CN109004208A - 一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法及其应用，涉及碳材料技术领域，其制备方法包括以下步骤：将三聚氰胺、蔗糖加入去离子水中，加热溶解，得混合液；将氧化亚硅粉末加入到混合液中，搅拌，待溶液蒸发至粘稠状时烘干，得干燥固体；将干燥固体研磨，然后在氩气氛围中进行高温烧结处理，得到氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料。本发明通过碳包覆来抑制氧化亚硅材料在充放电过程中的体积变化并提高材料的导电性，从而制备具有高容量及稳定性的电极材料，通过氮掺杂的碳提高其材料在循环过程中与电解液的接触效果，保证了锂离子和电子的迁移通道及传递速率，并极大地减弱了材料自身的极化现象。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法及其应用。
背景技术
近年来新能源储能领域的快速发展对以锂离子电池为代表的二次电池设备提出了新的要求，传统的石墨负极材料由于自身有限容量(372mA h/g)，几乎无法满足目前高比能锂离子电池的要求。而硅基材料由于具有极高的理论容量(3590mA h/g)，在负极材料领域引起了不少学者与机构的广泛关注，经过近10年的发展取得了一定的成效。
目前制约硅基材料应用的主要问题是其较差的导电能力及循环过程中剧烈的体积变化，这导致了材料在充放电过程中严重的极化及颗粒粉化现象。因此，充放电过程中颗粒的表面的SEI膜持续地破碎和生成，导致电池体系中的锂离子不断地被消耗，电池的库仑效率随之降低。硅基负极材料被视为现有商业化碳负极材料的替代性产品之一，然而由于在充放电过程中存在较大的体积效应而无法商业化，需要对其进行改性处理。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法及其应用，通过碳包覆来抑制氧化亚硅材料在充放电过程中的体积变化并提高材料的导电性，以及通过氮掺杂的碳提高其材料在循环过程中与电解液的接触效果，保证了锂离子和电子的迁移通道及传递速率，并极大地减弱了材料自身的极化现象。
本发明提出的一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将三聚氰胺、蔗糖加入去离子水中，加热溶解，得混合液；
S2、将氧化亚硅粉末加入到混合液中，搅拌，待溶液蒸发至粘稠状时烘干，得干燥固体；
S3、将干燥固体研磨，然后在氩气氛围中进行高温烧结处理，得到氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料。
优选地，S1中，三聚氰胺、蔗糖和去离子水的重量比为0.5-1：1-2：80-120。
优选地，S1中，加热溶解温度为60-100℃，加热时间为30-60min。
优选地，S2中，三聚氰胺、蔗糖、氧化亚硅重量比为0.5-1：1-2：10-20。
优选地，S2中，氧化亚硅粉末的粒径为5-10μm。
优选地，S2中，在常温下放置至溶液蒸发至粘稠状。
优选地，S2中，采用鼓风干燥箱烘干，烘干温度为80-120℃，烘干时间为10-14h。
优选地，S3中，高温烧结过程分两段进行，第一段过程，调控温度为400-600℃，恒温时间为1-3h，升温速率为2-5℃/min；第二段过程，调控温度为800-1000℃，恒温时间为3-5h，升温速率为5-10℃/min。
优选地，S3中，氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料中氮掺杂碳的含量为2-5％。
本发明还提出了一种采用上述制备方法得到的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料用于制备锂离子电池负极材料。
有益效果：本发明通过碳包覆来抑制氧化亚硅材料在充放电过程中的体积变化并提高材料的导电性，从而制备具有高容量及稳定性的电极材料。通过氮掺杂的碳提高其材料在循环过程中与电解液的接触效果，保证了锂离子和电子的迁移通道及传递速率，并极大地减弱了材料自身的极化现象，应用于锂离子电池负极领域表现出较高的充放电容量及较好的循环稳定性，且该制备方法简单易操作，成本较低，能应用于多种硅基材料，适应性好，适宜大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的电性能图，其中a曲线为首次充电曲线，b曲线为首次放电曲线；
图2为本发明实施例2制备的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例5制备的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.5份三聚氰胺、1份蔗糖加入80份去离子水中，加热至溶解，加热温度为60℃，加热时间为60min，得混合液；
S2、将10份氧化亚硅粉末(粒径为5-10μm)加入到混合液中，充分搅拌，常温下放置待溶液蒸发至粘稠状时采用鼓风干燥箱烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为10h，得干燥固体；
S3、将干燥固体充分研磨后，转移至管式炉中，在氩气氛围中进行高温烧结处理，高温烧结过程分两段进行，第一段过程，调控温度为400℃，恒温时间为1.5h，升温速率为3℃/min；第二段过程，调控温度为800℃，恒温时间为3h，升温速率为5℃/min，得到氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料；在高温烧结过程中，升温速率影响氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的形成，若升温速率过快，将导致待烧结物受热不均，内部的多孔碳材料不能得到充分的反应，从而难以获得纯相态的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料，达不到理想的效果，因此控制要严格控制升温速率。
实施例2
本发明提出的一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1份三聚氰胺、2份蔗糖加入100份去离子水中，加热至溶解，加热温度为100℃，加热时间为40min，得混合液；
S2、将10份氧化亚硅粉末(粒径为5-10μm)加入到混合液中，充分搅拌，常温下放置待溶液蒸发至粘稠状时采用鼓风干燥箱烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为14h，得干燥固体；
S3、将干燥固体充分研磨后，转移至管式炉中，在氩气氛围中进行高温烧结处理，高温烧结过程分两段进行，第一段过程，调控温度为600℃，恒温时间为2h，升温速率为3℃/min；第二段过程，调控温度为1000℃，恒温时间为3h，升温速率为5℃/min，得到氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料；在高温烧结过程中，升温速率影响氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的形成，若升温速率过快，将导致待烧结物受热不均，内部的多孔碳材料不能得到充分的反应，从而难以获得纯相态的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料，达不到理想的效果，因此控制要严格控制升温速率。
实施例3
本发明提出的一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.7份三聚氰胺、1.4份蔗糖加入100份去离子水中，加热至溶解，加热温度为70℃，加热时间为50min，得混合液；
S2、将14份氧化亚硅粉末(粒径为5-10μm)加入到混合液中，充分搅拌，常温下放置待溶液蒸发至粘稠状时采用鼓风干燥箱烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为12h，得干燥固体；
S3、将干燥固体充分研磨后，转移至管式炉中，在氩气氛围中进行高温烧结处理，高温烧结过程分两段进行，第一段过程，调控温度为450℃，恒温时间为1h，升温速率为2℃/min；第二段过程，调控温度为850℃，恒温时间为4h，升温速率为7℃/min，得到氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料；在高温烧结过程中，升温速率影响氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的形成，若升温速率过快，将导致待烧结物受热不均，内部的多孔碳材料不能得到充分的反应，从而难以获得纯相态的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料，达不到理想的效果，因此控制要严格控制升温速率。
实施例4
本发明提出的一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.8份三聚氰胺、1.6份蔗糖加入120份去离子水中，加热至溶解，加热温度为90℃，加热时间为30min，得混合液；
S2、将20份氧化亚硅粉末(粒径为5-10μm)加入到混合液中，充分搅拌，常温下放置待溶液蒸发至粘稠状时采用鼓风干燥箱烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12h，得干燥固体；
S3、将干燥固体充分研磨后，转移至管式炉中，在氩气氛围中进行高温烧结处理，高温烧结过程分两段进行，第一段过程，调控温度为500℃，恒温时间为3h，升温速率为5℃/min；第二段过程，调控温度为950℃，恒温时间为5h，升温速率为10℃/min，得到氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料；在高温烧结过程中，升温速率影响氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的形成，若升温速率过快，将导致待烧结物受热不均，内部的多孔碳材料不能得到充分的反应，从而难以获得纯相态的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料，达不到理想的效果，因此控制要严格控制升温速率。
实施例5
本发明提出的一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1份三聚氰胺、1份蔗糖加入80份去离子水中，加热至溶解，加热温度为80℃，加热时间为40min，得混合液；
S2、将10份氧化亚硅粉末(粒径为5-10μm)加入到混合液中，充分搅拌，常温下放置待溶液蒸发至粘稠状时采用鼓风干燥箱烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12h，得干燥固体；
S3、将干燥固体充分研磨后，转移至管式炉中，在氩气氛围中进行高温烧结处理，高温烧结过程分两段进行，第一段过程，调控温度为500℃，恒温时间为2h，升温速率为3℃/min；第二段过程，调控温度为900℃，恒温时间为3h，升温速率为5℃/min，得到氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料；在高温烧结过程中，升温速率影响氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的形成，若升温速率过快，将导致待烧结物受热不均，内部的多孔碳材料不能得到充分的反应，从而难以获得纯相态的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料，达不到理想的效果，因此控制要严格控制升温速率。
对本发明实施例1-5制备的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的电性能进行测试，其中，图1为实施例5的电性能图，从图中可以看出，氧化亚硅前驱体经过900℃高温烧结处理，表现出优异的电性能，具体为首次容量为1640mA h/g，首次库伦效率为74％。
对本发明实施例1-5制备的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的微观结构进行扫描电镜表征，其中，图2和图3分别为实施例2和实施例5的扫描电镜图，从图中可以看出，氧化亚硅表面都均匀的包裹一层碳层。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将三聚氰胺、蔗糖加入去离子水中，加热溶解，得混合液；
S2、将氧化亚硅粉末加入到混合液中，搅拌，待溶液蒸发至粘稠状时烘干，得干燥固体；
S3、将干燥固体研磨，然后在氩气氛围中进行高温烧结处理，得到氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，S1中，三聚氰胺、蔗糖和去离子水的重量比为0.5-1：1-2：80-120。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，S1中，加热溶解温度为60-100℃，加热时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，S2中，三聚氰胺、蔗糖、氧化亚硅重量比为0.5-1：1-2：10-20。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，S2中，氧化亚硅粉末的粒径为5-10μm。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，S2中，在常温下放置至溶液蒸发至粘稠状。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，S2中，采用鼓风干燥箱烘干，烘干温度为80-120℃，烘干时间为10-14h。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，S3中，高温烧结过程分两段进行，第一段过程，调控温度为400-600℃，恒温时间为1-3h，升温速率为2-5℃/min；第二段过程，调控温度为800-1000℃，恒温时间为3-5h，升温速率为5-10℃/min。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，S3中，氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料中氮掺杂碳的含量为2-5％。
10.一种利用权利要求1-9任一项所述制备方法得到的氮掺杂碳包覆的氧化亚硅材料用于制备锂离子电池负极材料。
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