CN113735461B - 一种快速qcm湿度传感器及其应用和湿度传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合QCM湿度传感器及其制备方法，包括以下步骤：水热法合成二硫化钼纳米花；将所述二硫化钼纳米花粉末超声分散形成二硫化钼溶液，并与氧化石墨烯溶液和富勒醇溶液按照一定比例混合得到二硫化钼/氧化石墨烯/富勒醇复合分散溶液；取适量该复合分散液涂覆到QCM基片表面从而得到附着有二硫化钼/氧化石墨烯/富勒醇复合材料薄膜的QCM湿度传感器；本发明的QCM湿度传感器不仅具有很快的响应/恢复速度，还拥有着灵敏度高、重复性好、湿滞小、性能稳定的特点，且该传感器可以用于呼吸监测。

Description

一种快速QCM湿度传感器及其应用和湿度传感器的制备方法
技术领域
本发明属于湿度传感器技术领域，具体涉及一种快速QCM湿度传感器及其应用和湿度传感器的制备方法。
背景技术
为了满足工业、医疗、农业和人类健康等各种应用中对湿度监测的快速增长需求，不同的换能器已广泛用于制造湿度传感器，如叉指电极、场效应晶体管、石英晶体微天平(QCM)等，其中，基于QCM的湿度传感器因其数字频率输出特性而收到广泛的关注。
目前，在文章“Enhanced humidity-sensing properties of novel grapheneoxide/zinc oxide nanoparticles layered thin film QCM sensor”中公开了采用喷涂法沉积GO溶液和ZnO溶液得到QCM换能器上，得到基于GO/ZnO纳米复合薄膜的QCM湿度传感器，该传感器与纯GO基传感器相比，灵敏度显著提高；但是，GO碎片在干燥后会结块，影响水分子在湿敏薄膜中的扩散，限制了其在实时湿度检测中的应用。
发明内容
本发明公开了一种快速QCM湿度传感器以及其应用和湿度传感器的制备方法，拟解决背景技术中提到的GO碎片在干燥后结块，影响水分子在湿敏薄膜中的扩散，进而限制湿度传感器在湿度检测中应用的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种快速QCM湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将钼酸铵和硫脲溶解于去离子水中并进行超声搅拌，得的均匀的混合溶液；将得到的混合溶液转移到高温反应釜中进行反应；反应完成后，用去离子水和/或无水乙醇洗涤数次后进行离心处理；收集得到二硫化钼，并将收集得到的二硫化钼在真空干燥箱中进行烘干，得到二硫化钼纳米花粉末；
步骤2：将二硫化钼纳米花粉末、氧化石墨烯以及富勒醇粉末超声分散于去离子水和乙醇的混合溶液中得到二硫化钼溶液、氧化石墨烯溶液和富勒醇溶液，将二硫化钼溶液、氧化石墨烯溶液和富勒醇溶液按照1:1：0.2-0.8的比例混合，并进行超声处理得到二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散溶液；
步骤3：通过真空镀膜法在石英晶片的第一表面上形成第一电极，在所述石英晶片的第二表面上形成第二电极，得到QCM基片，并清洗QCM基片；
步骤4：将步骤2中制备得到的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散液涂覆到QCM基片的第二电极表面，并在氮气中干燥6小时-24小时，得到涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合薄膜的QCM基片；
步骤5:通过涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇构成的复合薄膜的QCM基片的谐振频率变化来测量湿度。
通过上述步骤制得的湿度传感器，通过涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合薄膜的QCM基片的谐振频率变化来测量湿度；并且本发明的湿度传感器的湿敏薄膜由水热合成的二硫化钼纳米花溶液，混合氧化石墨烯溶液和富勒醇溶液构成，多种纳米材料形成的复合物具有复杂的协调作用，不仅极大的缩短了基于该复合材料的QCM湿度传感器对湿度检测的相应时间，也极大提高了该湿度传感器的灵敏度；同时使该传感器保持了很高的Q值，改进了工艺可控性，改善了重复性和湿滞，降低了成本。
优选的，步骤1中钼酸铵的含量为2g-4g，硫脲的含量为4g-8g；超声搅拌的时间为30分钟-60分钟；高温反应釜中的反应温度为120℃～200℃，反应时间为6小时-12小时；离心处理的时间为5分钟-20分钟，用于离心处理的电机转速为1500rpm-3000rpm；真空干燥箱的干燥温度为60℃。
优选的，步骤2中进行超声分散的二硫化钼纳米花粉末、氧化石墨烯以及富勒醇粉末之间的比例为1:1:1。
优选的，步骤4中涂覆到QCM基片第二电极表面的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散液为1.0微升-8.0微升。
优选的，步骤2中所述的富勒醇粉末的粒径为15nm-20nm，氧化石墨烯的片径大于200nm。
优选的，步骤3中所述的真空镀膜法为蒸发镀膜法或溅射镀膜法。
优选的，所述第一电极和第二电极为金或银。
优选的，步骤4中所述涂覆采用滴涂法，旋涂法或喷涂法中的任意一种。
一种快速QCM湿度传感器，所述湿度传感器采用上述任意一种快速QCM湿度传感器制备方法制得。
本发明的一种快速QCM湿度传感器的应用，通过涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇构成的复合薄膜的QCM基片的谐振频率变化来测量湿度。
通过上述传感器测量人体呼吸湿度来对人体呼吸进行实时监测。将QCM湿度传感器置于离人体口鼻处约10cm的位置处，通过检测人体呼出与吸入气体的湿度差异来监测人体呼吸。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合薄膜的QCM基片的谐振频率变化来测量湿度；并且本发明的湿度传感器的湿敏薄膜由水热合成的二硫化钼纳米花溶液，混合氧化石墨烯溶液和富勒醇溶液构成，多种纳米材料形成的复合物具有复杂的协调作用，不仅极大的缩短了基于该复合材料的QCM湿度传感器对湿度检测的响应时间，也极大提高了该湿度传感器的灵敏度；同时使该传感器保持了很高的Q值，改进了工艺可控性，改善了重复性和湿滞，降低了成本。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明的复合QCM湿度传感器的剖面示意图。
图2为本发明的复合QCM湿度传感器的扫描电子显微镜图像。
图3为本发明的复合QCM湿度传感器在环境湿度(54％RH)和高湿(97％RH)环境下的响应/恢复时间结果图。
图4为本发明的QCM湿度传感器在54％RH和97％RH下的重复性图。
图5为本发明的复合QCM湿度传感器在不同湿度条件下频率响应以及湿滞测试结果。
图6为本发明的复合QCM湿度传感器在不同湿度条件下的Q值测试结果。
图7为本发明的复合QCM湿度传感器对呼吸实时监测的结果。
附图标记说明：1.石英晶片；2.第一电极；3.第二电极；4.复合薄膜；41.二硫化钼；42.氧化石墨烯；43.富勒醇。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
下面结合附图1到附图7对本发明的实施例作详细描述；
实施例1
一种快速QCM湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将2.46g钼酸铵和4.55g硫脲溶解于75ml去离子水中，超声搅拌40分钟；得到均匀的溶液，随后将得到的溶液转移到高温反应釜中，在180℃下通过水热法反应12小时，之后自然冷却至室温；用去离子水和/或无水乙醇洗涤3～5次，最后在1500rpm转速下离心处理10分钟，再将收集得到的二硫化钼在60℃的真空干燥箱中烘干，最后得到二硫化钼纳米花粉末以备用；
步骤2：将二硫化钼粉末1mg，氧化石墨烯1mg(片径1000nm)，富勒醇粉末1mg(粒径20nm)超声分散于1ml去离子水和乙醇的混合溶液中得到二硫化钼溶液(1mg/ml)，氧化石墨烯溶液(1mg/ml)和富勒醇溶液(1mg/ml)，然后再将三种溶液按照1:1:0.8的比例混合并超声处理30分钟得到二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散溶液；
步骤3：通过蒸发镀膜法在石英晶片的第一表面上形成第一电极(采用银)，在所述石英晶片的第二表面上形成第二电极(采用银)，得到QCM基片，将所述QCM基片清洗干净待进一步使用；
步骤4：取2微升步骤2中制备的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散溶液涂覆到QCM基片的第二电极表面，并置于氮气中干燥10小时，得到涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合薄膜的QCM基片；
步骤5:通过涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇构成的复合薄膜的QCM基片的谐振频率变化来测量湿度。
参见图1所示通过上述制备方法制备得到的湿度传感器，包括石英晶片、石英晶片第一表面上的第一电极、石英晶片第二表面上第二电极以及第二电极表面上的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合薄膜。
参见图2所示，本发明实施例制备的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合而成的QCM湿度传感器的扫描电子显微镜图像。从图中可以看出，本发明制备二硫化钼、氧化石墨烯复合而成的富勒醇复合材料薄膜呈现出三维层状结构，其中二硫化钼纳米花作为支撑层支撑着GO片，富勒醇作为添加剂吸附在二硫化钼和GO片上。
针对本实施例中的QCM湿度传感器在环境湿度(54％RH)和高湿(97％RH)环境切换下的响应/恢复时间进行了测试，如图3所示，该传感器拥有着很短的响应/恢复时间。
针对本实施例中的QCM湿度传感器在环境湿度(54％RH)和高湿(97％RH)环境切换下的重复性进行了测试，如图4所示，该传感器表现出了好的可重复性。
针对本实施例中的QCM湿度传感器在不同相对湿度下的频率响应进行测试从2％RH到97％RH，测试结果如图5所示，随着湿度的变化该传感器的频率响应也相应的增加。再通过从97％到2％的脱附测试，该传感器显示出较小的吸附脱附值。
针对本实施列中QCM湿度传感器在不同湿度环境(2％～97％RH)下的Q值进行了测试，如图6所示，该传感器即使在高湿环境(97％RH)下也保持了很高的Q值(>10000)。
通过本发明实施例QCM湿度传感器对人体呼吸进行实时监测，如图7所示，该传感器对呼吸包括正常呼吸、深度呼吸、快速呼吸、慢速呼吸、以及呼吸暂停具有很好的监测效果。
实施例2
一种快速QCM湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将2g钼酸铵和4g硫脲溶解于70ml去离子水中，超声搅拌30分钟；得到均匀的溶液，随后将得到的溶液转移到高温反应釜中，在150℃下通过水热法反应12小时，之后自然冷却至室温；用去离子水和/或无水乙醇洗涤3～5次，最后在1800rpm转速下离心处理15分钟，再将收集得到的二硫化钼在60℃的真空干燥箱中烘干，最后得到二硫化钼纳米花粉末以备用；
步骤2：将二硫化钼粉末3mg，氧化石墨烯3mg(片径800nm)，富勒醇粉末3mg(粒径15nm)超声分散于2ml去离子水和乙醇的混合溶液中得到二硫化钼溶液(1.5mg/ml)，氧化石墨烯溶液(1.5mg/ml)和富勒醇溶液(1.5mg/ml)，然后再将三种溶液按照1:1:0.5的比例混合并超声处理30分钟得到二硫化钼/氧化石墨烯/富勒醇复合分散溶液；
步骤3：通过溅射镀膜法在石英晶片的第一表面上形成第一电极(采用银)，在所述石英晶片的第二表面上形成第二电极(采用银)，得到QCM基片，将所述QCM基片清洗干净待进一步使用；
步骤4：取4微升步骤2中制备的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散溶液采用旋涂法涂覆到QCM基片的第二电极表面，并置于氮气中干燥12小时，得到涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇构成的复合薄膜的QCM基片；
步骤5：通过旋涂法有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇构成的复合薄膜的QCM基片的谐振频率变化来测量湿度；
实施例3
一种快速QCM湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将3g钼酸铵和6g硫脲溶解于90ml去离子水中，超声搅拌50分钟；得到均匀的溶液，随后将得到的溶液转移到高温反应釜中，在190℃下通过水热法反应10小时，之后自然冷却至室温；用去离子水和/或无水乙醇洗涤3～5次，最后在2000rpm转速下离心处理15分钟，再将收集得到的二硫化钼在60℃的真空干燥箱中烘干，最后得到二硫化钼纳米花粉末以备用；
步骤2：将二硫化钼粉末5mg，氧化石墨烯5mg(片径500nm)，富勒醇粉末5mg(粒径15nm)超声分散于2.5ml去离子水和乙醇的混合溶液中得到二硫化钼溶液(2mg/ml)，氧化石墨烯溶液(2mg/ml)和富勒醇溶液(2mg/ml)，然后再将三种溶液按照1:1:0.2的比例混合并超声处理30分钟得到二硫化钼/氧化石墨烯/富勒醇复合分散溶液；
步骤3：通过溅射镀膜法在石英晶片的第一表面上形成第一电极(采用金)，在所述石英晶片的第二表面上形成第二电极(采用金)，得到QCM基片，将所述QCM基片清洗干净待进一步使用；
步骤4：取6微升步骤2中制备的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散溶液采用喷涂法涂覆到QCM基片的第二电极表面，并置于氮气中干燥15小时，得到涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇构成的复合薄膜的QCM基片；
步骤5：通过旋涂法有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇构成的复合薄膜的QCM基片的谐振频率变化来测量湿度。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (9)

1.一种快速QCM湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将钼酸铵和硫脲溶解于去离子水中并进行超声搅拌，得到均匀的混合溶液，其中钼酸铵、硫脲以及去离子水的质量比为1:1.8-2:30-35；将得到的混合溶液转移到高温反应釜中采用水热法进行反应；反应完成后，用去离子水和/或无水乙醇洗涤数次后进行离心处理；收集得到二硫化钼，并将收集得到的二硫化钼在真空干燥箱中进行烘干，得到二硫化钼纳米花粉末；
步骤2：将二硫化钼纳米花粉末、氧化石墨烯以及富勒醇粉末按照1:1:1的质量比超声分散于去离子水和乙醇的混合溶液中得到浓度均为1～5mg/ml的二硫化钼溶液、氧化石墨烯溶液和富勒醇溶液，将二硫化钼溶液、氧化石墨烯溶液和富勒醇溶液按照1:1：0.2-0.8的质量比混合，并进行超声处理得到二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散溶液；
步骤3：通过真空镀膜法在石英晶片的第一表面上形成第一电极，在所述石英晶片的第二表面上形成第二电极，得到QCM基片；
步骤4：将步骤2中制备得到的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合的分散液涂覆到QCM基片的第二电极表面，并在氮气中干燥6小时-24小时，得到涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合薄膜的QCM基片；
步骤5：通过涂覆有二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇构成的复合薄膜的QCM基片的谐振频率变化来测量湿度。
2.根据权利要求1所述的一种快速QCM湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中钼酸铵的含量为2g-4g，硫脲的含量为4g-8g；超声搅拌的时间为30分钟-60分钟；高温反应釜中的反应温度为120℃～200℃，反应时间为6小时-12小时；离心处理的时间为5分钟-20分钟，用于离心处理的电机转速为1500rpm-3000rpm；真空干燥箱的干燥温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种快速QCM湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤4中涂覆到QCM基片的第二电极表面的二硫化钼、氧化石墨烯和富勒醇复合分散液为1.0-8.0微升。
4.根据权利要求1所述的一种快速QCM湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的富勒醇粉末的粒径为15nm-20nm，氧化石墨烯的片径大于200nm。
5.根据权利要求1所述的一种快速QCM湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的真空镀膜法为蒸发镀膜法或溅射镀膜法。
6.根据权利要求1所述的一种快速QCM湿度传感器的制备方法，其特征在于，所述第一电极和第二电极为金或银。
7.根据权利要求1所述的一种快速QCM湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤4中所述涂覆为滴涂法、旋涂法或喷涂法中的任意一种。
8.一种快速QCM湿度传感器，其特征在于，所述湿度传感器采用权利要求1到7任意一项所述的湿度传感器制备方法制得。
9.由权利要求1到7任意一项制备方法所制得的快速QCM湿度传感器的应用，其特征在于，通过湿度传感器对人体呼吸进行实时监测。
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