CN107179337B - 一种双模湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维二硫化钼纳米薄膜与硅纳米线阵列构成的湿度传感器的制备及其湿度传感性能，该器件由硅片、硅纳米线阵列、二维二硫化钼纳米薄膜、金属电极一和金属电极二等五部分构成。本发明的二维二硫化钼纳米薄膜/硅纳米线阵列湿度传感器中二硫化钼薄膜和硅纳米线均具有非常高的比表面积和面积体积比，因此二硫化钼薄膜和硅纳米线表面均可以吸附水分子，从而使制作的湿度传感器对不同的湿度具有对高灵敏、快速响应、稳定的特性；同时此湿度传感器可以工作在正向电压下和负向电压下，因此具有双模工作模式。

Description

一种双模湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种双模湿度传感器及其制备方法，确切的说是基于二维二硫化钼纳米薄膜和硅纳米线阵列异质结的湿度传感器及其制备方法。
技术背景
由于湿度影响着人类生活的方方面面，广大研究者对湿度传感器产生了研究兴趣。最近，许多研究人员关注大气湿度对纳米材料电学性能的影响，如二硫化钼纳米片，石墨烯，碳膜等等。研究结果表明，湿度气体可以增大或减小纳米材料的电阻。其原理是：湿敏材料直接吸附空气中的水分子，从而使其电学性质等发生变化，是检测输出信号随湿度的变化而变化。
近些年来二硫化钼由于具有良好的电学、机械和光学性能，被广泛研究。二硫化钼是制备高性能、多功能电子设备不可或缺的材料，可应用于晶体管，传感器和太阳能电池。作为备受关注的电子材料，许多研究者十分关注周围环境对二硫化钼电性能影响。最近，许多研究者对于大气湿度对纳米材料的电学特性十分关注，如二硫化钼纳米颗粒、石墨烯和碳膜等。研究结果表明，湿度气体可以增加或减小纳米级的电阻材料。由于二硫化钼的纳米材料应用广泛，重要的是了解其电性能对湿度的依赖性。这不仅仅是由于其可应用于开发新型湿度传感器，而且必须考虑大部分电子设备在大气环境中潮湿的地方的应用。
硅纳米线阵列作为一维硅纳米材料的典型代表，除具有半导体所具有的特殊性质外，还显示出不同于体硅材料的场发射、热导率及可见光致发光等物理性质。在纳米电子器件、光电子器件以及新能源等方面具有巨大的潜在应用价值。更重要的是，由于硅纳米线阵列与现有硅技术具有极好的兼容性进而具有极大的市场应用潜力。因此，硅纳米线阵列极有可能成为一维纳米材料领域的一种极有应用潜力的新材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种具有高灵敏度、快响应速度、高稳定性和双工作模式的二维二硫化钼纳米薄膜和硅纳米线阵列异质结的湿度传感器，能够对一定相对湿度进行有效的探测。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明基于二维二硫化钼纳米薄膜和硅纳米线阵列异质结的湿度传感器，具有如下结构：
通过对n型或p型硅片刻蚀得到在硅片衬底1上的硅纳米线阵列2；将二维二硫化钼纳米薄膜3转移到硅纳米线阵列2表面；通过热蒸发或电子束镀膜等方法在二维二硫化钼纳米薄膜表面制备第一金属电极4；在硅片衬底1上制备第二金属电极5。
换言之，本湿度传感器具有如下结构：在硅片衬底1上有一层通过刻蚀得到的硅纳米线阵列2，在硅纳米线阵列2顶部有二维二硫化钼纳米薄膜3，在二硫化钼薄膜3上设有第一金属电极4，在硅片衬底1上有第二金属电极5；以第一金属电极4作为输出极，第二金属电极5作为另一输出极。
优选的方案是，所述第一金属电极4、第二金属电极5可以是金、银、铂、铝、铜和/或钛。
优选的方案是，二维二硫化钼纳米薄膜3的厚度在0.65纳米到100纳米范围内。
优选的方案是，通过金属辅助刻蚀法对N型或P型硅片刻蚀得到硅纳米线阵列2，硅纳米线阵列2中的每根硅纳米线的长度在1微米到100微米之间，直径在10纳米到1微米之间。
本湿度传感器的性能为：
本湿度传感器在5V正向偏压为的条件下，在相对湿度11％，33％，54％，75％，85％和95％时，与干燥空气转换随时间的动态响应灵敏度依次为60％，141％，194％，277％，372％，392％；响应与恢复时间为26.4秒和15.1秒。
而当本湿度传感器在-5V负向偏压为的条件下，在相对湿度11％，33％，54％，75％，85％和95％时，与干燥空气转换随时间的动态响应灵敏度依次为135％，303％，601％，1233％，1832％，2967％。响应与恢复时间为22.2秒和11.5秒。
二维二硫化钼纳米薄膜是通过两步热分解法制备得到的，包括如下步骤：
(1)依次用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗二氧化硅衬底若干分钟，并烘干；
(2)用氩等离子体处理上述衬底10分钟；
(3)将0.25克(NH4)2MoS4加入20毫升二甲基甲酰胺配成质量比为1.25％的溶液，并进行磁力搅拌2小时；
(4)用旋涂法将其旋涂在衬底上，旋涂速度为500转每分钟旋涂10秒，5000转每分钟旋涂30秒，并烘干以形成(NH4)2MoS4薄膜；
(5)(NH4)2MoS4薄膜在500摄氏度、通入氩氢混合气体、压力保持1.1托、退火60分钟，然后在800摄氏度、通入氩气和硫蒸汽混合气体、压力保持525托退火40分钟以形成MoS2薄膜。
硅纳米线阵列是采用金属辅助化学刻蚀法制备的，包括如下步骤：
(1)把硅片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗若干分钟；
(2)将清洗干净的硅片用氩等离子处理十分钟，放入5％的HF中，去除表面形成的氧化成，5秒后取出，用去离子水漂洗并用氮气吹干；
(3)将硅片立即放入5毫摩尔每毫升的氢氟酸和0.02毫摩尔每毫升的硝酸银混合溶液中，并轻轻摇动溶液，刻蚀若干分钟，形成硅纳米线阵列，取出用去离子水漂洗；
(4)放入稀释的硝酸溶液中，去除表面的银膜，然后取出用去离子水清洗，用氮气吹干其表面，完成硅纳米线阵列的制备。
二维二硫化钼纳米薄膜的转移到硅纳米线阵列上是通过如下步骤完成的：
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯溶在苯甲醚中，配成50毫克每毫升的溶液，在五六十度下加热几个小时，使聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解；
(2)将有二硫化钼薄膜的硅片上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将涂有聚甲基丙烯酸甲酯样品放入1摩尔每升的KOH溶液中，约几个小时后，把剥离下来的薄膜转移至去离子水中清洗，转移至所需衬底上，烘干，并用丙酮、去离子水冲洗，晾干即可。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明设计了一种二维二硫化钼纳米薄膜和硅纳米线阵列异质结的湿度传感器，此种结构具有非常高的比表面积和面积体积比，具有非常大与水分子的接触面积，因此具有较高灵敏度，在-5V电压，相对湿度为95％的的条件下，其灵敏度高达2967％；并且响应速度较快，响应和恢复时间分别为22.2秒和11.5秒；同时具有较高的稳定性，在空气中保持3个月后仍然能够保持其最初的性能。此外，此湿度传感器能够工作在正向电压和负向电压两种模式下，能够对相对湿度为11％到95％的范围进行有效、快速的探测。
附图说明
图1为本发明中的二维二硫化钼纳米薄膜/硅纳米线阵列湿度传感器示意图，图中标号：1为硅片，2为硅纳米线阵列，3为二维二硫化钼纳米薄膜，4为金属电极，5为金属电极。
图2为硅纳米线阵列俯视图和侧视图，刻蚀时间为15分钟，纳米线长度为5微米。
图3为二硫化钼薄膜的X射线衍射谱图。
图4为二硫化钼薄膜的原子力显微镜图，所测得为二维二硫化钼纳米薄膜的厚度为3.1纳米。
图5为二维二硫化钼纳米薄膜/硅纳米线阵列异质结在干燥空气中的电流电压曲线图，可看出此器件具有良好的整流性。
图6为二硫化钼薄膜/硅纳米线阵列异质结在偏压为+5V时，电流在相对湿度(11％，33％，54％，75％，85％，95％)与干燥空气转换随时间的动态响应，其响应度分别为60％，141％，194％，277％，372％，392％。
图7为二维二硫化钼纳米薄膜/硅纳米线阵列异质结在偏压为-5V时，电流在相对湿度(11％，33％，54％，75％，85％，95％)与干燥空气转换随时间的动态响应，其响应度分别为135％，303％，601％，1233％，1832％，2967％。
图8为二维二硫化钼纳米薄膜/硅纳米线阵列异质结分别在偏压为-5V和+5V时，电流在三个月时间内的稳定性。
图9为硅纳米线阵列的侧视图，刻蚀时间为20分钟，纳米线长度为7微米。
图10为二硫化钼薄膜的原子力显微镜图，所测得为二维二硫化钼纳米薄膜的厚度为6.08纳米。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步分析说明。
实施例1：
参见图1，本实施例二维二硫化钼纳米薄膜和硅纳米线阵列异质结的湿度传感器，具有如下结构：
通过对n型硅片刻蚀得到在硅片1上的硅纳米线阵列2；将二维二硫化钼纳米薄膜3转移到硅纳米线阵列2表面；通过热蒸发镀膜方法在二硫化钼薄膜表面制备金属电极4；在硅片衬底1上制备金属电极5。
制备方法如下：
二维二硫化钼纳米薄膜3是通过两步热分解法制备得到的，包括如下步骤：
(1)依次用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗二氧化硅衬底10分钟，并烘干；
(2)用氩等离子体处理上述衬底10分钟；
(3)将0.25克(NH4)2MoS4加入20毫升二甲基甲酰胺配成质量比为1.25％的溶液，并进行磁力搅拌2小时；
(4)用旋涂法将其旋涂在衬底上，旋涂速度为500转每分钟旋涂10秒，5000转每分钟旋涂30秒，并烘干以形成(NH4)2MoS4薄膜；
(5)(NH4)2MoS4薄膜在500摄氏度、通入氩氢混合气体、压力保持1.1托、退火60分钟，然后在800摄氏度、通入氩气和硫蒸汽混合气体、压力保持525托退火40分钟以形成MoS2薄膜。
获得的二维二硫化钼纳米薄膜3的厚度为3.1纳米，如图4所示。
硅纳米线阵列2是采用金属辅助化学刻蚀法制备的，包括如下步骤：
(1)把硅片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗10分钟；
(2)将清洗干净的硅片用氩等离子处理十分钟，放入5％的HF中，去除表面形成的氧化成，5秒后取出，用去离子水漂洗并用氮气吹干；
(3)将硅片立即放入5毫摩尔每毫升的氢氟酸和0.02毫摩尔每毫升的硝酸银混合溶液中，并轻轻摇动溶液，刻蚀15分钟，形成硅纳米线阵列，取出用去离子水漂洗；
(4)放入稀释的硝酸溶液中，去除表面的银膜，然后取出用去离子水清洗，用氮气吹干其表面，完成硅纳米线阵列的制备。
获得的硅纳米线阵列2的长度约为5微米，如图2所示。
然后将二维二硫化钼纳米薄膜的转移到硅纳米线阵列上，通过如下步骤完成的：
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯溶在苯甲醚中，配成50毫克每毫升的溶液，在五六十度下加热几个小时，使聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解；
(2)将有二硫化钼薄膜的硅片上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将涂有聚甲基丙烯酸甲酯样品放入1摩尔每升的KOH溶液中，约几个小时后，把剥离下来的薄膜转移至去离子水中清洗，转移至所需衬底上，烘干，并用丙酮、去离子水冲洗，晾干即可。
最后，通过热蒸发在二硫化钼薄膜3表面制备50纳米厚的金电极4；通过银浆将铜箔连接到硅片衬底1上作为另一输出电极5。
通过对此湿度传感器进行测试得到，在电压为+5V时，对湿度范围在11％到95％均有很好的响应，其中在相对湿度为11％，33％，54％，75％，85％，95％下的灵敏度分别为60％，141％，194％，277％，372％，392％。响应时间和恢复时间分别为26.4秒和15.1秒，如图6所示。
在电压为-5V时，对湿度范围在11％到95％均有很好的响应，其中在相对湿度为11％，33％，54％，75％，85％，95％下的灵敏度分别为135％，303％，601％，1233％，1832％，2967％。响应时间和恢复时间分别为22.2秒和11.5秒，如图7所示。
在稳定性测试中，此湿度传感器在连续3个月的时间内，电流在+5V和-5V偏压下均保持了良好的稳定性，3个月后仍然能够维持其初始时的性能，如图8所示。
实施例2：
本实施例二硫化钼和硅纳米线阵列异质结的湿度传感器制备方法与实施例1相同，区别仅在于本实施例中，刻蚀硅纳米线的时间为20分钟，获得的硅纳米线阵列的长度为7微米，如图9所示。
实施例3：
本实施例二硫化钼和硅纳米线阵列异质结的湿度传感器制备方法与实施例1相同，区别仅在于本实施例中，制备二硫化钼薄膜3时的旋涂速度为500转每分钟旋涂10秒，2500转每分钟旋涂30秒，获得的二硫化钼薄膜3的厚度约为6.08纳米，如图10所示。

Claims (3)

1.基于二维二硫化钼纳米薄膜-硅纳米线阵列异质结湿度传感器的制备方法，所述湿度传感器，具有如下结构：在硅片衬底(1)上有一层通过刻蚀得到的硅纳米线阵列(2)，在硅纳米线阵列(2)顶部有二维二硫化钼纳米薄膜(3)，在二硫化钼纳米薄膜(3)上设有第一金属电极(4)，在硅片衬底(1)上有第二金属电极(5)；以第一金属电极(4)作为输出极，第二金属电极(5)作为另一输出极；其特征在于：制备方法如下：通过对n型或p型硅片刻蚀得到在硅片衬底(1)上的硅纳米线阵列(2)；将二硫化钼纳米薄膜(3)转移到硅纳米线阵列(2)表面；通过热蒸发或电子束镀膜方法在二硫化钼纳米薄膜表面制备第一金属电极(4)；在硅片衬底(1)上制备第二金属电极(5)；
其中，二维二硫化钼纳米薄膜的转移到硅纳米线阵列上是通过如下步骤完成的：
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯溶在苯甲醚中，配成50毫克每毫升的溶液，在50℃～60℃下加热1～9小时，使聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解；
(2)将有二硫化钼纳米薄膜的二氧化硅衬底上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯；
(3)将涂有聚甲基丙烯酸甲酯样品放入1摩尔每升的KOH溶液中，1～9小时后，把剥离下来的薄膜转移至去离子水中清洗，转移至所需硅片衬底上，烘干，并用丙酮、去离子水冲洗，晾干即可。
2.根据权利要求1所述的湿度传感器的制备方法，其特征在于：二维二硫化钼纳米薄膜是通过两步热分解法制备得到的，包括如下步骤：依次用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗二氧化硅衬底若干分钟，并烘干；用氩等离子体处理上述衬底10分钟；将0.25克(NH4)2MoS4加入20毫升二甲基甲酰胺配成质量比为1.25％的溶液，并进行磁力搅拌2小时；用旋涂法将其旋涂在衬底上，旋涂速度为500转每分钟旋涂10秒，5000转每分钟旋涂30秒，并烘干以形成(NH4)2MoS4薄膜；(NH4)2MoS4薄膜在500摄氏度、通入氩氢混合气体、压力保持1.1托、退火60分钟，然后在800摄氏度、通入氩气和硫蒸汽混合气体、压力保持525托退火40分钟以形成MoS2薄膜。
3.根据权利要求1所述的湿度传感器的制备方法，其特征在于：硅纳米线阵列是采用金属辅助化学刻蚀法制备的，包括如下步骤：
把硅片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗若干分钟；将清洗干净的硅片用氩等离子处理十分钟，放入5％的HF中，去除表面形成的氧化层，5秒后取出，用去离子水漂洗并用氮气吹干；将硅片立即放入5毫摩尔每毫升的氢氟酸和0.02毫摩尔每毫升的硝酸银混合溶液中，并轻轻摇动溶液，刻蚀若干分钟，形成硅纳米线阵列，取出用去离子水漂洗；
放入稀释的硝酸溶液中，去除表面的银膜，然后取出用去离子水清洗，用氮气吹干其表面，完成硅纳米线阵列的制备。
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