CN102507660B - 一种基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器及其制备方法，属于传感器技术领域。所述传感器包括氧化铝纳米线薄膜及位于氧化铝纳米线薄膜表面的金属对电极。所述制备包括步骤1：对铝膜或铝片进行包括高温退火、清洗去污和抛光的预处理；步骤2：阳极氧化获得多孔氧化铝膜；步骤3：化学蚀刻获得氧化铝纳米线膜；步骤4：蒸镀电极。本发明制备过程简单、材料消耗少，工艺的可重复性和可控性很高，易于批量生产；所制备的基于氧化铝纳米线材料的湿敏传感器在在相对湿度的全程范围内都有响应(尤其是低湿度下更灵敏)、灵敏度高、线性度良好；吸湿/脱湿性能良好，可以在较广的温度范围及复杂环境下使用。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，特别涉及一种基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，湿敏传感器在工农业生产、食品质量监控与储存、气象及环境监测、家用电器等领域中的应用越来越广泛和深入，而且要求器件更轻便、更准确、成本更低。湿敏传感器的种类繁多，按所涉及的材料类型大致可以分为：高分子聚合物型，电解质型，半导体陶瓷材料型和纳米薄膜材料型。高分子聚合物型响应快、精度高，但易老化和被污染；电解质型原理简单，灵敏度高，但在高湿环境中易潮解，可测量范围窄；半导体陶瓷材料型在高温高湿环境中效果较好，但易被污染，需要电热反复清洗；而纳米薄膜型不仅体积小，响应快，而且灵敏度高，寿命长。其中，纳米级的氧化铝(Al2O3)材料湿敏特性优良，并具有弹性模量较高、耐高温的优点，日益受到研究人员的关注。
Al2O3材料的感湿机理源于其对水分子的吸附作用，其中材料的比表面积以及对水分子的吸附/脱附机制将影响到所制备传感器的检测灵敏度与湿滞特性。
近几年，从材料体系上看，对Al2O3湿敏特性的研究从传统的各种Al2O3复合陶瓷材料，延伸到多孔氧化铝(AAO)膜，再到Al2O3纳米管。已有的研究表明，Al2O3复合陶瓷材料由于表面积小，对湿度的敏感度有限，准确度及选择性都远不及纳米材料。纳米级Al2O3材料(AAO膜/Al2O3纳米管)由于具有巨大的比表面积，为水分子的吸附提供了更大的空间，又由于水的介电常数较高(约为80)，被吸附后可导致Al2O3材料电学性质的改变，更易实现对湿度的高灵敏度检测。已有专利CN 101105468A基于多孔氧化铝(AAO)膜去掉基底，制备拥有通孔AAO结构的湿敏传感器。
在高湿度区，湿敏主要是通过多层物理吸附实现，由于物理吸附键能较小且吸附的水分子量较大，所以易吸附/脱附，湿滞小且灵敏度很高。在低湿度区，由于Al2O3纳米材料的制备工艺通常需经过多种化学腐蚀和清洗，在纳米孔洞内或材料表面残留的杂质离子，通过静电引力与高极性的水分子互相吸引导致水分子的吸附，甚至演变为化学吸附，可使纳米级Al2O3材料亦具有低湿度湿敏感应。但化学吸附键能较高，水分子难以脱附，尤其是水分子化学吸附在AAO膜的孔洞中或Al2O3纳米管的内壁上，易造成较大的湿滞效应。
因此，AAO膜制备的传感器，比表面积较大，在湿度的全程范围内都有响应，但由于裸露在表面的杂质离子有限，所以在(相对湿度)RH≤70％时，敏感度较低，湿敏变化很小(Youngdeuk Kim，Bongbu Jung，Hunkee Lee，et al.，Capacitive humidity sensor design based onanodic aluminum oxide，Sensors and Actuators B，2009，141：441-446)。而Al2O3纳米管较AAO比表面积更大，所以在整个湿度范围内更敏感，但管状结构的毛细管作用易造成较大湿滞，且制备方法为化学法，需经过各种高温处理，历时较长、过程复杂。另外，Al2O纳米管要制备成传感器还需要复杂的后续加工处理，不易于批量生产(Baochang Cheng，Baixiang Tian，Cuicui Xie，et al.，Highly sensitive humidity sensor based on amorphous Al2O3nanotubes.Journalof Materials Chemistry，2011，21，1907-1912)。
技术内容
本发明提出了一种基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器及其制备方法。所述基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器包括氧化铝纳米线薄膜及制备于氧化铝纳米线薄膜表面的金属对电极；所述制备方法通过对多孔氧化铝膜化学蚀刻，制备出阵列化氧化铝纳米线薄膜；再通过真空镀膜工艺制备金属对电极，实现了基于氧化铝纳米线材料湿敏传感器的制作。基于本技术制备的湿度传感器具有成本低、耐高温、体积小、响应时间短、灵敏度高、线性度好的优点，由于具有让水分子更易脱附的纳米结构，该传感器具有更优的湿滞特性。
本发明技术方案如下：
一种基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器，包括氧化铝纳米线薄膜及位于氧化铝纳米线薄膜表面的金属对电极。所述氧化铝纳米线薄膜位于衬底基片表面。
上述湿敏传感器中，所述金属对电极可以是叉指电极、螺旋电极；所述衬底基片可以是金属基片、硅基片、玻璃基片或陶瓷基片(根据下述制备方法的描述，本发明技术人员应当知道，所述衬底基片最好直接采用金属铝片，这样可节省传感器的制造成本)。
一种基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对制备于衬底基片表面的铝膜或直接对铝片进行包括高温退火、清洗去污和抛光的预处理。
步骤1中：a)所述铝膜或铝片宜采用纯度≥99.99％的高纯铝膜或高纯铝片。b)所述高温退火工艺为：在400～600℃的温度条件和真空或空气气氛中，退火处理3～5小时，然后随炉冷却至室温。高温退火的目的是为了消除铝膜或铝片的应力和使晶粒重新晶化，使后续制备的多孔氧化铝更加规则。c)所述清洗去污工艺为：在质量百分比为5～20％的NaOH溶液中浸泡，浸泡时间1～4分钟。d)所述抛光工艺为电化学抛光，具体为：0～8℃的低温条件下，在乙醇和高氯酸的混合溶液中进行恒压抛光3～5分钟，其中乙醇与高氯酸体积比为4∶1，电压控制在15～20V。
步骤2：对步骤1预处理后的铝膜或铝片进行阳极氧化，获得多孔氧化铝膜。
所述阳极氧化工艺为：电解液为摩尔浓度为0.3～0.5mol/L的草酸溶液，电压控制在40～50V，阳极氧化温度控制在10℃以下(最佳温度为0℃)，氧化时间为1～4小时。
所述阳极氧化工艺可进行一次，也可进行两次以上。阳极氧化次数越多，得到的多孔氧化铝越规则，过多则会影响最后纳米传感器的厚度，最佳阳极氧化次数为2～3次。两次阳极氧化之间宜使用磷酸和铬酸的混合溶液除去阳极氧化产生的旧膜，混合溶液中磷酸的质量分数为5％～7％，铬酸的质量分数为1.6％～1.8％，浸泡时间为1～4小时。
可制备多孔氧化铝的阳极氧化电压和时间范围广，电解液种类较多，制备出的多孔氧化铝规格各有不同。但多孔氧化铝的孔径、孔壁厚度和孔深对氧化铝纳米线的直径和长度有直接的影响，为了得到符合要求的氧化铝纳米线薄膜，需要采用适当的阳极氧化的条件。经过上述过程，即可制备出满足后续氧化铝纳米线薄膜制备要求的多孔氧化铝膜。此多孔氧化铝膜孔径为60～100nm，孔壁厚度为10～30nm，孔深为5～60μm。
步骤3：采用化学蚀刻液对经过步骤2获得的多孔氧化铝膜进行化学蚀刻，获得氧化铝纳米线膜。
所述化学蚀刻液为质量浓度为5～7％的磷酸、摩尔浓度为0.3～0.5mol/L的硫酸、摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的草酸或质量浓度为5～10％氢氧化钠中的一种。可以用多种酸或碱液刻蚀是因为氧化铝为两性氧化物，酸和碱液均可与之反应。一定浓度的酸或碱溶液可对多孔氧化铝的孔壁进行自上而下的刻蚀，形成更细的阵列化的氧化铝纳米线。所述蚀刻条件为：蚀刻温度为30～50℃，蚀刻时间为5～40分钟。
经过上述过程，即可获得直径约7～15nm，长度约5～20μm的阵列化氧化铝纳米线薄膜。
步骤4：采用真空镀膜方法，在步骤3获得的氧化铝纳米线薄膜表面制备金属对电极，并采用银浆粘附或电镀锡引出铜导线，得到基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器。
所述真空镀膜方法可以是真空蒸镀或溅射；所述金属对电极可以是叉指电极或螺旋电极，电极材料可以是金或铝。
与已有的AAO膜及Al2O3纳米管材料相比，由于阵列化氧化铝纳米线薄膜拥有更大的材料比表面积，使得本发明提供的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器具有更高的灵敏度；同时，由于Al2O3纳米线薄膜既非孔洞结构亦非管状结构，水分子只会吸附在纳米线的表面上且易脱附，这样的结构特点使得本发明提供的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器具有更小的湿滞特性。
本发明具有以下有益效果：
1.制备过程简单、材料消耗少，工艺的可重复性和可控性很高，成品轻便小巧，易于批量生产。
2.基于氧化铝纳米线材料的湿敏传感器在在相对湿度的全程范围内都有响应，灵敏度高，线性度良好。由于氧化铝纳米线长径比高，比表面积大，且在形成过程中利用多种酸碱的处理，在纳米线表面可产生利于水分子吸附的悬挂键和离子团，如草酸根离子(C2O4 -)、氢氧根离子(OH-)等，所以低湿度下更灵敏。另外由于氧化铝纳米材料本身耐高温且物化性质稳定，因此可以在较广的温度范围及复杂环境下使用。
3.基于氧化铝纳米线材料的湿敏传感器湿滞较小，由于水分子主要只是吸附在纳米线的表面，不会因进入孔洞或管状结构而难以脱附，所以吸湿/脱湿性能良好。
附图说明
图1为本发明提供的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器的结构示意图。1为氧化铝纳米线膜；2为叉指电极，是本专利所述电极种类中的一种。
图2为本发明基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器的制备工艺流程图。
图3为本发明实施例1所制得的氧化铝纳米线薄膜表面形貌扫描电镜图。
图4为本发明实施例1所制得的基于氧化铝纳米线薄膜湿敏传感器在阻抗与相对湿度的关系。
图5为本发明实施例2所制得的氧化铝纳米线薄膜表面形貌扫描电镜图。
图6为本发明实施例2所制得的基于氧化铝纳米线薄膜湿敏传感器在阻抗与相对湿度的关系。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细的说明，此实施例只是诸多成功实例中的部分，本发明要求保护的范围并不仅限于此实施例描述的范围。
实施例1：
取纯度为99.99％的高纯铝片，先对其进行预处理：放入管式炉中，在500℃下高温退火3小时；将退火后的铝片在质量浓度为5％的氢氧化钠溶液中浸泡2分钟，使用去离子水洗净；然后进行电化学抛光(0～8℃的低温条件下，在乙醇和高氯酸的混合溶液中进行恒压抛光3～5分钟，其中乙醇与高氯酸体积比为4∶1，电压控制在15～20V。)，抛光并烘干后使用模具冲压成直径2cm的圆片。然后对预处理后的铝片进行阳极氧化：将高纯铝片置于摩尔浓度为04mol/L草酸溶液中，进行第一次阳极氧化，溶液温度控制在4℃，氧化电压恒压控制在40V，氧化2小时；一次阳极氧化结束后，将铝片置于质量浓度为6％磷酸和1.8％铬酸的混合溶液中2小时，除去铝片表面的一次氧化膜；二次阳极氧化与一次阳极氧化条件相同，氧化时间3小时。
将二次阳极氧化后的铝片放入质量百分比浓度为5％的磷酸溶液中，在30℃的水浴中腐蚀30分钟，即可获得阵列化氧化铝纳米线(如图3)。
将氧化铝纳米线膜裁剪成1cm×1cm正方形，利用真空喷镀金叉指电极在纳米线膜的正面，然后以电镀锡引出铜导线。制得氧化铝纳米线湿敏传感器。
湿敏测试：将氧化铝纳米线湿敏传感膜放入温度湿度控制器中，利用LCR测试仪测量传感器阻抗。设定测试的环境温度为35℃，控制相对湿度从10％上升至98％，再回降至10％，记录阻抗随湿度的变化(如图4)。可以看出在10～98％的相对湿度范围内，传感器随湿度响应的线性度很好，吸湿和脱湿灵敏度很高，且在30～80％的相对湿度范围内，阻抗响应几乎呈直线，湿滞约为8％。
实施例2：
实施例2中对高纯铝片的预处理和阳极氧化与实施例1相同。将经过阳极氧化之后的样品放入质量百分比浓度为5％的磷酸溶液中，在40℃的水浴下腐蚀20分钟，即可获得阵列化氧化铝纳米线(如图5)。后续制备氧化铝纳米线湿敏传感器的工艺与实施例1相同，而本次真空蒸镀的电极材料为铝。
以实施例1的方法进行湿敏测试，测试的环境温度为50℃，记录阻抗随湿度的变化(如图6)。可以看出在10～98％的相对湿度范围内，线性度很好，吸湿和脱湿灵敏度很高，湿滞约7％，重复性高，传感器不易受环境温度的干扰。
Claims (9)
1.一种基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对制备于衬底基片表面的铝膜或直接对铝片进行包括高温退火、清洗去污和抛光的预处理；
步骤2：对步骤1预处理后的铝膜或铝片进行阳极氧化，获得多孔氧化铝膜；
步骤3：采用化学蚀刻液对经过步骤2获得的多孔氧化铝膜进行化学蚀刻，获得氧化铝纳米线膜；
步骤4：采用真空镀膜方法，在步骤3获得的氧化铝纳米线薄膜表面制备金属对电极，并采用银浆粘附或电镀锡引出铜导线，得到基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器；
步骤1中所述高温退火工艺为：在400～600℃的温度条件和真空或空气气氛中，退火处理3～5小时，然后随炉冷却至室温；
步骤3中所述化学蚀刻液为质量浓度为5～7％的磷酸、摩尔浓度为0.3～0.5mol/L的硫酸、摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的草酸或质量浓度为5～10％的氢氧化钠；具体蚀刻条件为：蚀刻温度为30～50℃，蚀刻时间为5～40分钟。
2.根据权利要求1所述的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铝膜或铝片采用纯度≥99.99％的高纯铝膜或高纯铝片。
3.根据权利要求1所述的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中所述清洗去污工艺为：在质量百分比为5～20％的NaOH溶液中浸泡，浸泡时间1～4分钟；所述抛光工艺为电化学抛光，具体为：0～8℃的低温条件下，在乙醇和高氯酸的混合溶液中进行恒压抛光3～5分钟，其中乙醇与高氯酸体积比为4∶1，电压控制在15～20V。
4.根据权利要求1所述的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于，步骤2中所述阳极氧化工艺为：电解液为摩尔浓度为0.3～0.5mol/L的草酸溶液，电压控制在40～50V，阳极氧化温度控制在10℃以下，氧化时间为1～4小时；所述阳极氧化工艺或进行一次，或进行两次以上；多次阳极氧化时，两次阳极氧化之间宜使用磷酸和铬酸的混合溶液除去阳极氧化产生的旧膜，混合溶液中磷酸的质量分数为5％～7％，铬酸的质量分数为1.6％～1.8％，浸泡时间为1～4小时。
5.根据权利要求1所述的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器的制备方法，其特征在于，步骤4中所述真空镀膜方法是真空蒸镀或溅射；所述金属对电极是叉指电极或螺旋电极，电极材料是金或铝。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器，包括氧化铝纳米线薄膜及位于氧化铝纳米线薄膜表面的金属对电极；所述氧化铝纳米线薄膜位于衬底基片表面。
7.根据权利要求6所述的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器，其特征在于，所述金属对电极是叉指电极或螺旋电极。
8.根据权利要求6所述的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器，其特征在于，所述衬底基片是金属基片、硅基片、玻璃基片或陶瓷基片。
9.根据权利要求8所述的基于氧化铝纳米线薄膜的湿敏传感器，其特征在于，所述衬底基片是金属铝片。
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