CN111855749A - 多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法及其产品 - Google Patents

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杨文耀
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查小婷
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Abstract

本发明公开了多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法及其产品，具体制备方法如下：制备方法如下：首先将聚苯乙烯微球和四氯化钛水溶液通过旋涂法均匀涂在清洗后的叉指电极上，烘干；其次将烘干的电极放入二氯甲烷溶液中超声溶解聚苯乙烯微球，驱溶，获得带有多孔TiO2膜的叉指电极；最后将带有多孔TiO2膜的叉指电极采用浸渍法涂敷添加有羧甲基纤维素钠的聚苯乙烯磺酸钠溶液，获得多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料；制得的材料的阻抗值和湿滞差减小、线性关系增强，其响应速度加快，且重复稳定性得到较大提高，可以在湿度传感器方面具有广阔的应用前景。

Description

多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，还涉及由该方法制得的产品。
背景技术
湿度传感器在生物制药、科学研究、气象、工业生产等领域对环境的检测具有重要作用。近年来，人们对高性能湿度传感器进行了大量的研究：灵敏度、线性度、湿滞及响应速度是评价湿度传感器性能优劣的主要参数，而影响上述性能的关键在于聚合物、碳纳米管、无机氧化物、多孔硅、石墨烯、及其纳米复合材料等湿敏材料的研究。其中的聚合物湿敏材料具有灵敏度高，阻抗变化范围适中，响应时间快等优良性能，深受科研人员的喜爱和外界关注，但聚合物湿敏材料的线性度较差，重复性低，不适于在高温、高湿的环境下使用。无机氧化物具有良好的稳定性和重复性，且响应时间快，但其阻抗变化范围小，灵敏度低，长期稳定性不好，需经常校准或加热清洗。由此可见，单一的无机氧化物或聚合物湿敏材料往往难以满足湿度传感器应用领域对高灵敏、快速响应、长期稳定、重复性优良等优良综合性能的需求，为此，众多研究者研究了兼具上述优点的有机-无机复合湿敏材料。聂美香等制备了硫化镉/聚苯胺(Cds/PANI)复合湿敏材料，湿滞小、重复性好、阻抗变化范围适中，但PANI吸湿后迅速膨胀，容易与Cds发生团聚阻碍了脱湿过程中水分子的散出，从而使响应速度减慢。陶忠菊等制备了氧化锆/聚苯乙烯磺酸钠(ZrO2/NaPSS)复合湿敏材料，具有响应较快、阻抗小等优点。Sun等制备了氧化钛/聚苯乙烯磺酸钠(TiO2/NaPSS)复合湿敏材料，研究了TiO2的孔径对其湿敏性能的影响，得出孔径为1000nm时TiO2/NaPSS复合材料具有响应快，湿滞小等优良性能。而上述研究对于NaPSS基复合材料的灵敏度、线性度、重复性等湿敏特性的研究鲜见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法；本发明的目的之二在于提供由所述的制备方法制得的多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将聚苯乙烯微球和四氯化钛水溶液通过旋涂法均匀涂在清洗后的叉指电极上，烘干；
2)将烘干的电极放入二氯甲烷溶液中超声溶解聚苯乙烯微球，驱溶，获得带有多孔TiO2膜的叉指电极；
3)将带有多孔TiO2膜的叉指电极采用浸渍法涂敷添加有羧甲基纤维素钠的聚苯乙烯磺酸钠溶液，获得多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料。
优选的，步骤(1)中，所述清洗为使用无水乙醇和丙酮超声清洗。
本发明步骤(1)中，所述聚苯乙烯微球和四氯化钛水溶液中所述四氯化钛浓度为0.3mol/L；所述聚苯乙烯微球的浓度为0.05mol/L-0.2mol/L，聚苯乙烯微球和四氯化钛用量配比为1：1。
优选的，所述聚苯乙烯微球的直径为1000nm。
优选的，步骤(2)中，所述超声为超声2～10min。
优选的，步骤(2)中，所述驱溶为在200℃下恒温驱溶1h。
优选的，所述聚苯乙烯磺酸钠水溶液的质量分数为1％。
2、由所述的制备方法制得的多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料。
本发明的有益效果在于：本发明公开了多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，通过使用聚苯乙烯微球和四氯化钛水溶液的混合液涂敷电极，然后溶解聚苯乙烯微球，使多孔氧化钛整齐有序的排列在铜叉指电极上，再在多孔TiO2上制备均匀的聚苯乙烯磺酸钠(NaPSS)薄膜，得到多孔氧化钛/聚苯乙烯磺酸钠(多孔TiO2/NaPSS)复合湿敏材料。获得的多孔TiO2/NaPSS复合湿敏材料的阻抗值和湿滞差减小、线性关系增强，其响应速度加快(吸湿时间：1～2s，脱湿时间：25s)，且多孔TiO2/NaPSS湿敏材料的重复稳定性得到较大提高。因此，多孔TiO2/NaPSS复合湿敏材料在湿度传感器方面具有广阔的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为样品SEM图(a：TiO2薄膜；b：TiO2/NaPSS薄膜；c：多孔TiO2薄膜；d：多孔TiO2/NaPSS薄膜)。
图2为多孔TiO2/NaPSS感湿特性曲线图(a：频率特性曲线；b：电压特性曲线)。
图3为湿敏材料的灵敏度结果(a：样品感湿特性曲线；b：NaPSS的简单线性回归拟合)。
图4为样品的响应曲线图(a：三种湿敏材料的吸湿响应时间图；b：三种湿敏材料的脱湿响应时间图)。
图5为样品的循环响应曲线图。
图6为样品的湿滞回线图(a：NaPSS薄膜；b：TiO2/NaPSS薄膜；c：多孔TiO2/NaPSS薄膜)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1、多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备
本实验采用模板法结合旋涂法制备了多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料，具体步骤如下：首先采用无水乙醇和丙酮超声清洗叉指电极，利用旋涂法将1000nm的聚苯乙烯微球和0.3mol/L四氯化钛水溶液均匀地涂在叉指电极基板上，在100℃下烘干1h；其次将样品放入二氯甲烷溶液中超声2～10min，以溶解样品中的聚苯乙烯微球，并在200℃下恒温驱溶1h，获得多孔TiO2膜；随后配制质量分数为1％的聚苯乙烯磺酸钠水溶液，并适当地添加羧甲基纤维素钠，以提高溶液的黏性，有利于聚苯乙烯磺酸钠的生长；然后利用浸渍法将聚苯乙烯磺酸钠溶液涂敷在带有多孔TiO2膜的叉指电极上，最后烘干即可得到多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料。
为了与多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的性能进行对比，本实验采用类似的方法，利用旋涂法将0.3mol/L四氯化钛水溶液涂在叉指电极基板上，并在100℃下烘干1h得到纯TiO2湿敏材料；利用旋涂法将0.3mol/L四氯化钛水溶液涂在叉指电极基板上，并在100℃下烘干1h后，利用浸渍法将聚苯乙烯磺酸钠溶液涂敷在带有TiO2膜的叉指电极上，得到TiO2/NaPSS湿敏材料以及利用浸渍法将聚苯乙烯磺酸钠溶液涂敷在叉指电极上从而制备了纯NaPSS湿敏材料。
本发明实施例采用电子扫描电镜(SEM)对样品的微观形貌结构进行了表征。利用三种不同饱和盐溶液(85％RH的KCl、70％RH的KI、33％RH的MgCl2)模拟了三种不同湿度环境，并采用LCR数字电桥测试了湿敏材料在上述湿度环境中的灵敏度，线性度，响应时间，重复性、响应时间、湿滞等湿敏特性。
1)湿敏材料的微观形貌分析
图1中a是纯TiO2薄膜的SEM，从图中可以看出，TiO2完全覆盖在基底上，结构比较致密；图1中b是TiO2/NaPSS薄膜的SEM，图中可以看出，在TiO2薄膜上直接生长的NaPSS包覆在TiO2表面，部分呈现出大颗粒状，颗粒增大，导致有效比表面积减小，因此湿敏材料的响应速度可能有所减慢。图1中c是多孔TiO2薄膜的SEM图，从图中可以看出多孔TiO2均匀整齐排列在叉指电极基板上。这是由于利用旋涂法将聚苯乙烯微球和四氯化钛均匀涂在基板上时，聚苯乙烯微球整齐排列在叉指电极上形成了模板，随后四氯化钛充分填充了微球的空隙，并在加热过程中与空气中的氧气反应生成氧化钛。再利用二氯甲烷充分溶解掉聚苯乙烯微球，形成了整齐连续的多孔氧化钛。这些微孔的存在有利于湿敏材料与水分子充分接触，提高其湿敏特性。图1中d是多孔TiO2/NaPSS薄膜的SEM，可以看出经过NaPSS复合以后，微孔仍然均匀分布在基底上，且未对微孔造成堵塞。这是由于通过浸渍法制备的NaPSS薄膜很薄，且均匀分布在多孔TiO2薄膜表面。这有利于增加多孔TiO2/NaPSS薄膜与水分子的接触面，有利于湿敏材料对水分子的脱吸附，从而提高了响应速度。
2)湿敏材料的感湿特性
图2中a是室温下，测试电压为1V时，多孔TiO2/NaPSS复合敏感材料在不同频率下的感湿特性曲线。由图可知：不同的测试频率，其感湿特性曲线有所不同，且随着测试频率的增大，湿敏材料的阻抗值逐渐减小。而为了对湿度变化检测的更精确，应该选择线性关系好且阻抗变化范围适中的曲线，因此选择测试频率为1kHz。
图2中b是室温下，测试频率为1kHz时，多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料在不同电压下的感湿特性曲线，由图可知，不同电压下的感湿特性曲线基本重合，但在70-80RH％区间，0.1V及0.3V两条曲线略有偏离直线，而1V时感湿特性曲线完全与直线重合，其线性关系最好。综上所述，本论文选择1kHz，1V为多孔TiO2/NaPSS复合湿敏材料的测试参数。
3)灵敏度及线性关系
在相同湿度变化条件下，湿敏材料阻抗的变化越大，该湿敏材料越灵敏。而在感湿特性曲线中常以灵敏度S(感湿特性曲线拟合后，其斜率即为S)表示湿敏材料的灵敏程度，S绝对值越高，说明该湿敏材料越灵敏。将感湿特性曲线拟合后可以计算出线性相关系数R，R绝对值越趋近于1，表明阻抗/湿度变化的线性关系越好，而线性关系越好，说明测试的湿度准确性越高。
如图3中a所示为纯NaPSS、TiO2/NaPSS和多孔TiO2/NaPSS这三种湿敏材料的感湿特性曲线，它可以反映湿敏材料的灵敏度S及线性关系，本文利用Origin软件而简单拟合线性回归曲线，如图3中b所示。得出三种湿敏材料的灵敏度S和线性相关系数R如表1所示。从表1中可以看出，NaPSS的灵敏度最大，但其线性相关系数R最小，说明纯聚合物NaPSS制备的湿敏材料的湿度测试准确性不高。而多孔TiO2/NaPSS拥有较为优异的线性相关系数R，说明多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的湿度准确度高，有利于外围电路的设计和提高测量精度。
表1、拟合曲线计算得出的灵敏度和线性度
Figure BDA0002629952110000051
4)湿敏材料响应时间
图4所示为纯NaPSS、TiO2/NaPSS、多孔TiO2/NaPSS这三种湿敏材料的响应时间比较。从高湿(低湿)到低湿(高湿)的转移过程中，其响应变化达到最终阻抗变化量90％所需时间为响应时间(吸湿时间和脱湿时间)。图4中a是三种湿敏材料的吸湿响应时间图，经观察得出三种湿敏材料的吸湿时间均为1～2s，说明三种材料的吸湿性能均比较优良。图4中b是三种湿敏材料的脱湿响应时间图，纯NaPSS湿敏材料的脱湿时间为90s，TiO2/NaPSS敏感材料的脱湿时间为101s，说明TiO2与NaPSS复合后，材料的脱湿时间有所增加，这与之前SEM图所推测的结果一致。而多孔TiO2/NaPSS敏感材料具有较好的脱湿响应时间(脱湿时间为25s)，这可能是由于多孔TiO2/NaPSS敏感材料的连续微孔结构，增大了湿敏材料与水分子的接触面积，使得水分子能更快地从湿敏材料上脱出，降低其脱湿时间。可见，通过模板法制备的具有连续多孔结构的多孔TiO2/NaPSS有效改善了湿敏材料的响应速度。
5)湿敏材料的重复性
图5所示为三种湿敏材料的循环响应曲线(每隔250s更换测试湿度环境)，可以看出，NaPSS复合多孔TiO2之后，湿敏材料的阻抗值明显减小且根据重复性误差的计算公式：γR＝±ΔRmax/γPS×1得出，纯NaPSS的重复性误差为19.128％，TiO2/NaPSS的重复性误差为8.902％，多孔TiO2/NaPSS的重复性误差为9.155％。可见，多孔TiO2/NaPSS敏感材料的有序孔状结构，加快了水分子在孔隙间的扩散提高了材料的稳定性和湿敏性能；而在多孔TiO2上复合很薄的NaPSS后不仅可以降低其阻值，还使其重复性得到较大提升。
6)湿敏材料的湿滞特性
湿滞特性指湿敏材料对于水分子脱附响应滞后水分子吸附响应的程度，一般用湿滞差(在湿滞曲线中同一阻抗对应的最大湿度差表示，越小代表湿敏材料的脱湿性能越好，材料的性能越稳定。
图6中a是纯NaPSS湿敏材料的湿滞特性曲线，经计算得出其湿滞差为2.2％RH。图6中b是TiO2/NaPSS复合湿敏材料的湿滞特性曲线，经计算得出其湿滞差为3.5％RH。图6中c是TiO2/NaPSS敏感材料的湿滞特性曲线，经计算得出其湿滞差为0.47％RH。可以看到，多孔TiO2/NaPSS的湿滞差小，TiO2/NaPSS的湿滞差较大，这种趋势与响应特性曲线相对应。
本发明制备了NaPSS、多孔TiO2与多孔TiO2/NaPSS三种湿敏材料，并研究了三种材料的湿敏特性。其中纯NaPSS湿敏材料灵敏度高(-0.05261)但线性相关系数差(-0.99645)、响应较慢(脱湿时间：90s)、重复性较差(19.128％)，且湿滞差为2.2％RH；TiO2/NaPSS复合湿敏材料线性相关系数较好(-0.99906)、重复性较好(8.902％)，但灵敏度较低(-0.04691)，且响应慢(脱湿时间：101s)，湿滞差为3.5％RH；虽然多孔TiO2/NaPSS复合湿敏材料灵敏度略偏低(-0.04444)，但其线性相关系数好(-0.99999)、重复性较好(9.155％)，特别是其响应较快(脱湿时间：25s)且湿滞最小(0.47％RH)。
综上所述，相较于纯NaPSS湿敏材料，TiO2/NaPSS敏感材料的线性度有所提高且重复性误差减小，但由于比表面积减小，使其响应脱湿时间从90s增加到101s，且湿滞差有所增大。而多孔TiO2/NaPSS敏感材料存在有连续微孔，且NaPSS薄膜均匀复合在微孔表面，增大了水分子与湿敏材料的接触面积，改善了其响应速度，湿滞等，并提高了材料的线性度及重复稳定性等特性。因此，多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料在湿度传感器方面具有广阔的应用前景。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将聚苯乙烯微球和四氯化钛水溶液通过旋涂法均匀涂敷在清洗后的叉指电极上，烘干；
2)将烘干的电极放入二氯甲烷溶液中超声溶解聚苯乙烯微球，驱溶，获得带有多孔TiO2膜的叉指电极；
3)将带有多孔TiO2膜的叉指电极采用浸渍法涂敷添加有羧甲基纤维素钠的聚苯乙烯磺酸钠溶液，获得多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料。
2.根据权利要求1所述多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述清洗为使用无水乙醇和丙酮超声清洗。
3.根据权利要求1所述多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚苯乙烯微球和四氯化钛水溶液中所述四氯化钛浓度为0.3mol/L；所述聚苯乙烯微球的浓度为0.05mol/L-0.2mol/L，聚苯乙烯微球和四氯化钛用量配比为1：1。
4.根据权利要求3所述多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯微球的直径为1000nm。
5.根据权利要求1所述多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述超声为超声2～10min。
6.根据权利要求1所述多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述驱溶为在200℃下恒温驱溶1h。
7.根据权利要求1所述多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯磺酸钠水溶液的质量分数为1％。
8.由权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的多孔TiO2/NaPSS的复合敏感材料。
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