CN113192765B - 一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法及超级电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法及超级电容器，其中方法包括：旋涂聚苯乙烯微球水溶液，获得薄膜；采用喷涂法将1～2ml溶液1喷涂到薄膜A，获得薄膜B；将薄膜B放置在抽风橱内进行加热；撤除掩膜板，获得聚苯乙烯微球/四氯化钛电极；将聚苯乙烯微球/四氯化钛电极放置在二氯甲烷溶液中，去除PE基底，获得多孔均匀致密的四氯化钛电极；将四氯化钛电极放置在200℃的高温空气中进行反应，获得TiO2电极；将TiO2电极放置到石英玻璃上喷涂0.5～1ml聚苯乙烯磺酸铁，获得TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极；去除掩膜板，加入3，4乙烯二氧噻吩单体，得到TiO2/PEDOT电极。本发明解决了现有技术反应复杂同时不易控制的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法及超级电容器。
背景技术
由于，锂离子电池具有高电压、高能量密度、循环寿命长、安全性能好、成本低廉等优点，逐步得到了广泛的应用。对于锂离子电池来说，性能的主要瓶颈是锂离子电池负极材料的性能。比如说，采用二氧化钛材料作为负极材料，以克服锂离子电池的性能瓶颈。二氧化钛的晶体结构中存在沿[010]方向的特征平行通道，有利于锂离子在通道内进行结合与扩散；同时，二氧化钛为半导体材料，电导率很低，不利于电子的传输，从而会影响电化学性能。
对此，中国专利CN108172802A公开了一种PEDOT：PSS包覆TiO2负极材料的制备方法，包括以下步骤，TiO2的制备：称量氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温12-96小时，保温预定时间后在室温下冷却；PEDOT：PSS包覆TiO2：将PEDOT：PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接90-130℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出；烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，用150-400目振动筛过筛。
通过采用高导电率的PEDOT：PSS包覆TiO2，PEDOT：PSS大幅提高了TiO2的导电性，制得的PEDOT：PSS包覆TiO2具有优异的电化学性能；相较于其他导电聚合物，PEDOT具有导电率高、氧化状态下稳定性好、氧化状态下透明的特点，直接采用PEDOT仍然可以提高TiO2的电化学性能，但目前市面尚未有相关的技术。现有技术采用PEDOT：PSS材料提高TiO2的电化学性能，由于存在PSS材料，反应复杂、不易控制。
发明内容
本发明提供一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法及超级电容器，解决了现有技术反应复杂、不易控制的技术问题。
基于此，本发明目的之一在于，提供一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法；本发明目的之二在于，提供一种多孔TiO2/PEDOT电极的超级电容器。
本发明提供的基础方案为：一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法，包括：
S1、在柔性PE膜上压紧聚四氟乙烯掩膜板，旋涂聚苯乙烯微球水溶液，旋涂的次数为2～5次；在60℃的温度下进行烘干0.5～2h，获得具有叉指结构的聚苯乙烯微球薄膜，记为薄膜A，薄膜A的厚度根据旋涂的次数及聚苯乙烯微球水溶液的浓度确定；
S2、采用喷涂法将1～2ml溶液1喷涂到薄膜A，溶液A为浓度为0.3mol/L四氯化钛水溶液，使得溶液A均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球的孔隙中，获得被溶液A均匀渗透覆盖后的具有叉指结构的聚苯乙烯微球/四氯化钛，记为薄膜B；
S3、将薄膜B放置在抽风橱内，先在25℃的温度下放置1～2h，后在40℃的温度下放置0.5～1h；再将薄膜B放置在真空中，从40℃升温至100℃，并在100℃的温度下恒温保持0.5～1h；
S4、重复S2～S3的步骤3～5次，撤除掩膜板，获得聚苯乙烯微球/四氯化钛电极；
S5、将聚苯乙烯微球/四氯化钛电极放置在二氯甲烷溶液中，超声2～10min，溶解聚苯乙烯微球，去除PE基底，获得多孔均匀致密的四氯化钛电极；
S6、将多孔均匀致密的四氯化钛电极放置在200℃的高温空气中进行反应，获得多孔均匀致密的TiO2电极；
S7、将多孔均匀致密的TiO2电极放置到石英玻璃上，采用掩膜板进行遮挡，喷涂0.5～1ml聚苯乙烯磺酸铁，获得多孔均匀致密的TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极；
S8、去除掩膜板，将TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极放置在密闭空间中，密闭空间内的温度为60℃，加入3，4乙烯二氧噻吩单体，得到多孔均匀致密的TiO2/PEDOT电极。
本发明的原理及优点在于：
(1)在柔性PE膜上压紧聚四氟乙烯掩膜板，旋涂聚苯乙烯微球水溶液，通过旋涂的次数可以很方便地增加叉指厚度，旋涂的次数与聚苯乙烯微球水溶液的浓度共同决定具有叉指结构的聚苯乙烯微球薄膜的厚度，既易于操作，又便于实现；
(2)采用喷涂法将1～2ml溶液A喷涂到薄膜A，可以尽可能地使得溶液A均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球的孔隙中，提高溶液A在聚苯乙烯微球的孔隙中的均匀性；
(3)将薄膜B在25℃的温度下放置1～2h，并在40℃的温度下0.5～1h；将薄膜B放置在真空中，从40℃升温至100℃，并恒温0.5～1h；通过这样方式逐步进行升温，可以减缓挥发速度、防止开裂；
(4)将四氯化钛电极放置在200℃的高温空气中进行反应，通过气相反应将四氯化钛变为二氧化钛，从而获得的多孔均匀致密的TiO2电极纯度高、杂质少；
(5)在60℃的温度下，加入的3，4乙烯二氧噻吩单体(EDOT)会受热挥发到空气中，并吸附到多孔TiO2表面与铁离子发生反应；铁离子为氧化剂，EDOT发生聚合，生成PEDOT，并覆盖在多孔TiO2表面，从而获得多孔均匀致密的TiO2/PEDOT电极；通过这样的方式，3，4乙烯二氧噻吩单体先挥发、后吸附，使其覆盖在多孔TiO2表面更加均匀。
本发明采用3，4乙烯二氧噻吩单体先挥发、后吸附的方式，使其覆盖在多孔TiO2表面更加均匀，解决了现有技术反应复杂、不易控制的技术问题。
进一步，S1中，聚苯乙烯微球水溶液的粒径为500nm～2um，摩尔浓度为1～2.5％。
进一步，S1中，薄膜A的厚度为10～100μm。
进一步，S2中，压力源为氮气，采用氮气将1～2ml溶液A喷涂到薄膜A。
本发明还提供一种多孔TiO2/PEDOT电极的超级电容器，正极材料为活性炭，负极材料为多孔TiO2/PEDOT。
本发明的原理及优点在于：加入的EDOT，也即3，4乙烯二氧噻吩单体，受热挥发到空气中，并吸附到多孔TiO2表面与铁离子发生反应；铁离子为氧化剂，EDOT发生聚合，生成PEDOT，并覆盖在多孔TiO2表面，从而获得多孔均匀致密的TiO2/PEDOT电极；通过这样的方式，3，4乙烯二氧噻吩单体先挥发、后吸附，使其覆盖在多孔TiO2表面更加均匀，从而提高了电化学性能。
附图说明
图1为本发明一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法实施例的多孔均匀致密的TiO2的微观结构图。
图2为本发明一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法实施例的多孔均匀致密的TiO2/PEDOT的微观结构图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细的说明：
实施例1
本发明一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法，具体实施过程如下：
S1、在柔性PE膜上压紧聚四氟乙烯掩膜板，旋涂聚苯乙烯微球水溶液，聚苯乙烯微球水溶液的粒径为500nm～2um，摩尔浓度为1～2.5％，旋涂的次数为2～5次；在60℃的温度下进行烘干0.5～2h，获得具有叉指结构的聚苯乙烯微球薄膜，记为薄膜A，薄膜A的厚度根据旋涂的次数及聚苯乙烯微球水溶液的浓度确定，薄膜A的厚度为10～100μm。也就是说，在本实施例中，通过旋涂的次数方便地增加叉指厚度，旋涂的次数与聚苯乙烯微球水溶液的浓度共同决定具有叉指结构的聚苯乙烯微球薄膜的厚度，既易于操作，又便于实现。
S2、采用喷涂法将1～2ml溶液1喷涂到薄膜A，压力源为氮气，也即采用氮气将1～2ml溶液A喷涂到薄膜A，溶液A为浓度为0.3mol/L四氯化钛水溶液，使得溶液A均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球的孔隙中，获得被溶液A均匀渗透覆盖后的具有叉指结构的聚苯乙烯微球/四氯化钛，记为薄膜B。在本实施例中，采用喷涂法将1～2ml溶液A喷涂到薄膜A，可以尽可能地使得溶液A均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球的孔隙中，提高溶液A在聚苯乙烯微球的孔隙中的均匀性。
S3、将薄膜B放置在抽风橱内，先在25℃的温度下放置1～2h，后在40℃的温度下放置0.5～1h；再将薄膜B放置在真空中，从40℃升温至100℃，并在100℃的温度下恒温保持0.5～1h；通过这样方式逐步进行升温，可以减缓挥发速度、防止开裂。
S4、重复S2～S3的步骤3～5次，撤除掩膜板，获得聚苯乙烯微球/四氯化钛电极。
S5、将聚苯乙烯微球/四氯化钛电极放置在二氯甲烷溶液中，超声2～10min，溶解聚苯乙烯微球，去除PE基底，获得多孔均匀致密的四氯化钛电极。也就是说，借助超声的能量溶解聚苯乙烯微球、去除PE基底，操作简单、便于实现。
S6、将多孔均匀致密的四氯化钛电极放置在200℃的高温空气中进行反应，获得多孔均匀致密的TiO2电极，如附图1所示；这样通过气相反应将四氯化钛变为二氧化钛，从而获得的多孔均匀致密的TiO2电极纯度高、杂质少。
S7、将多孔均匀致密的TiO2电极放置到石英玻璃上，采用掩膜板进行遮挡，喷涂0.5～1ml聚苯乙烯磺酸铁，获得多孔均匀致密的TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极。
S8、去除掩膜板，将TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极放置在密闭空间中，密闭空间内的温度为60℃，加入3，4乙烯二氧噻吩单体，从而得到多孔均匀致密的TiO2/PEDOT电极。在本实施例中，在60℃的温度下，加入的3，4乙烯二氧噻吩单体(EDOT)会受热挥发到空气中，并吸附到多孔TiO2表面与铁离子发生反应；铁离子为氧化剂，EDOT发生聚合，生成PEDOT，并覆盖在多孔TiO2表面，从而获得多孔均匀致密的TiO2/PEDOT电极，如附图2所示；通过这样的方式，3，4乙烯二氧噻吩单体先挥发、后吸附，使其覆盖在多孔TiO2表面更加均匀。
实施例2
与实施例1不同之处仅在于，本发明提供一种多孔TiO2/PEDOT电极的超级电容器，正极材料为活性炭，负极材料为多孔TiO2/PEDOT。加入的EDOT，也即3，4乙烯二氧噻吩单体，受热挥发到空气中，并吸附到多孔TiO2表面与铁离子发生反应；铁离子为氧化剂，EDOT发生聚合，生成PEDOT，并覆盖在多孔TiO2表面，从而获得多孔均匀致密的TiO2/PEDOT电极；通过这样的方式，3，4乙烯二氧噻吩单体先挥发、后吸附，使其覆盖在多孔TiO2表面更加均匀，从而提高了电化学性能。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (2)
1.一种多孔TiO2/PEDOT电极的制备方法，其特征在于，包括：
S1、在柔性PE膜上压紧聚四氟乙烯掩膜板，旋涂聚苯乙烯微球水溶液，旋涂的次数为2～5次；在60℃的温度下进行烘干0.5～2h，获得具有叉指结构的聚苯乙烯微球薄膜，记为薄膜A，薄膜A的厚度根据旋涂的次数及聚苯乙烯微球水溶液的浓度确定；
S2、采用喷涂法将1～2ml溶液A喷涂到薄膜A，溶液A为浓度为0.3mol/L四氯化钛水溶液，使得溶液A均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球的孔隙中，获得被溶液A均匀渗透覆盖后的具有叉指结构的聚苯乙烯微球/四氯化钛，记为薄膜B；
S3、将薄膜B放置在抽风橱内，先在25℃的温度下放置1～2h，后在40℃的温度下放置0.5～1h；再将薄膜B放置在真空中，从40℃升温至100℃，并在100℃的温度下恒温保持0.5～1h；
S4、重复S2～S3的步骤3～5次，撤除掩膜板，获得聚苯乙烯微球/四氯化钛电极；
S5、将聚苯乙烯微球/四氯化钛电极放置在二氯甲烷溶液中，超声2～10min，溶解聚苯乙烯微球，去除PE基底，获得多孔均匀致密的四氯化钛电极；
S6、将多孔均匀致密的四氯化钛电极放置在200℃的高温空气中进行反应，获得多孔均匀致密的TiO2电极；
S7、将多孔均匀致密的TiO2电极放置到石英玻璃上，采用掩膜板进行遮挡，喷涂0.5～1ml聚苯乙烯磺酸铁，获得多孔均匀致密的TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极；
S8、去除掩膜板，将TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极放置在密闭空间中，密闭空间内的温度为60℃，加入3，4乙烯二氧噻吩单体，得到多孔均匀致密的TiO2/PEDOT电极；
S1中，聚苯乙烯微球水溶液的粒径为500nm～2um，摩尔浓度为1～2.5％；
S1中，薄膜A的厚度为10～100μm；
S2中，压力源为氮气，采用氮气将1～2ml溶液A喷涂到薄膜A。
2.一种多孔TiO2/PEDOT电极的超级电容器，正极材料为活性炭，其特征在于，负极材料为多孔TiO2/PEDOT，多孔TiO2/PEDOT，制备方法包括：
S1、在柔性PE膜上压紧聚四氟乙烯掩膜板，旋涂聚苯乙烯微球水溶液，旋涂的次数为2～5次；在60℃的温度下进行烘干0.5～2h，获得具有叉指结构的聚苯乙烯微球薄膜，记为薄膜A，薄膜A的厚度根据旋涂的次数及聚苯乙烯微球水溶液的浓度确定；
S2、采用喷涂法将1～2ml溶液A喷涂到薄膜A，溶液A为浓度为0.3mol/L四氯化钛水溶液，使得溶液A均匀覆盖渗透到聚苯乙烯微球的孔隙中，获得被溶液A均匀渗透覆盖后的具有叉指结构的聚苯乙烯微球/四氯化钛，记为薄膜B；
S3、将薄膜B放置在抽风橱内，先在25℃的温度下放置1～2h，后在40℃的温度下放置0.5～1h；再将薄膜B放置在真空中，从40℃升温至100℃，并在100℃的温度下恒温保持0.5～1h；
S4、重复S2～S3的步骤3～5次，撤除掩膜板，获得聚苯乙烯微球/四氯化钛电极；
S5、将聚苯乙烯微球/四氯化钛电极放置在二氯甲烷溶液中，超声2～10min，溶解聚苯乙烯微球，去除PE基底，获得多孔均匀致密的四氯化钛电极；
S6、将多孔均匀致密的四氯化钛电极放置在200℃的高温空气中进行反应，获得多孔均匀致密的TiO2电极；
S7、将多孔均匀致密的TiO2电极放置到石英玻璃上，采用掩膜板进行遮挡，喷涂0.5～1ml聚苯乙烯磺酸铁，获得多孔均匀致密的TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极；
S8、去除掩膜板，将TiO2/聚苯乙烯磺酸铁电极放置在密闭空间中，密闭空间内的温度为60℃，加入3，4乙烯二氧噻吩单体，得到多孔均匀致密的TiO2/PEDOT电极；
S1中，聚苯乙烯微球水溶液的粒径为500nm～2um，摩尔浓度为1～2.5％；
S1中，薄膜A的厚度为10～100μm；
S2中，压力源为氮气，采用氮气将1～2ml溶液A喷涂到薄膜A。
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