CN110208337A - 二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器及其制备方法，包括步骤：水热法合成二硫化钼/纳米金刚石复合溶液，将其离心、洗涤以及超声分散得到二硫化钼/纳米金刚石复合材料分散液；再将该复合分散液涂覆到电极基片表面，放置入保护气体中静置进行干燥处理，从而得到附着有二硫化钼/纳米金刚石复合材料薄膜的电极基片；其中电极基片包括依次设置的硅基体、二氧化硅层、二氧化硅层表面形成第一电极和第二电极以及在所述二氧化硅层、第一电极和第二电极上附着的水热合成的二硫化钼/纳米金刚石复合材料薄膜；本发明的湿度传感器具有较高的响应灵敏度和快的响应速度。

Description

二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于湿敏元件及其制备技术领域，特别涉及一种湿度传感器技术。
背景技术
湿度传感器被广泛应用在许多的领域，如在半导体技术，设备的防腐蚀，工业和农业生产，以及医疗诊断中对湿度的控制和监测都有着非常重要的作用。传统的湿度感应材料，像金属氧化物及其复合材料需要高温下运行，功耗大，低的灵敏度和慢的响应速度等缺点，限制了其在实际中的运用。研制和开发具有高的灵敏度和快的响应速度的新型纳米湿敏材料仍然是目前湿度传感元件发展所面临的挑战。
二硫化钼，作为一种典型的过渡金属硫化物，由于其较高的比表面积、杰出的电子属性和优异的机械特性是被广泛的运用于气湿敏传感器中。2013年，Tan等人在文章Thecombinations of hollow MoS2 micro@nanospheres:one-step synthesis,excellentphotocatalytic and humidity sensingroperties中构造出了一种基于空心的微/纳米球二硫化钼电容式相对湿度传感器，该传感器电极单元为平面并列双梳状叉指结构，得益于这种空心微/纳米球二硫化钼较大的比表面积，该传感器相比于以往基于传统的聚酰亚胺、氯化锂以及氧化物陶瓷材料等的湿度传感器具有较高的湿度响应灵敏度，但是灵敏度也只有几十皮法每相对湿度，且传感器的响应时间在一百秒以上，这是由于研究结果表明二硫化钼只是在其边缘具有化学活性然而在其基平面是化学惰性的，这使得二硫化钼湿度传感器对水分子显示出了差的吸附性能。
发明内容
为了解决以上所述现有二硫化钼湿度传感器的缺点，本发明的目的在于提供一种具有较高灵敏度，快速响应，室温运行且较低功耗的特点的二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器制备方法，包括以下步骤：
1)将0.5mmol钼酸铵和10～25mmol硫脲溶解于去离子水中，超声搅拌30～60分钟；得到均匀的溶液，将5～50mg的纳米金刚石加入上述溶液中，继续超声搅拌30～50分钟，随后将得到的混合溶液转移到高温反应釜中，在120～200℃下通过水热法反应6～18小时，之后自然冷却至室温；用去离子水和/或无水乙醇洗涤3～5次，最后在1500～3000rpm转速下离心处理5～20分钟，将得到的二硫化钼/纳米金刚石复合分散液保存待进一步使用；
2)在硅衬底上生长二氧化硅作为绝缘层，再通过真空镀膜法在所述二氧化硅绝缘层上通过光刻和刻蚀方法形成第一电极和第二电极，得到电极基片，将所述电极基片清洗干净待进一步使用；
3)取1.0～8.0微升步骤1)所制备的二硫化钼/纳米金刚石复合分散液涂覆到上述步骤2)中得到的电极基片表面，将所述涂覆有二硫化钼/纳米金刚石复合分散液的电极基片置于氮气中干燥6～24小时，得到覆盖有二硫化钼/纳米金刚石薄膜的电极基片；
4)通过测量步骤3)所述的覆盖有二硫化钼/纳米金刚石复合薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。
作为优选方式，步骤1)中所述的纳米金刚石粒径为5～10nm。
作为优选方式，步骤2)在所述硅衬底上生长的二氧化硅绝缘层厚度为300～500nm，在所述步骤2)中的真空镀膜法为蒸发镀膜法或溅射镀膜法。
作为优选方式，步骤2)在所述二氧化硅绝缘层上形成的第一电极和第二电极为金属电极。
作为优选方式，步骤3)中的涂覆为滴涂法，旋涂法，或喷涂法中的任意一种。
为实现上述发明目的，本发明提供一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器，其采用上述任意项所述方法制备得到。
作为优选方式，所述复合传感器包括：底部的硅衬底、硅衬底上方的二氧化硅绝缘层、二氧化硅绝缘层表面的第一电极和第二电极以及在所述二氧化硅层、第一电极和第二电极上附着的水热合成的二硫化钼/纳米金刚石复合材料薄膜。
作为优选方式，电极基片中电极图形为梳齿状且交错排列，即相邻的第一电极之间设有第二电极，相邻的第二电极之间设有第一电极。
本发明的有益效果如下：
1)本发明的湿度传感器的湿敏薄膜由水热合成的二硫化钼/纳米金刚石复合薄膜组成，二硫化钼/纳米金刚石具有大的比表面积，提高了传感器的湿度检测灵敏度和响应速度。
2)本发明通过水热合成二硫化钼过程中加入纳米金刚石，形成三维的导电网络，有利于促进电荷转移，提高响应灵敏度和响应速度，同时水热合成二硫化钼可以显著提高其分散性，且避免了二硫化钼分散困难的问题。
3)本发明中纳米金刚石的尺寸是5～10nm，由于其表面含有大量的含氧官能团，吸附在二硫化钼表面有利于增强二硫化钼表面的吸附活性从而改善传感器的感应性能。
4)本发明中使用的纳米金刚石属于碳材料的同属异形体，避免了金属以及金属氧化物掺杂所带来的传感器所需要的较高的运行温度等缺点。
5)本发明制备湿度传感器的方法制备方法简单、成本低廉、适用于批量生产。
附图说明
图1为本发明中的二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的剖面示意图。
图2为本发明中的二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的俯视示意图。
图3为本发明中的二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的扫描电子显微镜图像。
图4为本发明中的二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器在不同相对湿度下的电容响应和迟滞图。
图5为本发明中的二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器在11％RH和75％RH下的重复性图。
1为硅衬底，2为二氧化硅氧化层，3为第一电极，4为第二电极，5为二硫化钼/纳米金刚石复合材料薄膜，51为纳米金刚石，52为二硫化钼。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.5mmol钼酸铵和15mmol硫脲加入到76mL的去离子水中，超声搅拌60分钟；得到均匀的溶液，将20mg的纳米金刚石加入上述溶液中，继续超声搅拌50分钟，随后将得到的混合溶液转移到高温反应釜中，在200℃下通过水热法反应12小时，之后自然冷却至室温；用去离子水和/或无水乙醇洗涤3～5次，最后在1500rpm转速下离心处理20分钟，将得到均匀分散液保存待进一步使用；
2)在硅衬底上生长二氧化硅作为绝缘层，再通过真空镀膜法在所述二氧化硅绝缘层上通过光刻和刻蚀方法形成第一电极和第二电极，得到电极基片，将所述电极基片清洗干净待进一步使用；
3)取4微升步骤1)所制备的二硫化钼/纳米金刚石的复合分散液涂覆到上述步骤2)所述的电极基片表面上，将所述涂覆有二硫化钼/纳米金刚石的复合分散液的电极基片置于氮气中干燥24小时，得到覆盖有二硫化钼/纳米金刚石薄膜的电极基片；
4)通过测量步骤3)所述的覆盖有二硫化钼/纳米金刚石复合薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。
具体的，步骤1)所述的纳米金刚石粒径为5nm。
具体的，步骤2)所述的硅衬底上生长的二氧化硅作绝缘层厚度为300nm，步骤2)所述的真空镀膜法为蒸发镀膜法。
具体的，步骤3)中的涂覆为滴涂法。
图1、图2为本发明中的二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的结构示意图，包括依次设置的硅基体1、二氧化硅层2、二氧化硅层表面形成第一电极3和第二电极4以及在所述二氧化硅层、第一电极和第二电极上附着的水热合成的二硫化钼/纳米金刚石复合材料薄膜5，二硫化钼/纳米金刚石复合材料薄膜5中有纳米金刚石51，二硫化钼52。
图3为本发明实施例制备的二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的扫描电子显微镜图像。从图中可以看出，本发明制备二硫化钼/纳米金刚石复合材料薄膜呈现出三维层状结构，比表面积大，有利于作为湿度敏感膜的应用。
通过对本发明实施例湿度传感器在不同相对湿度下的电容响应进行测试从11％RH到97％RH，测试结果如图4所示，随着湿度的变化该传感器的电容响应也相应的增加。在通过从97％到11％的脱附测试，该传感器显示出较小的吸附脱附值。
针对本发明实施例湿度传感器在11％RH和75％RH下的可重复性进行了测试，如图5所示，该传感器表显出了好的可重复行，且其响应和恢复时间小于等于1s。
实施例2
一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.5mmol钼酸铵和10mmol硫脲加入到65mL的去离子水中，超声搅拌30分钟；得到均匀的溶液，将50mg的纳米金刚石加入上述溶液中，继续超声搅拌30分钟，随后将得到的混合溶液转移到高温反应釜中，在120℃下通过水热法反应6小时，之后自然冷却至室温；用去离子水和/或无水乙醇洗涤3～5次，最后在1500rpm转速下离心处理20分钟，将得到均匀分散液保存待进一步使用；
2)在硅衬底上生长二氧化硅作为绝缘层，再通过真空镀膜法在所述二氧化硅绝缘层上通过光刻和刻蚀方法形成第一电极和第二电极，得到电极基片，将所述电极基片清洗干净待进一步使用；
3)取1微升步骤1)所制备的二硫化钼/纳米金刚石的复合分散液涂覆到上述步骤2)所述的电极基片表面上，将所述涂覆有二硫化钼/纳米金刚石的复合分散液的电极基片置于氮气中干燥24小时，得到覆盖有二硫化钼/纳米金刚石薄膜的电极基片；
4)通过测量步骤3)所述的覆盖有二硫化钼/纳米金刚石复合薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。
具体的，步骤1)所述的纳米金刚石粒径为10nm。
具体的，步骤2)所述的硅衬底上生长的二氧化硅作绝缘层厚度为500nm，步骤2)所述的真空镀膜法为溅射镀膜法。
具体的，步骤(3)中的涂覆为旋涂法。
实施例3
一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.5mmol钼酸铵和25mmol硫脲加入到50mL的去离子水中，超声搅拌40分钟；得到均匀的溶液，将5mg的纳米金刚石加入上述溶液中，继续超声搅拌40分钟，随后将得到的混合溶液转移到高温反应釜中，在160℃下通过水热法反应18小时，之后自然冷却至室温；用去离子水和/或无水乙醇洗涤3～5次，最后在1500rpm转速下离心处理20分钟，将得到均匀分散液保存待进一步使用；
2)在硅衬底上生长二氧化硅作为绝缘层，再通过真空镀膜法在所述二氧化硅绝缘层上通过光刻和刻蚀方法形成第一电极和第二电极，得到电极基片，将所述电极基片清洗干净待进一步使用；
3)取8微升步骤1)所制备的二硫化钼/纳米金刚石的复合分散液涂覆到上述步骤2)所述的电极基片表面上，将所述涂覆有二硫化钼/纳米金刚石的复合分散液的电极基片置于氮气中干燥24小时，得到覆盖有二硫化钼/纳米金刚石薄膜的电极基片；
4)通过测量步骤3)所述的覆盖有二硫化钼/纳米金刚石复合薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。
具体的，步骤1)所述的纳米金刚石粒径为6nm。
具体的，步骤2)所述的硅衬底上生长的二氧化硅作绝缘层厚度为400nm，步骤2)所述的真空镀膜法为蒸发镀膜法。
具体的，步骤(3)中的涂覆法为喷涂法。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将0.5mmol钼酸铵和10～25mmol硫脲溶解于去离子水中，超声搅拌30～60分钟，得到均匀的溶液，将5～50mg的纳米金刚石加入上述溶液中，继续超声搅拌30～50分钟，随后将得到的混合溶液转移到高温反应釜中，在120～200℃下通过水热法反应6～18小时，之后自然冷却至室温；用去离子水和/或无水乙醇洗涤3～5次，最后在1500～3000rpm转速下离心处理5～20分钟，将得到的二硫化钼/纳米金刚石复合分散液保存待进一步使用；
2)在硅衬底上生长二氧化硅作为绝缘层，再通过真空镀膜法在所述二氧化硅绝缘层上通过光刻和刻蚀方法形成第一电极和第二电极，得到电极基片，将所述电极基片清洗干净待进一步使用；
3)取1.0～8.0微升步骤1)所制备的二硫化钼/纳米金刚石复合分散液涂覆到上述步骤2)中得到的电极基片表面，将所述涂覆有二硫化钼/纳米金刚石复合分散液的电极基片置于氮气中干燥6～24小时，得到覆盖有二硫化钼/纳米金刚石薄膜的电极基片；
4)通过测量步骤3)所述的覆盖有二硫化钼/纳米金刚石复合薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的制备方法，其特征在于：所述的纳米金刚石粒径为5～10nm。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤2)所述硅衬底上生长的二氧化硅绝缘层厚度为300～500nm，步骤2)中的真空镀膜法为蒸发镀膜法或溅射镀膜法。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的二氧化硅绝缘层上形成的第一电极和第二电极为金属电极。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤3)中的涂覆为滴涂法，旋涂法，或喷涂法中的任意一种。
6.一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器，其特征在于：其采用权利要求1至5任意一项方法制备所得。
7.根据权利要求6所述的一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器，其特征在于，包括：底部的硅衬底、硅衬底上方的二氧化硅绝缘层、二氧化硅绝缘层表面的第一电极和第二电极，二硫化钼/纳米金刚石复合薄膜覆盖第一电极、第二电极、及两个电极之间的上表面。
8.根据权利要求7所述的一种二硫化钼/纳米金刚石复合湿度传感器，其特征在于：电极基片中电极图形为梳齿状且交错排列，即相邻的第一电极之间设有第二电极，相邻的第二电极之间设有第一电极。
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