CN113418960A - 基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，具体步骤包括：通过选取一定摩尔比的钼源、硫源，水热合成亲水性增强的二硫化钼；将得到的亲水性增强的二硫化钼和一定量的表面活性剂溶于混合溶剂，超声得到二硫化钼分散液；将得到的二硫化钼分散液附着在纸基铜叉指电极上，放入烘箱中干燥，得到基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器。本发明制备的柔性湿度传感器响应范围宽、响应速度快、灵敏度高、重复性能好。
Description
技术领域
本发明属于气/湿敏传感器制造技术领域，具体涉及基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法。
背景技术
湿度与人们的生活息息相关，湿度过高过低都会带来影响。湿度过高，会加速食物腐败、铁制品生锈、精密仪器失灵；而湿度过低，则可能引发火灾。因此，近年来对湿度的检测受到了人们的广泛关注。
二硫化钼作为一种典型的类石墨烯材料，拥有大的比表面积、高的电子迁移率以及较低的背景噪音，使其作为湿度传感器的功能层时，优于聚酰亚胺、氯化锂以及氧化物陶瓷等传统敏感材料，在气/湿敏传感领域拥有很大的潜力。然而常规合成的二硫化钼的基平面是惰性的，对水分子的吸附能力有限，在湿敏应用时二硫化钼与水分子之间的电子传递无法持续进行，这导致纯二硫化钼基湿度传感器表现出灵敏度低、响应速度慢的缺点。
现有专利CN108169284A公开了基于碳点掺杂二硫化钼薄片的湿度传感器及其制备方法；现有专利CN110208337A公开了二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器及其制备方法；现有专利CN107064242A公开了二硫化钼掺杂纳米银离子复合湿度传感器及其制备方法，这些方法所制备的湿度传感器在响应灵敏度、响应速度上均有提升，但都采用了掺杂的方式，提高了技术复杂度和制造成本，且所制备的湿度传感器均在刚性衬底上。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法。本发明通过直接合成亲水性增强的二硫化钼作为湿度传感器的敏感介质，提高了其对水分子的吸附能力，使其与水分子之间的电子传递可以持续进行，进而提高了湿度传感器的灵敏度和响应速度。除此之外，本发明制备的湿度传感器是柔性的，可以增加其更多的使用场景。
本发明采用的技术方案如下：
基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：水热合成亲水性增强的二硫化钼；
步骤2：将步骤1制备的亲水性增强的二硫化钼溶于混合溶剂，并加入一定量的表面活性剂，超声得到均匀稳定的二硫化钼分散液。
步骤3：将步骤2得到的二硫化钼分散液均匀附着在纸基铜叉指电极上，置于烘箱干燥，得到基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器。
优选的，亲水性增强的二硫化钼的合成方法为：
步骤1-1：选取一定摩尔比的钼源、硫源溶于去离子水，充分搅拌，使其混合均匀，得到前驱体溶液。
步骤1-2：将前驱体溶液转移至高压反应釜，并将其置于烘箱，高温高压下反应；待反应结束，将水热产物取出，离心洗涤，干燥得到亲水性增强的二硫化钼粉末。
进一步优选的，所选钼源为四水合钼酸铵，所选硫源为硫脲。
进一步优选的，在步骤1-1所述前驱体溶液的配置过程中，加入四水合钼酸铵和硫脲的钼/硫元素摩尔比为1:4～5。
进一步优选的，在步骤1-2所述水热反应过程中，反应温度为180～200℃，反应时间为10～12h。
优选的，亲水性增强的二硫化钼溶于的混合溶剂为乙醇和去离子水。
进一步优选的，乙醇和去离子水的体积比为0.5:1。
优选的，二硫化钼分散液中，加入的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
进一步优选的，二硫化钼分散液中，加入聚乙烯吡咯烷酮和亲水性增强的二硫化钼的质量比为1:10。
优选的，对附着在纸基铜叉指电极上的二硫化钼分散液的干燥温度为60℃，干燥时间为2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)通过选取四水合钼酸铵为钼源，在水热合成过程中，游离于溶液中的铵根离子起到了插层作用，使得生成的二硫化钼下层原子发生了滑移，表现为金属相。金属相二硫化钼的亲水性更强，对水分子的吸附能力也更强，将其作为湿度传感器的功能层，有利于感湿过程中，敏感介质表面及内部对水分子的吸附和液态水层的形成，这大大提高了湿度传感器的响应能力，缩短了响应时间。
(2)本发明合成的二硫化钼的亲水性大幅度增强，这有利于其在柔性基底上的浸润铺展，进而制备成柔性湿度传感器。
(3)本发明制备的柔性湿度传感器制备工艺简单、响应速度快、灵敏度高、重复性能好。
以下将结合优选实施例对本发明的构思、具体技术方案以及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是水接触角测试图，其中(a)为本发明制备的亲水性增强的二硫化钼的水接触角，(b)为普通二硫化钼的水接触角。
图2是实施例1基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器的实物图。
图3是实施例1基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器的感湿I-V特性曲线。
图4是实施例1基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器在不同湿度变换下的响应性能图。
图5是实施例1基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器在相对湿度11％RH和95％RH之间变换时的湿度响应重复性能图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，下述实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
取四水合钼酸铵0.36g、硫脲0.76g溶于30mL去离子水，搅拌30min，使其混合均匀，得到前驱体溶液。将前驱体溶液转移至高压反应釜，并将其置于烘箱，180℃高温高压下反应12h；待反应结束自然冷却至室温，将水热产物取出，使其先后溶于去离子水、乙醇，分别于7500r/min转速下离心15min，取下层沉淀，将最终获得的黑色沉淀置于烘箱，60℃烘干10h，得到亲水性增强的二硫化钼粉末；取该二硫化钼粉末200mg，溶于6mL去离子水和3mL乙醇的混合溶剂，再加入20mg聚乙烯吡咯烷酮，超声30min，得到均匀稳定的二硫化钼分散液；将该二硫化钼分散液附着在纸基铜叉指电极上，置于烘箱，60℃烘干2h，即得到基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器。
实施例2
取四水合钼酸铵0.36g、硫脲0.76g溶于30mL去离子水，搅拌30min，使其混合均匀，得到前驱体溶液。将前驱体溶液转移至高压反应釜，并将其置于烘箱，200℃高温高压下反应10h；待反应结束自然冷却至室温，将水热产物取出，使其先后溶于去离子水、乙醇，分别于7500r/min转速下离心15min，取下层沉淀，将最终获得的黑色沉淀置于烘箱，60℃烘干10h，得到亲水性增强的二硫化钼粉末；取该二硫化钼粉末200mg，溶于6mL去离子水和3mL乙醇的混合溶剂，再加入20mg聚乙烯吡咯烷酮，超声30min，得到均匀稳定的二硫化钼分散液；将该二硫化钼分散液附着在纸基铜叉指电极上，置于烘箱，60℃烘干2h，即得到基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器。
实施例3
取四水合钼酸铵0.36g、硫脲0.608g溶于30mL去离子水，搅拌30min，使其混合均匀，得到前驱体溶液。将前驱体溶液转移至高压反应釜，并将其置于烘箱，180℃高温高压下反应12h；待反应结束自然冷却至室温，将水热产物取出，使其先后溶于去离子水、乙醇，分别于7500r/min转速下离心15min，取下层沉淀，将最终获得的黑色沉淀置于烘箱，60℃烘干10h，得到亲水性增强的二硫化钼粉末；取该二硫化钼粉末200mg，溶于6mL去离子水和3mL乙醇的混合溶剂，再加入20mg聚乙烯吡咯烷酮，超声30min，得到均匀稳定的二硫化钼分散液；将该二硫化钼分散液附着在纸基铜叉指电极上，置于烘箱，60℃烘干2h，即得到基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器。
图1给出了本发明制备的亲水性增强的二硫化钼的水接触角与普通二硫化钼的水接触角对比，表明本发明制备的二硫化钼亲水性能大幅增强。
图2给出了实施例1基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器的实物图。
图3给出了实施例1基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器的感湿I-V特性曲线，说明该湿度传感器的感湿范围宽。
图4给出了实施例1基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器在不同的湿度变换下进行湿度检测的响应性能图。从图中可以看出，该湿度传感器灵敏度高，具有优良的湿度检测功能。
图5给出了实施例1基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器在相对湿度11％RH和95％RH之间变换时的湿度响应重复性能图。从图中可以看出，该湿度传感器响应速度快、重复性能好。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (8)
1.基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：水热合成亲水性增强的二硫化钼；
步骤2：将步骤1制备的亲水性增强的二硫化钼溶于混合溶剂，并加入一定量的表面活性剂，超声得到均匀稳定的二硫化钼分散液；
步骤3：将步骤2得到的二硫化钼分散液均匀附着在纸基铜叉指电极上，置于烘箱干燥，得到基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器。
2.根据权利要求1所述的基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于，所述步骤1中亲水性增强的二硫化钼的合成方法为：
步骤1-1：选取一定摩尔比的钼源、硫源溶于去离子水，充分搅拌，使其混合均匀，得到前驱体溶液。
步骤1-2：将前驱体溶液转移至高压反应釜，并将其置于烘箱，高温高压下反应；待反应结束，将水热产物取出，离心洗涤，干燥得到亲水性增强的二硫化钼粉末。
3.根据权利要求2所述的基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于：所述步骤1-1中所选钼源为四水合钼酸铵，所选硫源为硫脲。
4.根据权利要求2、3所述的基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于：加入四水合钼酸铵和硫脲的钼/硫元素摩尔比为1:4～5。
5.根据权利要求2所述的基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于：所述步骤1-2中的水热反应温度为180～200℃，反应时间为10～12h。
6.根据权利要求1所述的基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于：所述步骤2中的混合溶剂为乙醇和去离子水，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，超声时间为30min。
7.根据权利要求1、6所述的基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于：所述步骤2中，加入表面活化剂与亲水性增强的二硫化钼的质量比为1:10，混合溶剂的体积比为0.5:1。
8.根据权利要求1所述的基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法，其特征在于：所述步骤3中，烘箱干燥的温度为60℃，干燥时间为2h。
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