CN108682806A - 一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料，包括多孔碳基体及多孔碳基体孔道中的硫硒固溶体，所述多孔碳基体为氮、磷共掺杂多孔碳；在正极材料中，硫硒固溶体所占的质量百分数为60‑80％，多孔碳基体所占的质量百分数为20‑40％；本发明还公开了所述的正极材料的制备方法，具体为，先将氮和磷掺杂到多孔碳中得到多孔碳基体，然后用热熔融方法将硫和硒渗进多孔碳的孔道中，得到多孔碳负载硫硒的复合正极材料。本发明制备的复合正极材料具有很高的比容量和优异的循环性能，在电池领域具有很好的应用前景。

Description

一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池正极材料技术领域，尤其涉及一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料及其制备方法。
背景技术
锂硫电池利用单质硫作为正极，金属锂为负极，比容量高、成本低等优点，是非常有发展潜力的储能电池。然而，硫和Li2S本征的低电导率和离子电导率通常导致容量不足阻碍了锂硫电池的商业化运用，硒的导电性高、活性物质利用率高、容量衰减小，作为新型金属锂二次电池，具有非常重要的科研价值和应用潜力，但锂硒电池容量低，且与硫相比，硒的价格昂贵。
硫硒固溶体结合了硫的高容量和硒的高电子导电性，能够克服锂硒电池和锂硫电池的缺点，是非常具有应用前景的锂金属电池正极材料。硫硒固溶体和硫的性质相似，在醚类电解液中循环会产生穿梭效应造成电池容量快速衰减等问题，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的问题，本发明提出了一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料及其制备方法。
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料，包括多孔碳基体及多孔碳基体孔道中的硫硒固溶体，所述多孔碳基体为氮、磷共掺杂多孔碳。
优选地，在所述正极材料中，硫硒固溶体所占的质量百分比为60-80％，多孔碳基体所占的质量百分比为20-40％。
优选地，所述硫硒固溶体中硫和硒的质量比为1-8:1。
优选地，所述硫硒固溶体中硫和硒的质量比为2-6:1。
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将多孔碳与(NH4)2HPO4混合，升温反应，清洗，得到氮、磷共掺杂多孔碳；
S2、将单质硫、单质硒与氮、磷共掺杂多孔碳混合，升温煅烧，得到多孔碳负载硫硒的复合正极材料。
优选地，S1中，多孔碳与(NH4)2HPO4质量比为1:2-5。
优选地，S1中，反应温度为700-950℃。
优选地，S1中，反应过程中采用惰性气体保护。
优选地，S1中，反应过程中采用氩气保护。
优选地，S1中，多孔碳由葡萄糖通过水热反应和氢氧化钾辅助高温炭化的方法制备；所述高温炭化的温度为750-950℃；所述高温炭化的时间为2-5h。
优选地，S2中，物料的混合方式为球磨混合。
优选地，采用锆球作为球磨时的介质球。
优选地，料球比为1：40-80。
优选地，球磨时间为2-12h。
优选地，球磨速度为200-500r/min。
优选地，S2中，煅烧温度为230-350℃。
优选地，S2中，升温速率为1-10℃/min。
优选地，S2中，煅烧时间为5-12h。
优选地，S2中，煅烧时采用惰性气体保护。
优选地，S2中，煅烧时采用氩气保护。
本发明的有益效果：
1、本发明工艺简单、操作方便，有利于工业化生产。
2、本发明结合硫正极材料的高容量和硒的高导电性，得到的正极材料具备更好的循环性能和倍率性能。
3、本发明采用氮、磷双原子掺杂的多孔碳为基体，掺杂的氮、磷原子通过化学吸附固定多硫离子和多硒离子，可以改变碳材料界面化学和电子结构,有助于电子的转移，提高电导率。本发明制备的复合材料用作正极材料，具有很高的比容量和优异的循环性能，在电池领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的氮、磷共掺杂多孔碳X射线光电子能谱分析(XPS)图；
图2是以本发明的多孔碳负载硫硒的复合正极材料制成的扣式电池的循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方法进行详细说明。
实施例1
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料，包括多孔碳基体及多孔碳基体孔道中的硫硒固溶体，所述多孔碳基体为氮、磷共掺杂多孔碳；在所述正极材料中，硫硒固溶体的质量百分比为80％，多孔碳基体的质量百分比为20％；所述硫硒固溶体中硫和硒的质量比为2:1。
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料的制备：
将7.2064g葡萄糖溶解于80mL超纯水中制备0.5mol/L的葡萄糖溶液，将溶液转移至两个100ml的水热釜中，在180℃的烘箱中水热24h。水热釜温度降至室温后，将暗灰色沉淀转入抽滤器，用去离子水清洗至滤液为无色，然后再用乙醇冲洗两次，最后将产物转入真空烘箱中80℃烘干。烘干后的样品转入管式炉中煅烧，在氩气保护条件，下以5℃/min升温速度升温至400℃，保温1h，然后升温至800℃保温2h。将碳化后的葡萄糖碳与KOH按质量比为1:2加入到烧杯中，加入适量超纯水和少量异丙醇，搅拌5h使碳充分分散在KOH溶液中，之后在90℃的烘箱中烘干。烘干后将混合材料转入管式炉中，氩气氛下以5℃/min的升温速度升温至900℃保温2h；将煅烧后的样品放入2mol/L的稀硝酸溶液中浸泡2h，然后用超纯水抽滤清洗至滤液pH值为7，再用酒精清洗两遍，转入80℃的真空烘箱中烘干，得到多孔碳；
将多孔碳与(NH4)2HPO4按质量比为1:3加入到烧杯中，并向烧杯中加入超纯水和少量异丙醇，搅拌5h，在80℃的烘箱中烘干，最后在氩气氛围中以5℃/min的升温速率升温至850℃，煅烧2h，烧完后的材料用去离子水抽滤清洗至清洗液为中性，然后用乙醇洗两遍，放在80℃的真空烘箱干燥，得到氮、磷共掺杂多孔碳；将制得的氮、磷共掺杂多孔碳做X射线光电子能谱分析(XPS)，结果如图1所示，由图可知氮、磷成功掺杂进了多孔碳中。
按照要求的质量比将单质硫、单质硒与氮、磷共掺杂多孔碳加入球磨罐中球磨，加入适量的异丙醇，球磨时采用锆球球磨，料球比为1:60，球磨时间为7h，球磨速度为500r/min。球磨后，将材料置于60℃下烘干，烘干后的样品放入管式炉中氩气氛下煅烧，以5℃/min的升温速度升温至300℃保温8h，得到多孔碳负载硫硒的复合正极材料。
实施例2
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料，包括多孔碳基体及多孔碳基体孔道中的硫硒固溶体，所述多孔碳基体为氮、磷共掺杂多孔碳；在所述正极材料中，硫硒固溶体的质量百分数为60％，多孔碳基体的质量百分数为40％；所述硫硒固溶体中硫和硒的质量比为6:1。
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料的制备：
将7.2064g葡萄糖溶解于80mL超纯水中制备0.5mol/L的葡萄糖溶液，将溶液转移至两个100ml的水热釜中，在180℃的烘箱中水热24h。水热釜温度降至室温后，将暗灰色沉淀转入抽滤器，用去离子水清洗至滤液为无色，然后再用乙醇冲洗两次，最后将产物转入真空烘箱中80℃烘干。烘干后的样品转入管式炉中煅烧，在氩气保护条件，下以5℃/min升温速度升温至400℃，保温1h，然后升温至800℃保温2h。将碳化后的葡萄糖碳与KOH按质量比为1:1加入到烧杯中，加入适量超纯水和少量异丙醇，搅拌5h使碳充分分散在KOH溶液中，之后在120℃的烘箱中烘干。烘干后将混合材料转入管式炉中，氩气氛下以3℃/min的升温速度升温至950℃保温2h；将煅烧后的样品放入3mol/L的稀硝酸溶液中浸泡2h，然后用超纯水抽滤清洗至滤液pH值为7，再用酒精清洗两遍，转入80℃的真空烘箱中烘干，得到多孔碳；
将多孔碳与(NH4)2HPO4按质量比为1:2加入到烧杯中，并向烧杯中加入超纯水和少量异丙醇，搅拌5h，在120℃的烘箱中烘干，最后在氩气氛围中以5℃/min的升温速率升温至700℃，煅烧2h，烧完后的材料用去离子水抽滤清洗至清洗液为中性，然后用乙醇洗两遍，放在120℃的真空烘箱干燥，得到氮、磷共掺杂多孔碳；
按照要求的质量比将单质硫、单质硒与氮、磷共掺杂多孔碳加入球磨罐中球磨，加入适量的异丙醇，球磨时采用锆球球磨，料球比为1：40，球磨时间为12h，球磨速度为200r/min。球磨后，将材料置于60℃下烘干，烘干后的样品放入管式炉中氩气氛下煅烧，以10℃/min的升温速度升温至230℃保温12h，得到多孔碳负载硫硒的复合正极材料。
实施例3
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料，包括多孔碳基体及多孔碳基体孔道中的硫硒固溶体，所述多孔碳基体为氮、磷共掺杂多孔碳；在所述正极材料中，硫硒固溶体的质量百分数为70％，多孔碳基体的质量百分数为30％；所述硫硒固溶体中硫和硒的质量比为1:1。
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料的制备：
将7.2064g葡萄糖溶解于80mL超纯水中制备0.5mol/L的葡萄糖溶液，将溶液转移至两个100ml的水热釜中，在180℃的烘箱中水热24h。水热釜温度降至室温后，将暗灰色沉淀转入抽滤器，用去离子水清洗至滤液为无色，然后再用乙醇冲洗两次，最后将产物转入真空烘箱中80℃烘干。烘干后的样品转入管式炉中煅烧，在氩气保护条件，下以5℃/min升温速度升温至400℃，保温1h，然后升温至800℃保温2h。将碳化后的葡萄糖碳与KOH按质量比为1:3加入到烧杯中，加入适量超纯水和少量异丙醇，搅拌5h使碳充分分散在KOH溶液中，之后在80℃的烘箱中烘干。烘干后将混合材料转入管式炉中，氩气氛下以7℃/min的升温速度升温至750℃保温5h；将煅烧后的样品放入1mol/L的稀硝酸溶液中浸泡2h，然后用超纯水抽滤清洗至滤液pH值为7，再用酒精清洗两遍，转入120℃的真空烘箱中烘干，得到多孔碳；
将多孔碳与(NH4)2HPO4按质量比为1:5加入到烧杯中，并向烧杯中加入超纯水和少量异丙醇，搅拌5h，在80℃的烘箱中烘干，最后在氩气氛围中以5℃/min的升温速率升温至950℃，煅烧2h，烧完后的材料用去离子水抽滤清洗至清洗液为中性，然后用乙醇洗两遍，放在80℃的真空烘箱干燥，得到氮、磷共掺杂多孔碳；
按照要求的质量比将单质硫、单质硒与氮、磷共掺杂多孔碳加入球磨罐中球磨，加入适量的异丙醇，球磨时采用锆球球磨，料球比为1：80，球磨时间为2h，球磨速度为500r/min。球磨后，将材料置于60℃下烘干，烘干后的样品放入管式炉中氩气氛下煅烧，以1℃/min的升温速度升温至350℃保温5h，得到多孔碳负载硫硒的复合正极材料。
实施例4
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料，包括多孔碳基体及多孔碳基体孔道中的硫硒固溶体，所述多孔碳基体为氮、磷共掺杂多孔碳；在所述正极材料中，硫硒固溶体的质量百分数为75％，多孔碳基体的质量百分数为25％；所述硫硒固溶体中硫和硒的质量比为8:1。
一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料的制备：
将7.2064g葡萄糖溶解于80mL超纯水中制备0.5mol/L的葡萄糖溶液，将溶液转移至两个100ml的水热釜中，在180℃的烘箱中水热24h。水热釜温度降至室温后，将暗灰色沉淀转入抽滤器，用去离子水清洗至滤液为无色，然后再用乙醇冲洗两次，最后将产物转入真空烘箱中80℃烘干。烘干后的样品转入管式炉中煅烧，在氩气保护条件，下以5℃/min升温速度升温至400℃，保温1h，然后升温至800℃保温2h。将碳化后的葡萄糖碳与KOH按质量比为1:2加入到烧杯中，加入适量超纯水和少量异丙醇，搅拌5h使碳充分分散在KOH溶液中，之后在90℃的烘箱中烘干。烘干后将混合材料转入管式炉中，氩气氛下以6℃/min的升温速度升温至800℃保温4h；将煅烧后的样品放入2mol/L的稀硝酸溶液中浸泡2h，然后用超纯水抽滤清洗至滤液pH值为7，再用酒精清洗两遍，转入90℃的真空烘箱中烘干，得到多孔碳；
将多孔碳与(NH4)2HPO4按质量比为1:4加入到烧杯中，并向烧杯中加入超纯水和少量异丙醇，搅拌5h，在110℃的烘箱中烘干，最后在氩气氛围中以5℃/min的升温速率升温至820℃，煅烧2h，烧完后的材料用去离子水抽滤清洗至清洗液为中性，然后用乙醇洗两遍，放在95℃的真空烘箱干燥，得到氮、磷共掺杂多孔碳；
按照要求的质量比将单质硫、单质硒与氮、磷共掺杂多孔碳加入球磨罐中球磨，加入适量的异丙醇，球磨时采用锆球球磨，料球比为1：55，球磨时间为6h，球磨速度为330r/min。球磨后，将材料置于60℃下烘干，烘干后的样品放入管式炉中氩气氛下煅烧，以5℃/min的升温速度升温至280℃保温8h，得到多孔碳负载硫硒的复合正极材料。
实验例1
将实施例1制备的多孔碳负载硫硒的复合正极材料制成扣式电池，具体方法为：将多孔碳负载硫硒的复合正极材料与Super P导电碳黑和海藻酸钠以80:10:10的质量比制备浆料，把浆料涂覆在铝箔上制成电极，采用金属锂片为负极，电解液为1mol/L LiTFSI(双三氟甲烷磺酰亚胺锂)/DOL-DME(体积比为1:1)，以聚丙烯微孔薄膜为隔膜(Celgard 2300)，组装成扣式电池。检测该电池在200mAh/g恒流循环的循环性能。结果如图2所示，由图可知，电池第二圈的放电容量大于930mAh/g，循环280圈之后，容量依旧大于860mAh/g，库伦效率达到99.9％。
实验例2
按实验例1中扣式电池的制备方法，分别将实施例2-4中制备的多孔碳负载硫硒的复合正极材料制成扣式电池，对应记为实验组2-4，检测实验组2-4所制备的扣式电池在200mAh/g恒流循环的循环性能。结果显示，实验组2-4中电池第二圈的放电容量均大于930mAh/g，循环280圈之后，容量均大于855mAh/g，库伦效率均大于99.8％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔碳负载硫硒的复合正极材料，包括多孔碳基体及多孔碳基体孔道中的硫硒固溶体，其特征在于，所述多孔碳基体为氮、磷共掺杂多孔碳。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，在所述正极材料中，硫硒固溶体所占的质量百分比为60-80％，多孔碳基体所占的质量百分比为20-40％。
3.根据权利要求1或2所述的正极材料，其特征在于，所述硫硒固溶体中硫和硒的质量比为1-8:1；优选地，所述硫硒固溶体中硫和硒的质量比为2-6:1。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将多孔碳与(NH4)2HPO4混合，升温反应，清洗，得到氮、磷共掺杂多孔碳；
S2、将单质硫、单质硒与氮、磷共掺杂多孔碳混合，升温煅烧，得到多孔碳负载硫硒的复合正极材料。
5.根据权利要求4所述的正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，多孔碳与(NH4)2HPO4质量比为1:2-5。
6.根据权利要求4所述的正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，反应温度为700-950℃。
7.根据权利要求4所述的正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，反应过程中采用惰性气体保护；优选地，S1中，反应过程中采用氩气保护。
8.根据权利要求4所述的正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，混合方式为球磨混合。
9.根据权利要求4所述的正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，煅烧温度为230-350℃；优选地，S2中，升温速率为1-10℃/min；优选地，S2中，煅烧时间为5-12h。
10.根据权利要求4所述的正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，煅烧时采用惰性气体保护；优选地，S2中，煅烧时采用氩气保护。
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