CN113772678A - 一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法 - Google Patents

一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，在氧化亚硅表面包覆一层碳，以降低材料的电荷转移阻抗，从而保证负极良好的的导电性。本发明方法简单易操作，得到的碳包覆氧化亚硅颗粒不再是单个分布，而是以微米级的块状形式团聚在一起，有助于提高负极材料的压实密度，同时碳包覆可以提高电极材料的导电性，提高电池性能。本发明方法步骤简单，使用材料便宜，易于大批量生产，有很好的工业化前景。

Description

一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的 方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，应用于锂离子电池负极材料制造领域。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、工作温度范围宽、对环境友好、输出功率大、自放电低等优点，已被广泛应用于电动汽车、储能设备、电子设备等领域之中。随着锂离子电池的广泛使用，人们对高比能锂离子电池有了更多的关注。然而，石墨负极材料的理论比容量372mAh/g已经无法满足高比能电池负极材料的要求，严重制约了锂电池能量密度的提高。硅负极材料具有4200mAh/g的理论比容量，是石墨材料的10倍以上，是目前唯一实现商业化应用的新型高容量负极材料。
然而，硅基材料在提供高比容量的同时伴随着剧烈的体积膨胀，这是由于合金化反应导致的。为了缓解硅基材料体积膨胀问题，常规方法是包碳，这一方面改善了材料的导电性，同时也避免了硅基材料直接和电解液接触，改善了材料的循环性能。硅基负极材料大规模应用仍然面临众多考验，进一步改善材料的循环性能，并降低生产成本，还需要更多更深入的研究。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于：提供一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法。
本发明目的通过下述方案实现：一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，将氧化亚硅表面包碳，可以提高导电性同时缓解氧化亚硅的体积膨胀作用，包括如下的步骤：
（1）取适量的纳米级氧化亚硅、葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
在上述方案基础上，步骤（1）中，纳米级氧化亚硅质量为0.1g，葡萄糖质量为1~4g，搅拌时间为30min。
在上述方案基础上，步骤（2）中烘箱烘干时间为24h。
在上述方案基础上，步骤（3）中，加热炉升温速率设为5℃/min。
本发明制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，通过简单的实验方法与材料，在氧化亚硅的表面包覆一层碳，形成核壳结构，能够降低材料的电荷转移阻抗，从而保证负极良好的的导电性。该方法简单易操作，得到的碳包覆氧化亚硅颗粒不再是单个分布，而是以微米级的块状形式团聚在一起，有助于提高负极材料的压实密度，同时碳包覆可以提高电极材料的导电性，提高电池性能。该方法步骤简单，使用材料便宜，易于大批量生产，有很好的工业化前景。
附图说明
图1为四个实施例中制备完成的不同厚度的碳包覆氧化亚硅材料的电荷转移阻抗图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，通过改变葡萄糖的含量，从而控制碳包覆层的厚度，以解决碳包覆层厚度对材料电荷转移阻抗的影响，同时缓解氧化亚硅的体积膨胀，按如下的步骤：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、1g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌30min，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干24h；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，以5℃/min加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
如图1所示，电荷转移阻抗为310Ω。
实施例2
一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，与实施例1相比在步骤（1）中将葡萄糖质量改为2g，步骤如下：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、2g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌30min，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干24h；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，以5℃/min加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
如图1所示，电荷转移阻抗为260Ω。
实施例3
一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，与实施例1相比在步骤（1）中将葡萄糖质量改为3g，步骤如下：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、3g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌30min，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干24h；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，以5℃/min加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
如图1所示，电荷转移阻抗为230Ω。
实施例4
一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，与实施例1相比在步骤（1）中将葡萄糖质量改为4g，步骤如下：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、4g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌30min，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干24h；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，以5℃/min加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
如图1所示，电荷转移阻抗不足210Ω。
图1为实施例1至4中制备完成的不同厚度的碳包覆氧化亚硅材料的电荷转移阻抗图，如图所示，随着葡萄糖增加，电荷转移阻抗降低，当葡萄糖增加到4g时，电荷转移阻抗降至最低不足210Ω。

Claims (7)

1.一种制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，其特征在于，将氧化亚硅表面包覆一层碳，以降低材料的电荷转移阻抗，同时缓解氧化亚硅的体积膨胀，包括以下步骤：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、1~4g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
2.根据权利要求1中所述制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，其特征在于，步骤（2）中烘箱烘干时间为24h。
3.根据权利要求1中所述制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，其特征在于，步骤（3）中，加热炉升温速率设为5℃/min。
4.根据权利要求1至3任一项中所述制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，其特征在于，按如下的步骤：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、1g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌30min，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干24h；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，以5℃/min加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
5.根据权利要求1至3任一项中所述制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，其特征在于，按如下的步骤：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、2g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌30min，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干24h；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，以5℃/min加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
6.根据权利要求1至3任一项中所述制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，其特征在于，按如下的步骤：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、3g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌30min，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干24h；
（3）将（2）中烘干后的样品放入炉内，在氩气保护下，以5℃/min加热升温到700℃，并保温4h，之后让其自然冷却降温；
（4）将步骤（3）得到的样品制成电池负极并组装成电池，进行EIS测试。
7.根据权利要求1至3任一项中所述制备碳包覆氧化亚硅负极材料降低其电荷转移阻抗的方法，其特征在于，按如下的步骤：
（1）取0.1g纳米级氧化亚硅、4g葡萄糖，将其加入到10mL的去离子水中混合并搅拌30min，配制成溶液；
（2）将（1）中得到的溶液超声分散30min，然后置于110℃的烘箱中烘干24h；
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