线。
图5为实施例1制得的ZIF67@ZIF8在200℃下对浓度为100ppm乙醇气体重复性测试的动态响应/恢复曲线。
图6为实施例2制得的ZIF8@ZIF67在200℃下对不同浓度三甲胺蒸气的动态响应/恢复曲线。
图7为实施例4制得的ZIF8@ZIF67在210℃下对不同浓度乙醇气体的动态响应/恢复曲线。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明的具体实施方案作进一步的阐述。
实施例1
(1)分别取10ml浓度为120mmol/L的二水醋酸钴水溶液和10ml浓度为6mol/L二甲基咪唑水溶液，二者充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中的沉淀物离心分离、洗涤，室温下真空干燥，获得ZIF67；
(2)取20mg步骤(1)获得的ZIF67，分散到5ml浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
(3)取5ml浓度为60mmol/L的二水醋酸锌水溶液，加入到步骤(2)得到的混合溶液A中，充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中获得的沉淀物离心分离、洗涤，真空干燥，获得具有纳米核-壳结构的ZIF67@ZIF8，如图1所示；
(4)将步骤(3)制得的MOF核壳结构纳米材料以一定浓度分散于异丙醇水溶液中，其中纳米材料与异丙醇水溶液的质量比为1：5，超声振荡至纳米材料在异丙醇水溶液中分散均匀。
(5)采用滴涂法取2ul步骤(4)配制的敏感材料悬浮液滴涂到集成有微加热器的传感电极之间，在100℃下加热24h使溶剂彻底挥发，并确保敏感材料与传感电极之间为欧姆接触，制作成气体传感器。其制得的ZIF67@ZIF8核壳纳米结构及基于该纳米材料制备的气体传感器示意图如图1(a)、图1(b)所示；动态响应/恢复曲线如图3、4、5所示；
实施例2
(1)分别取10ml浓度为120mmol/L的二水醋酸锌水溶液和10ml浓度为6mol/L二甲基咪唑水溶液，二者充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中的沉淀物离心分离、洗涤，室温下真空干燥，获得ZIF8；
(2)取20mg步骤(1)获得的ZIF8，分散到5ml浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
(3)取5ml浓度为120mmol/L的二水醋酸钴水溶液，加入到步骤(2)得到的混合溶液A中，充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中获得的沉淀物离心分离、洗涤，真空干燥，获得具有纳米核-壳结构的ZIF8@ZIF67。
(4)将步骤(3)制得的MOF核壳结构纳米材料以一定浓度分散于异丙醇水溶液中，其中纳米材料与异丙醇水溶液的质量比为1：5，超声振荡至纳米材料在异丙醇水溶液中分散均匀。
(5)采用滴涂法取2ul步骤(4)配制的敏感材料悬浮液滴涂到集成有微加热器的传感电极之间，在100℃下加热24h使溶剂彻底挥发，并确保敏感材料与传感电极之间为欧姆接触，制作成气体传感器。
该实施例制得的ZIF8@ZIF67在200℃下对不同浓度三甲胺蒸气的动态响应/恢复曲线如图6所示。
实施例3
(1)分别取10ml浓度为120mmol/L的二水醋酸钴水溶液和10ml浓度为6mol/L二甲基咪唑水溶液，二者充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中的沉淀物离心分离、洗涤，室温下真空干燥，获得ZIF67；
(2)取20mg步骤(1)获得的ZIF67，分散到5ml浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
(3)取5ml浓度为240mmol/L的二水醋酸锌水溶液，加入到步骤(2)得到的混合溶液A中，充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中获得的沉淀物离心分离、洗涤，真空干燥，获得具有纳米核-壳结构的ZIF67@ZIF8。
(4)将步骤(3)制得的MOF核壳结构纳米材料以一定浓度分散于异丙醇水溶液中，其中纳米材料与异丙醇水溶液的质量比为1：5，超声振荡至纳米材料在异丙醇水溶液中分散均匀。
(5)采用滴涂法取2ul步骤(4)配制的敏感材料悬浮液滴涂到集成有微加热器的传感电极之间，在100℃下加热24h使溶剂彻底挥发，并确保敏感材料与传感电极之间为欧姆接触，制作成气体传感器。
实施例4
(1)分别取10ml浓度为120mmol/L的二水醋酸锌水溶液和10ml浓度为6mol/L二甲基咪唑水溶液，二者充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中的沉淀物离心分离、洗涤，室温下真空干燥，获得ZIF8；
(2)取20mg步骤(1)获得的ZIF8，分散到5ml浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
(3)取5ml浓度为60mmol/L的二水醋酸钴水溶液，加入到步骤(2)得到的混合溶液A中，充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中获得的沉淀物离心分离、洗涤，真空干燥，获得具有纳米核-壳结构的ZIF8@ZIF67。
(4)将步骤(3)制得的MOF核壳结构纳米材料以一定浓度分散于异丙醇水溶液中，其中纳米材料与异丙醇水溶液的质量比为1：5，超声振荡至纳米材料在异丙醇水溶液中分散均匀。
(5)采用滴涂法取2ul步骤(4)配制的敏感材料悬浮液滴涂到集成有微加热器的传感电极之间，在100℃下加热24h使溶剂彻底挥发，并确保敏感材料与传感电极之间为欧姆接触，制作成气体传感器。
该实施例制得的ZIF8@ZIF67在210℃下对不同浓度乙醇气体的动态响应/恢复曲线如图7所示。
实施例5
(1)分别取8ml浓度为120mmol/L的二水醋酸钴水溶液和8ml浓度为6mol/L二甲基咪唑水溶液，二者充分混合均匀后在室温下放置40min。将混合溶液中的沉淀物离心分离、洗涤，室温下真空干燥，获得ZIF67；
(2)取18mg步骤(1)获得的ZIF67，分散到4ml浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
(3)取4ml浓度为60mmol/L的二水醋酸锌水溶液，加入到步骤(2)得到的混合溶液A中，充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中获得的沉淀物离心分离、洗涤，真空干燥，获得具有纳米核-壳结构的ZIF67@ZIF8。
(4)将步骤(3)制得的MOF核壳结构纳米材料以一定浓度分散于异丙醇水溶液中，其中纳米材料与异丙醇水溶液的质量比为1：5，超声振荡至纳米材料在异丙醇水溶液中分散均匀。
(5)采用滴涂法取2ul步骤(4)配制的敏感材料悬浮液滴涂到集成有微加热器的传感电极之间，在100℃下加热24h使溶剂彻底挥发，并确保敏感材料与传感电极之间为欧姆接触，制作成气体传感器。
实施例6
(1)分别取10ml浓度为120mmol/L的二水醋酸钴水溶液和10ml浓度为6mol/L二甲基咪唑水溶液，二者充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中的沉淀物离心分离、洗涤，室温下真空干燥，获得ZIF67；
(2)取22mg步骤(1)获得的ZIF67，分散到6ml浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
(3)取6ml浓度为120mmol/L的二水醋酸锌水溶液，加入到步骤(2)得到的混合溶液A中，充分混合均匀后在室温下放置30min。将混合溶液中获得的沉淀物离心分离、洗涤，真空干燥，获得具有纳米核-壳结构的ZIF67@ZIF8。
(4)将步骤(3)制得的MOF核壳结构纳米材料以一定浓度分散于异丙醇水溶液中，其中纳米材料与异丙醇水溶液的质量比为1：5，超声振荡至纳米材料在异丙醇水溶液中分散均匀。
(5)采用滴涂法取2ul步骤(4)配制的敏感材料悬浮液滴涂到集成有微加热器的传感电极之间，在100℃下加热25h使溶剂彻底挥发，并确保敏感材料与传感电极之间为欧姆接触，制作成气体传感器。
本发明采用静态配气法测量ZnO-In2O3纳米复合材料的气体敏感特性，灵敏度定义为
其中，Rs表示气体传感器在一定浓度待检测气体中的电阻值，R0表示气体传感器在背景气体中的电阻值。图2展示了实施例1、2、3、4制得的产物在200℃下对浓度为100ppm的不同气体的探测灵敏度。由图可见实施例中制得的MOF核壳结构均对有机挥发性气体具有选择探测性，且对氨气的探测灵敏度非常低；实施例1制得的MOF核壳结构对有机挥发性气体的探测灵敏度最高。
Claims (5)
1.基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、分别配制浓度为120mmol/L二水醋酸钴水溶液和6mol/L二甲基咪唑水溶液，二者等体积充分混合均匀后将得到的混合溶液在室温下放置30min，将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空条件下烘干，获得产物ZIF67；
步骤2、取一定量步骤1的产物，分散到浓度为1.9mol/L的二甲基咪唑水溶液中，得到混合溶液A；
步骤3、取一定量浓度二水醋酸锌水溶液，加入到步骤2得到的混合溶液A中，充分混合均匀后在室温下放30min；将混合溶液中的沉淀物离心分离，洗涤、真空干燥，获得具有核-壳纳米结构的ZIF67@ZIF8；
步骤4、将步骤3制得的MOF核壳结构纳米材料以一定浓度分散于异丙醇水溶液中，其中纳米材料与异丙醇水溶液的质量比为1：5，超声振荡至纳米材料在异丙醇水溶液中分散均匀，得到敏感材料悬浮液；
步骤5、采用滴涂法取2ul步骤4配制的敏感材料悬浮液滴涂到集成有微加热器的传感电极之间，在100℃下加热24～25h使溶剂彻底挥发，并确保敏感材料与传感电极之间为欧姆接触，制作成气体传感器。
2.如权利要求1所述基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤1中先合成核壳结构的核，以便后续合成。
3.如权利要求1所述基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤2所取作为核的步骤1产物与二甲基咪唑水溶液的质量体积比为18～22mg：4～6ml。
4.如权利要求1所述基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤3所述加入到混合溶液A中的二水醋酸锌水溶液的浓度为60～240mmol/L，二水醋酸锌水溶液与混合溶液A的体积为1：1。
5.如权利要求1所述基于MOF核壳纳米结构的有机挥发性气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤1、3所述的二水醋酸钴水溶液、二水醋酸锌水溶液分别可以替换为等量等浓度的二水醋酸锌水溶液、二水醋酸钴水溶液，步骤1、3的产物相应变为ZIF8和ZIF8@ZIF67。
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