CN105527325A - 一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿度传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿度传感器，包括湿度传感元件、电容-电压转换电路、STM32F103微处理器、SI4432无线通讯模块、声光报警器。湿度传感元件采用二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜作为湿敏传感薄膜，沉积在具有回形叉指电极的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上。通过测量二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜湿度传感元件的电容变化实现对环境湿度的检测，具有数据采集、存储、显示以及声光报警功能，将监测数据传送给上位机及无线远程通讯，并根据设定值做出警报，可实现有效的实时监控和管理。该传感器具有高灵敏度、响应快、稳定可靠的优点，适用于物联网环境湿度实时监测。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿度传感器及其制作方法，具体涉及一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的电容型湿度传感器。
背景技术
湿敏传感器在传感器领域具有重要的影响力和广泛的应用背景，不仅直接影响着人类基本的生活条件，而且对工农业、生物制品、医疗卫生、环保行业、电力系统监测、国防建设和航空航天等方面的具有极大影响。例如在电力变压器绝缘状态的监测方面：我国各发电厂和变电站中使用的电力变压器90％为油浸式变压器，该类变压器的绝缘系统以绝缘油和绝缘纸为主，在长期运行中其湿度的变化会导致绝缘性能严重劣化，引发电力设备故障甚至发生爆炸，因此，电力变压器绝缘油环境的湿度监测对诊断电力变压器故障、预防灾难性事故发生尤为重要；在医疗卫生方面：随着地球气温的升高和空气湿度的下降，各种与空气相关的疾病发病率提高了30％以上，长期处在干燥的环境中，人不仅会生病，人的表皮也会由于缺水而逐渐失去弹性和光泽，加速角质层老化，因此，监测和控制增加室内空气湿度可以防止细菌、病毒滋生和传播，降低呼吸道类疾病的发生概率，保护人们身体健康。此外，湿度监测对于农业生产、生物制品、医药卫生、国防建设、航空航天等方面的都具有重要的影响。
湿度传感器的湿敏元件主要有电阻式和电容式两大类，而电容式湿度传感器是目前商业化最为成功的一类湿度传感器，由于其具有灵敏度高、功耗低、成本低等优点。随着MEMS加工技术的不断成熟，用MEMS工艺加工的湿度传感器具有体积小、成本低、功耗低、易于批量生产等优点，因此非常适合小型化、低功耗湿度传感器。湿敏元件是湿度传感器检测外界环境湿度的核心元件，目前多采用高分子聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯材料、金属氧化物作为电容式湿度传感器的湿敏材料，高分子聚合物类湿敏器件采用较为广泛，但由于其吸湿层的耐高温性差，这使得该类传感器不能应用于高温环境，并且在高湿条件下出现严重的湿滞；半导体陶瓷类湿敏器件具有性能稳定、高温适用性、检测范围宽等优点，但易受环境烟雾及有机气体的干扰，需定期加热已再生其湿度敏感特性；金属氧化物湿敏器件具有耐高温和高灵敏等特性，但只能工作需要高温下，功耗大，寿命短等缺点。研制和开发新型纳米湿敏材料具有较为重要的现实意义，而且是湿度传感元件发展的一个重要方向。
类石墨烯二硫化钼，作为一种新型二维材料，具有高的电导率、优异的机械特性、大比表面积以及卓越的气体吸附性能，显示出在气湿敏传感元件上的应用前景，其发现为研发新型湿敏传感元件及系统提供了一种新途径。随着纳米复合敏感材料的发展，基于金属氧化物/类石墨烯二硫化钼的复合敏感材料将获得更为优异的湿敏性能。本发明公开了一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼复合薄膜的湿度传感器，具有工艺简单、高灵敏度、稳定可靠等技术优势，可适用于多种场合下湿度的监测。
发明内容
本发明目的是克服现有技术的不足，提供一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的传感器，包括湿度传感元件、电容-电压转换电路、微处理器、无线通讯模块、声光报警器。所述湿度传感元件采用二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜作为湿敏传感薄膜，制备在具有回形叉指电极的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上，通过检测湿敏薄膜的电容变化实现对环境湿度的检测，并根据设定值做出警报，具有高灵敏度高、快速响应、稳定可靠等优势。
本发明是通过以下技术方案实现上述目的，采用在具有回形叉指电极的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上制备二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜作为湿敏传感薄膜，与检测电路和计算机相连，实现监测数据传送给上位机及无线远程传输，对环境湿度进行监测。
本发明所述湿度传感元件采用聚对苯二甲酸乙二醇酯为衬底，厚度为80微米，其上制作有回形叉指电极图案和电极焊盘。
本发明所述湿度传感元件电极是银-镍-钯合金电极，由第一电极和第二电极构成，电极间距为30微米，厚度为20微米。
本发明所述湿度传感元件的湿敏传感薄膜厚度为8-12微米，是二氧化锡/类石墨烯二硫化钼构成的纳米薄膜。
本发明所述类石墨烯二硫化钼采用以下方法制备：首先将1.2g钼酸钠和1.4g硫代乙酰胺溶解到80mL去离子水中，搅拌25分钟；随后向此混合溶液中加入0.5g草酸调节溶液至酸性环境；然后将上述混合溶液搅拌25分钟后转移到高温反应釜中，在190℃下反应24小时，之后自然冷却至室温；最后在2500rpm转速下离心处理25分钟，将所得样品依次用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次后得到类石墨烯二硫化钼溶液。将上述所得溶液在60℃下烘干6小时，获得类石墨烯二硫化钼粉末。
本发明所述二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜制备方法如下：首先取上述所得的类石墨烯二硫化钼粉末0.12g溶解到80mL去离子水中，搅拌25分钟；随后向该溶液中加入1.15g五水四氯化锡和0.92g氢氧化钠；然后将上述混合溶液搅拌25分钟后转移到高温反应釜中，在170℃下反应16小时，之后自然冷却至室温；最后在2500rpm转速下离心处理25分钟，将所得样品依次用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次后得到二氧化锡/类石墨烯二硫化钼混合溶液。然后，将所得混合溶液转移到聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上，置入真空干燥箱60℃处理4小时，得到覆盖有二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿敏传感元件。
本发明所述湿度传感元件与电容-电压转换电路、STM32F103微处理器、声光报警器、SI4432无线通讯模块相连，具有数据采集、存储、显示，声光报警功能，将监测数据传送给上位机及无线远程传输，可实现有效的实时监控和管理。
附图说明
图1为本发明中的二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜湿度传感元件截面示意图，1为聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底，2为回形叉指电极的第一电极，3为回形叉指电极的第二电极，4为纳米二氧化锡修饰二硫化钼薄膜。
图2为本发明实施方式的一个示例，1为基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿度传感元件，2为电容-电压转换电路，3为STM32F103微处理器，4为声光报警器、5为SI4432无线通讯模块，6为计算机。
图3为本发明中的二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的扫描电子显微镜图像。
图4为本发明中的二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜湿度传感元件在不同相对湿度下的电容响应。
图5为本发明中的二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜湿度传感元件在11％、23％、33％、43％、52％、67％、75％、85％、97％湿度下的电容和时间响应曲线。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明。
参见图1，本发明实施例设有聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底1，回形叉指电极的第一电极2，回形叉指电极的第二电极3，二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜4。
参见图2，本发明实施应用于环境湿度的检测，1为基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿度传感元件，2为电容-电压转换电路，3为STM32F103微处理器，4为声光报警器、5为SI4432无线通讯模块，6为计算机，通过检测湿度传感元件1的电容变化实现环境的湿度检测，具有数据采集、存储、显示，声光报警功能，将监测数据传送给上位机及无线远程传输，可实现有效的实时监控和管理。
本发明实施例中所述的二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜制备方法如下：取1.2g钼酸钠和1.4g硫代乙酰胺溶解到80mL去离子水中，搅拌25分钟；随后向此混合溶液中加入0.5g草酸调节溶液至酸性环境；然后将上述混合溶液搅拌25分钟后转移到高温反应釜中，在190℃下反应24小时，之后自然冷却至室温；最后在2500rpm转速下离心处理25分钟，将所得样品依次用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次后得到类石墨烯二硫化钼溶液。将上述所得溶液在60℃下烘干6小时，获得类石墨烯二硫化钼粉末。
取上述所得的类石墨烯二硫化钼粉末0.12g溶解到80mL去离子水中，搅拌25分钟；随后向该溶液中加入1.15g五水四氯化锡和0.92g氢氧化钠；然后将上述混合溶液搅拌25分钟后转移到高温反应釜中，在170℃下反应16小时，之后自然冷却至室温；最后在2500rpm转速下离心处理25分钟，将所得样品依次用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次后得到二氧化锡/类石墨烯二硫化钼混合溶液。然后，将所得混合溶液转移到聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上，置入真空干燥箱60℃处理4小时，得到覆盖有二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿敏传感元件。
图3为本发明实施例制备的二氧化锡/类石墨烯二硫化钼复合膜的扫描电子显微镜图像。
针对测试环境相对湿度为0％-97％，测得本发明实施例湿度传感元件电容值在相应湿度环境下的变化实现相对湿度的检测，如图4所示，电容变化与相对湿度具有良好的响应关系。
针对测试环境相对湿度分别为11％、23％、33％、43％、52％、67％，75％，85％，97％，将本发明实施例湿度传感元件依次放入不同的湿度环境实现相对湿度的检测，具有响应迅速，高稳定性，高灵敏度的优点，如图5所示。
Claims (6)
1.一种基于二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿度传感器，包括湿度传感元件、电容-电压转换电路、微处理器、无线通讯模块、声光报警器，其特征在于该湿度传感元件采用二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜作为湿敏传感薄膜，制备在具有回形叉指电极的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上；该传感器通过测量二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜湿度传感元件的电容变化实现对环境湿度的监测，将监测数据传送给上位机及无线远程传输，可实现有效的实时监控和管理，并根据设定值做出警报。
2.根据权利要求1所述的湿度传感器，其特征在于：所述湿度传感元件的湿敏传感薄膜厚度为8-12微米，是二氧化锡/类石墨烯二硫化钼构成的敏感薄膜。
3.根据权利要求1所述的湿度传感器，其特征在于：所述湿度传感元件的衬底采用聚对苯二甲酸乙二醇酯，厚度为180微米，其上制作有回形叉指电极图案和电极焊盘。
4.根据权利要求1所述的湿度传感器，其特征在于：所述湿度传感元件的回形叉指电极是采用银-镍-钯合金电极，电极间距为30微米，厚度为20微米。
5.根据权利要求1所述的湿度传感器，其特征在于：所述湿度传感元件与电容-电压转换电路、STM32F103微处理器、声光报警器、SI4432无线通讯模块、计算机相连，具有数据采集、存储、显示，声光报警功能，监测数据可传送给上位机及无线远程传输，实现物联网环境湿度监测。
6.根据权利要求1所述的湿度传感器，其特征在于：所述湿敏传感元件的湿敏传感薄膜的制备包括以下步骤：
(1)取1.2g钼酸钠和1.4g硫代乙酰胺溶解到80mL去离子水中，搅拌25分钟；随后向此混合溶液中加入0.5g草酸调节溶液至酸性环境；然后将上述混合溶液搅拌25分钟后转移到高温反应釜中，在190℃下反应24小时，之后自然冷却至室温；最后在2500rpm转速下离心处理25分钟，将所得样品依次用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次后得到类石墨烯二硫化钼溶液。将上述所得溶液在60℃下烘干6小时，获得类石墨烯二硫化钼粉末；
(2)取上述所得的类石墨烯二硫化钼粉末0.12g溶解到80mL去离子水中，搅拌25分钟；随后向该溶液中加入1.15g五水四氯化锡和0.92g氢氧化钠；然后将上述混合溶液搅拌25分钟后转移到高温反应釜中，在170℃下反应16小时，之后自然冷却至室温；最后在2500rpm转速下离心处理25分钟，将所得样品依次用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次后得到二氧化锡/类石墨烯二硫化钼混合溶液；
(3)将上述所制备的纳米二氧化锡/二硫化钼混合溶液转移到聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上，置入真空干燥箱60℃处理4小时，得到覆盖有二氧化锡/类石墨烯二硫化钼薄膜的湿敏传感元件。
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