CN105136977A - 一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法 - Google Patents
一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105136977A CN105136977A CN201510397949.4A CN201510397949A CN105136977A CN 105136977 A CN105136977 A CN 105136977A CN 201510397949 A CN201510397949 A CN 201510397949A CN 105136977 A CN105136977 A CN 105136977A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas sensor
- preparation
- nipd
- solution
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于检测挥发性芳烃类化合物的气体传感器的制备方法,具体是基于二硫化钼/双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,属于新型纳米功能材料与环境安全监测技术领域。本发明首先采用一锅法制备了二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料MoS2/NiPd,将其涂覆于气敏元件上,进而制得了灵敏度高、响应快速的用于检测挥发性芳烃类化合物的气体传感器。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于二硫化钼/双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,所制备的气体传感器可用于挥发性芳烃类化合物的检测。属于新型纳米功能材料与环境安全监测技术领域。
背景技术
挥发性芳烃类化合物是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物,其中有相当部分具有致癌性。因此,研发对挥发性芳烃类化合物能够灵敏、快速响应的气体传感器对人们的日常生活和工业生产具有十分重要的意义。
气体传感器是气体检测仪器的核心部件,是对单一或多种待测气体具有定性定量响应的气敏传感器,也就是涂覆有不同纳米功能材料的气敏元件。其响应原理是基于声表面波器件的波速和频率会随外界环境的变化而发生漂移。它主要包括半导体气敏传感器、接触燃烧式气敏传感器和电化学气敏传感器等,其中用的最多的是半导体气敏传感器。
灵敏度是气敏传感器气敏特性的重要表征。灵敏度定义为传感器在大气气氛中的电阻值R a 与传感器在一定浓度的被测气体气氛中的电阻值R g 的比值,即
现阶段气体传感器多为旁热式半导体敏感结构的传感器,采用新型的纳米功能材料作为气敏传感器的气敏传感材料,因此,探究吸附性强、稳定性能好、响应快速、检测灵敏的气敏传感材料,进而制备具有灵敏度高、响应快速、恢复时间短等特性的气体传感器对工业生产、人类健康具有重要的应用价值,同时也是环境监测技术领域研究的重点和难点。
二硫化钼,化学式为MoS2,英文名称为molybdenumdisulfide,是辉钼矿的主要成分,是应用最广泛的固体润滑剂之一。其纳米二维结构,是性能优异的半导体纳米材料,除了具有大的比表面积,增强吸附性能,还可以作为催化剂的载体,提高负载量,同时作为助催化剂也具有优良的电子传递性能。
目前,大多数的合成手段都是分开合成后,再将催化剂与载体进行复合,过程繁琐,产率不高。因此,对于一锅法制备具有优良催化性能的催化剂具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单、灵敏度高、检测快速的可用于挥发性芳烃类化合物检测的气敏传感器的制备方法。基于此目的,本发明先采用一锅法制备出二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料MoS2/NiPd,然后将其均匀涂覆在以绝缘陶瓷管为基底的气敏元件上,从而实现了对挥发性芳烃类化合物具有灵敏、快速响应的气体传感器的构建。
本发明采用的技术方案如下:
1.一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,其特征在于,制备步骤为:
(1)取35mL的十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液,加入0.02~0.06g六水合二氯化镍NiCl2·6H2O和2~6mL的氯钯酸H2PdCl4溶液,搅拌15分钟后,继续搅拌并相继加入2~6mL的抗坏血酸溶液,0.5~1.5mL的钼酸钠Na2MoO4溶液和0.01~0.03g硫化钠Na2S,搅拌15分钟后,放入反应釜中,在150~220℃下,反应12~16小时;冷却至室温后,使用去离子水离心洗涤,在40℃下进行真空干燥,即制得二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料MoS2/NiPd;
(2)将步骤(1)中制备的MoS2/NiPd置于研钵中,加入无水乙醇,研磨至糊状;
(3)将步骤(2)中制备的糊状的MoS2/NiPd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜,在室温下晾干;
(4)将步骤(3)中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接;
(5)将步骤(4)中焊接好的元件放置在检测仪器中,通过调节加热电压至4.22V进行老化处理,即制得气体传感器的气敏元件;
所述的CTAB溶液的浓度为0.1mol/L,所述的H2PdCl4浓度为0.03mol/L,所述的抗坏血酸溶液浓度为0.3mol/L,所述的Na2MoO4溶液浓度为0.1mol/L。
2.本发明所述的一种二硫化钼基贵金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,其特征在于,所述的气体传感器的用途为可用于挥发性芳烃类化合物的检测。
3.本发明所述气体传感器的用途,其特征在于,其中所述的挥发性芳烃类化合物为苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯。
本发明的有益成果
(1)本发明所述的气体传感器制备简单,操作方便,实现了对挥发性芳烃类化合物的快速、灵敏检测,具有市场发展前景;
(2)本发明首次采用一锅法制备了MoS2/NiPd,并将其应用于气体传感器的制备中,利用MoS2/NiPd的大比表面积以增强吸附性能和提高金属催化剂的吸附量,显著提高了气敏元件对挥发性芳烃类化合物的响应速度和稳定性,大大提高了对挥发性芳烃类化合物检测的灵敏度,具有重要的科学意义和应用价值。
具体实施方式
实施例1MoS2/NiPd的制备方法
取35mL浓度为0.1mol/L的CTAB溶液,加入0.02g的NiCl2·6H2O和2mL浓度为0.03mol/L的H2PdCl4溶液,搅拌15分钟后,继续搅拌并相继加入2mL浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液,0.5mL浓度为0.1mol/L的Na2MoO4溶液和0.01g的Na2S,搅拌15分钟后,放入反应釜中,在180℃下,反应14小时;冷却至室温后,使用去离子水离心洗涤,在40℃下进行真空干燥,即制得MoS2/NiPd。
实施例2MoS2/NiPd的制备方法
取35mL浓度为0.1mol/L的CTAB溶液,加入0.04g的NiCl2·6H2O和4mL浓度为0.03mol/L的H2PdCl4溶液,搅拌15分钟后,继续搅拌并相继加入4mL浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液,1.0mL浓度为0.1mol/L的Na2MoO4溶液和0.02g的Na2S,搅拌15分钟后,放入反应釜中,在150℃下,反应16小时;冷却至室温后,使用去离子水离心洗涤,在40℃下进行真空干燥,即制得MoS2/NiPd。
实施例3MoS2/NiPd的制备方法
取35mL浓度为0.1mol/L的CTAB溶液,加入0.06g的NiCl2·6H2O和6mL浓度为0.03mol/L的H2PdCl4溶液,搅拌15分钟后,继续搅拌并相继加入6mL浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液,1.5mL浓度为0.1mol/L的Na2MoO4溶液和0.03g的Na2S,搅拌15分钟后,放入反应釜中,在220℃下,反应12小时;冷却至室温后,使用去离子水离心洗涤,在40℃下进行真空干燥,即制得MoS2/NiPd。
实施例4本发明所述的二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,步骤如下:
(1)将实施例1中制备的MoS2/NiPd置于研钵中,加入无水乙醇,研磨至糊状;
(2)将步骤(1)中制备的糊状的MoS2/NiPd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜,在室温下晾干;
(3)将步骤(2)中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接;
(4)将步骤(3)中焊接好的元件放置在检测仪器中,通过调节加热电压至4.22V进行老化处理,即制得气体传感器的气敏元件。
实施例5本发明所述的二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,步骤如下:
(1)将实施例2中制备的MoS2/NiPd置于研钵中,加入无水乙醇,研磨至糊状;
(2)~(4)的步骤同实施例4。
实施例6本发明所述的二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,步骤如下:
(1)将实施例3中制备的MoS2/NiPd置于研钵中,加入无水乙醇,研磨至糊状;
(2)~(4)的步骤同实施例4。
实施例7实施例4所制备的气体传感器,应用于挥发性芳烃类化合物的检测,具有优良的检测效果,具体为:响应时间≤15s,检测限为1.2ppm,灵敏度为13.0,所述的挥发性芳烃类化合物为苯。
实施例8实施例5所制备的气体传感器,应用于挥发性芳烃类化合物的检测,具有优良的检测效果,具体为:响应时间≤15s,检测限为1.2ppm,灵敏度为12.5,所述的挥发性芳烃类化合物为甲苯。
实施例9实施例6所制备的气体传感器,应用于挥发性芳烃类化合物的检测,具有优良的检测效果,具体为:响应时间≤15s,检测限为1.4ppm,灵敏度为12.8,所述的挥发性芳烃类化合物为二甲苯。
实施例10实施例5所制备的气体传感器,应用于挥发性芳烃类化合物的检测,具有优良的检测效果,具体为:响应时间≤15s,检测限为1.3ppm,灵敏度为13.2,所述的挥发性芳烃类化合物为苯乙烯。
Claims (3)
1.一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,其特征在于,制备步骤为:
(1)取35mL的十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液,加入0.02~0.06g六水合二氯化镍NiCl2·6H2O和2~6mL的氯钯酸H2PdCl4溶液,搅拌15分钟后,继续搅拌并相继加入2~6mL的抗坏血酸溶液,0.5~1.5mL的钼酸钠Na2MoO4溶液和0.01~0.03g硫化钠Na2S,搅拌15分钟后,放入反应釜中,在150~220℃下,反应12~16小时;冷却至室温后,使用去离子水离心洗涤,在40℃下进行真空干燥,即制得二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料MoS2/NiPd;
(2)将步骤(1)中制备的MoS2/NiPd置于研钵中,加入无水乙醇,研磨至糊状;
(3)将步骤(2)中制备的糊状的MoS2/NiPd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜,在室温下晾干;
(4)将步骤(3)中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接;
(5)将步骤(4)中焊接好的元件放置在检测仪器中,通过调节加热电压至4.22V进行老化处理,即制得气体传感器的气敏元件;
所述的CTAB溶液的浓度为0.1mol/L,所述的H2PdCl4浓度为0.03mol/L,所述的抗坏血酸溶液浓度为0.3mol/L,所述的Na2MoO4溶液浓度为0.1mol/L。
2.如权利要求1所述的一种二硫化钼基贵金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法,其特征在于,所述的气体传感器的用途为可用于挥发性芳烃类化合物的检测。
3.如权利要求2所述的气体传感器的用途,其特征在于,其中所述的挥发性芳烃类化合物为苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510397949.4A CN105136977B (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510397949.4A CN105136977B (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105136977A true CN105136977A (zh) | 2015-12-09 |
CN105136977B CN105136977B (zh) | 2017-01-18 |
Family
ID=54722402
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510397949.4A Expired - Fee Related CN105136977B (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105136977B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105527325A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-04-27 | 中国石油大学(华东) | 一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿度传感器 |
CN106370863A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-01 | 济南大学 | 一种基于MoS2‑PA‑FA检测癌细胞上FR的方法 |
CN107085020A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-08-22 | 黑龙江大学 | 一种二硫化钼/氢氧化铟复合气敏传感材料及制备方法和应用 |
CN108535342A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-09-14 | 山东理工大学 | 一种基于钯掺杂二硫化钼纳米球的电化学免疫传感器的制备方法及应用 |
CN108593743A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-28 | 山东理工大学 | 一种铂钯复合二硒化钼标记的夹心型免疫传感器的制备方法及应用 |
CN108680610A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-10-19 | 湘潭大学 | 一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050255315A1 (en) * | 2002-12-21 | 2005-11-17 | Shinsuke Yamanaka | Oxide nanostructure, method for producing same, and use thereof |
KR100812357B1 (ko) * | 2005-12-23 | 2008-03-11 | 한국과학기술연구원 | 초고감도 금속산화물 가스센서 및 그 제조방법 |
CN101846627A (zh) * | 2010-06-07 | 2010-09-29 | 湖南大学 | 一种快速检测多环芳烃类污染物的光学传感器及其制备和应用 |
CN103305866A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-09-18 | 南昌航空大学 | 一种以氧化铝基复合材料为基体的二氧化铱系纳米涂层电极的制备方法 |
CN103675048A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-03-26 | 西安交通大学 | 一种基于mems的金属氧化物气体传感器及制备工艺 |
-
2015
- 2015-07-09 CN CN201510397949.4A patent/CN105136977B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20050255315A1 (en) * | 2002-12-21 | 2005-11-17 | Shinsuke Yamanaka | Oxide nanostructure, method for producing same, and use thereof |
KR100812357B1 (ko) * | 2005-12-23 | 2008-03-11 | 한국과학기술연구원 | 초고감도 금속산화물 가스센서 및 그 제조방법 |
CN101846627A (zh) * | 2010-06-07 | 2010-09-29 | 湖南大学 | 一种快速检测多环芳烃类污染物的光学传感器及其制备和应用 |
CN103305866A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-09-18 | 南昌航空大学 | 一种以氧化铝基复合材料为基体的二氧化铱系纳米涂层电极的制备方法 |
CN103675048A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-03-26 | 西安交通大学 | 一种基于mems的金属氧化物气体传感器及制备工艺 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105527325A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-04-27 | 中国石油大学(华东) | 一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿度传感器 |
CN105527325B (zh) * | 2016-01-20 | 2024-05-17 | 中国石油大学(华东) | 一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿度传感器 |
CN106370863A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-01 | 济南大学 | 一种基于MoS2‑PA‑FA检测癌细胞上FR的方法 |
CN107085020A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-08-22 | 黑龙江大学 | 一种二硫化钼/氢氧化铟复合气敏传感材料及制备方法和应用 |
CN107085020B (zh) * | 2017-05-26 | 2019-03-26 | 黑龙江大学 | 一种二硫化钼/氢氧化铟复合气敏传感材料及制备方法和应用 |
CN108535342A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-09-14 | 山东理工大学 | 一种基于钯掺杂二硫化钼纳米球的电化学免疫传感器的制备方法及应用 |
CN108535342B (zh) * | 2018-03-14 | 2020-01-14 | 山东理工大学 | 一种基于钯掺杂二硫化钼纳米球的电化学免疫传感器的制备方法及应用 |
CN108593743A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-09-28 | 山东理工大学 | 一种铂钯复合二硒化钼标记的夹心型免疫传感器的制备方法及应用 |
CN108593743B (zh) * | 2018-05-09 | 2020-01-10 | 山东理工大学 | 一种铂钯复合二硒化钼标记的夹心型免疫传感器的制备方法及应用 |
CN108680610A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-10-19 | 湘潭大学 | 一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器及其制备方法 |
CN108680610B (zh) * | 2018-06-13 | 2021-04-20 | 湘潭大学 | 一种基于MoS2-PbS复合材料的室温NO2气体传感器及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105136977B (zh) | 2017-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105136977A (zh) | 一种二硫化钼基双金属纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法 | |
Rahman et al. | Carbon black co-adsorbed ZnO nanocomposites for selective benzaldehyde sensor development by electrochemical approach for environmental safety | |
Sun et al. | Copper‐based Metal‐organic Framework for Non‐enzymatic Electrochemical Detection of Glucose | |
CN105158412B (zh) | 一种基于二硫化钼负载的双金属合金纳米复合材料构建的芳烃气体传感器的制备方法 | |
Liu et al. | An integrated micro-chip with Ru/Al2O3/ZnO as sensing material for SO2 detection | |
Gurav et al. | Gas sensing properties of hydrothermally grown ZnO nanorods with different aspect ratios | |
CN104849331A (zh) | 一种基于Ag2Se@CdSe标记的夹心型心肌肌钙蛋白T的光电化学传感器的制备方法与应用 | |
CN106770497A (zh) | 一种基于Pt/α‑Fe2O3多孔纳米球敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法 | |
CN105717168B (zh) | 一种基于二氧化钛纳米片负载贵金属的硫化氢气体传感器的制备方法及应用 | |
CN109946358A (zh) | 一种以MTiO3为敏感电极的YSZ基混成电位型SO2传感器、制备方法及其应用 | |
CN105067690A (zh) | 一种基于二硫化钼复合材料构建的雌二醇电化学免疫传感器的制备方法 | |
CN105158306B (zh) | 一种用于挥发性有机物检测的气体传感器的制备方法 | |
CN106749093A (zh) | 一种用于检测钯离子荧光探针、制备方法及应用 | |
CN108844999B (zh) | 用于检测VOCs的利用g-C3N4修饰的多孔氧化锌纳米片复合气敏材料的合成方法 | |
CN109030577A (zh) | 基于DPA-Ph-DBPzDCN和金叉指电极的室温NH3传感器及其制备方法 | |
Yao et al. | An electrochemical sensor for sensitive determination of L-cysteine and its electrochemical kinetics on AgNPs/GQDs/GCE composite modified electrode | |
Xia et al. | Development of film sensors based on ZnO nanoparticles for amine gas detection | |
Gugoasa et al. | Molecular recognition of colon cancer biomarkers: P53, KRAS and CEA in whole blood samples | |
TWI220455B (en) | Method for preparing tungsten trioxide precursor and hydrogen sulfide gas sensor fabricated using the same | |
CN105021656B (zh) | 一种氯仿气体传感器的制备方法 | |
Zhang et al. | Polyaniline/CuO nanoparticle composites for use in selective H2S sensors | |
CN111285409A (zh) | 基于单层有序氧化锡纳米碗支化氧化铁纳米棒结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用 | |
CN103880090B (zh) | 一种AgFeO2纳米粒子气敏材料的制备方法及其应用 | |
CN107991349B (zh) | 一种应用于电阻式气体传感器的导电金属有机骨架材料 | |
Rahman et al. | Studies of methanol electro-oxidation with ternary wet-chemically prepared ZCSO hexagonal nanodiscs with electrochemical approach |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170118 Termination date: 20210709 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |