CN108172802A - PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法 - Google Patents

PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法，负极材料包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的0.5%～5%。制备时，依次经过以下步骤：TiO2(B)的制备、PEDOT:PSS包覆TiO2(B)、油浴加热、烘箱干燥和球磨粉碎。通过采用高导电率的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)，PEDOT:PSS大幅提高了TiO2(B)导电性，反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，制得的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)具有优异的电化学性能，可用于制备作为锂离子电池负极材料新能源材料，本发明方法使用油浴加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本。

Description

PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法。
背景技术
随着新兴经济的快速发展，全球能源消耗量急剧增长。锂离子电池以其高电压、高能量密度、循环寿命长、安全性能好、成本低廉等优点在电脑、相机和移动电话等便携式电子设备上已经得到了广泛的应用。近年来，世界各国都在积极开展锂离子电池运用于混合动力电动汽车（HEV）、纯电动汽车（PEV）等的研究，但锂离子电池作为车载动力电池的主要瓶颈是锂离子电池负极材料的性能。
TiO2-B的晶体结构为单斜晶系，C2/m空间群，由共边和顶点的TiO6八面体构成。它最卓越的结构特点在于其晶体结构中存在沿[010]方向的特征平行通道，理论和实验都表明这有利于锂离子在通道内的结合与扩散。然而，二氧化钛作为一种半导体材料，其电导率很低，这非常不利于电子的传输从而影响了材料的电化学性能。所以，TiO2材料作为负极材料的研发主要集中在提高嵌锂扩散能力和提升材料在负极应用时的电子电导能力。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法，其能有效解决现有之TiO2(B)作为负极材料导电性差的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的0.5%～5%。
一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温12-96小时，保温预定时间后在室温下冷却；
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接90-130℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出；
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，用150-400目振动筛过筛。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中恒温72小时。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中搅拌桨转速为10-70Hz。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中搅拌桨转速为50Hz。
作为一种优选方案，所述步骤（3）中循环导热油的温度为110℃。
作为一种优选方案，所述步骤（4）中烘箱温度为90-130℃。
作为一种优选方案，所述步骤（4）中烘箱温度为110℃。
作为一种优选方案，所述步骤（5）中球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为3-15小时。
作为一种优选方案，所述步骤（5）中振动筛为250目。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用高导电率的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)，PEDOT:PSS大幅提高了TiO2(B)导电性，反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，制得的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)具有优异的电化学性能，可用于制备作为锂离子电池负极材料新能源材料，本发明方法使用油浴加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本。
附图说明
图1是本发明之较佳实施例的制备流程示意图。
具体实施方式
本发明揭示了一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的0.5%～5%。PEDOT:PSS是一种高分子聚合物的水溶液，导电率很高，根据不同的配方，可以得到导电率不同的水溶液，该产品是由PEDOT和PSS两种物质构成，PEDOT是EDOT（3，4-乙撑二氧噻吩单体）的聚合物，PSS 是聚苯乙烯磺酸盐，这两种物质在一起极大的提高了PEDOT的溶解性。
本发明还揭示了一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温12-96小时，保温预定时间后在室温下冷却。
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；搅拌桨转速为10-70Hz。
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接90-130℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；烘箱温度为90-130℃。
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为3-15小时，用150-400目振动筛过筛。
下面以多个实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的3%。
本发明还揭示了一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温72小时，保温预定时间后在室温下冷却。
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；搅拌桨转速为50Hz。
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接110℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；烘箱温度为110℃。
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为9小时，用250目振动筛过筛。
经测试，本实施例制备得到的负极材料其导电性比单纯TiO2(B)负极材料的导电性提高了58%。
实施例2：
一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的0.5%。
本发明还揭示了一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温12小时，保温预定时间后在室温下冷却。
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；搅拌桨转速为10Hz。
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接90℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；烘箱温度为90℃。
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为3小时，用150目振动筛过筛。
经测试，本实施例制备得到的负极材料其导电性比单纯TiO2(B)负极材料的导电性提高了50%。
实施例3：
一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的1%。
本发明还揭示了一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温24小时，保温预定时间后在室温下冷却。
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；搅拌桨转速为30Hz。
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接100℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；烘箱温度为130℃。
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为6小时，用200目振动筛过筛。
经测试，本实施例制备得到的负极材料其导电性比单纯TiO2(B)负极材料的导电性提高了48%。
实施例4：
一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的3%。
本发明还揭示了一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温48小时，保温预定时间后在室温下冷却。
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；搅拌桨转速为40Hz。
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接130℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；烘箱温度为100℃。
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为12小时，用325目振动筛过筛。
经测试，本实施例制备得到的负极材料其导电性比单纯TiO2(B)负极材料的导电性提高了49%。
实施例5：
一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的4%。
本发明还揭示了一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温96小时，保温预定时间后在室温下冷却。
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；搅拌桨转速为70Hz。
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；烘箱温度为95℃。
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为15小时，用350目振动筛过筛。
经测试，本实施例制备得到的负极材料其导电性比单纯TiO2(B)负极材料的导电性提高了46%。
实施例6：
一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的5%。
本发明还揭示了一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温50小时，保温预定时间后在室温下冷却。
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；搅拌桨转速为20Hz。
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接95℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；烘箱温度为120℃。
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为8小时，用400目振动筛过筛。
经测试，本实施例制备得到的负极材料其导电性比单纯TiO2(B)负极材料的导电性提高了50%。
本发明的设计重点在于：通过采用高导电率的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)，PEDOT:PSS大幅提高了TiO2(B)导电性，反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，制得的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)具有优异的电化学性能，可用于制备作为锂离子电池负极材料新能源材料，本发明方法使用油浴加热高压釜，未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料，其特征在于：包括有TiO2(B)和PEDOT:PSS，PEDOT:PSS包裹住TiO2(B)，其包覆量为整个负极材料的0.5%～5%。
2.一种如权利要求1所述的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5℃/min，到预定温度180℃后恒温12-96小时，保温预定时间后在室温下冷却；
（2）PEDOT:PSS包覆TiO2(B)：将PEDOT:PSS放入装有水的双层玻璃反应釜中，搅拌桨搅拌均匀；
（3）油浴加热：在双层玻璃反应釜夹层中外接90-130℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中水蒸发到一定程度后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出；
（4）烘箱干燥：将放出的物料于烘箱中烘干；
（5）球磨粉碎：物料烘干后用球磨机粉碎，用150-400目振动筛过筛。
3.根据权利要求2所述的一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中恒温72小时。
4.根据权利要求2所述的一种PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌桨转速为10-70Hz。
5.根据权利要求4所述的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌桨转速为50Hz。
6.根据权利要求2所述的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中循环导热油的温度为110℃。
7.根据权利要求2所述的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘箱温度为90-130℃。
8.根据权利要求7所述的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘箱温度为110℃。
9.根据权利要求7所述的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中球磨机为行星式球磨机，粉碎时间为3-15小时。
10.根据权利要求7所述的PEDOT:PSS包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中振动筛为250目。
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