CN109273677A - 一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法，制备方法包括有以下步骤：（1）TiO2(B)的制备；（2）ZnO包覆TiO2(B)；（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90‑130℃；（4）马弗炉煅烧；（5）球磨粉碎。通过采用本发明方法，制得ZnO包覆TiO2(B)，ZnO大幅提高了TiO2(B)充电比容量，具有优异的电化学性能，且反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，可用于制备作为锂离子电池负极材料新能源材料，本发明方法未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，为量产及应用奠定了基础。

Description

一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法。
背景技术
随着新兴经济的快速发展，全球能源消耗量急剧增长。锂离子电池以其高电压、高能量密度、循环寿命长、安全性能好、成本低廉等优点在电脑、相机和移动电话等便携式电子设备上已经得到了广泛的应用。近年来，世界各国都在积极开展锂离子电池运用于混合动力电动汽车（HEV）、纯电动汽车（PEV）等的研究，但锂离子电池作为车载动力电池的主要瓶颈是锂离子电池负极材料的性能。
TiO2-B的晶体结构为单斜晶系，C2/m空间群，由共边和顶点的TiO6八面体构成。它最卓越的结构特点在于其晶体结构中存在沿[010]方向的特征平行通道，理论和实验都表明这有利于锂离子在通道内的结合与扩散。然而，二氧化钛作为一种半导体材料，其电导率很低，这非常不利于电子的传输从而影响了材料的电化学性能。而且钛酸锂理论比容量只有175mAh/g，不能满足使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料及其制备方法，其能有效解决现有之钛酸锂比容量低的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温12-96小时；保温预定时间后在室温下冷却；
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为10-70Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80-120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出；
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90-130℃；
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250-500℃；
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3-15小时，然后用150-400目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中恒温时间为72小时。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中搅拌桨转速为50Hz，循环导热油的温度为100℃。
作为一种优选方案，所述步骤（3）中烘箱温度为110℃。
作为一种优选方案，所述步骤（4）中煅烧温度为400℃。
作为一种优选方案，所述步骤（5）中球磨机为行星式球磨机。
作为一种优选方案，所述步骤（5）中粉碎时间为9小时，振动筛子目数为250目
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的0.5%-3%。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用本发明方法，制得ZnO包覆TiO2(B)，ZnO大幅提高了TiO2(B) 充电比容量，具有优异的电化学性能，且反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，可用于制备作为锂离子电池负极材料新能源材料，本发明方法未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，为量产及应用奠定了基础。
附图说明
图1是本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
本发明揭示了一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温12-96小时；保温预定时间后在室温下冷却。
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为10-70Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80-120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90-130℃。
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250-500℃。
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3-15小时，然后用150-400目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。
本发明还公开一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的0.5%-3%。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温72小时；保温预定时间后在室温下冷却。
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为50Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接100℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为110℃。
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃。
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为9小时，然后用250目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的1%。
实施例2：
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温12小时；保温预定时间后在室温下冷却。
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为10Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90℃。
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250℃。
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3小时，然后用150目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的0.5%。
实施例3：
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温24小时；保温预定时间后在室温下冷却。
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为20Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接90℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为100℃。
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为300℃。
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为6小时，然后用200目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的2%。
实施例4：
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温48小时；保温预定时间后在室温下冷却。
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为30Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接110℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为120℃。
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃。
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为12小时，然后用325目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的3%。
实施例5：
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温96小时；保温预定时间后在室温下冷却。
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为70Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为130℃。
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃。
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为15小时，然后用400目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的2.5%。
实施例6：
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温50小时；保温预定时间后在室温下冷却。
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为60Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接95℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出。
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为115℃。
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为450℃。
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为10小时，然后用350目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料，球磨机为行星式球磨机。
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，采用前述一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的0.8%。
下面对上述各个实施例制得的ZnO包覆TiO2(B)负极材料进行测试：
由上表可见，本发明制备得到的ZnO包覆TiO2(B)其电化学性能明显优于钛酸锂的电化学性能。
本发明的设计重点在于：通过采用本发明方法，制得ZnO包覆TiO2(B)，ZnO大幅提高了TiO2(B) 充电比容量，具有优异的电化学性能，且反应过程中不使用任何有毒溶剂，反应物成分简单，反应条件温和，可用于制备作为锂离子电池负极材料新能源材料，本发明方法未涉及高温，能耗低，密闭环境下对环境污染低，工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，为量产及应用奠定了基础。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）TiO2(B)的制备：采用低温液相合成TiO2 (B)锂离子电池负极材料，其步骤为：称取氢氧化钠和二氧化钛，将所称材料放入反应釜，升温速度为5°/min，到预定温度180℃后恒温12-96小时；保温预定时间后在室温下冷却；
（2）ZnO包覆TiO2(B)：将醋酸锌放入装有水的双层玻璃反应釜中，待醋酸锌溶解后加入TiO2(B)，搅拌桨转速为10-70Hz，在双层玻璃反应釜夹层中外接80-120℃循环导热油，待双层玻璃反应釜中液体蒸发后，将物料从双层玻璃反应釜下口放出；
（3）烘箱干燥：将物料置于烘箱中干燥，烘箱温度为90-130℃；
（4）马弗炉煅烧：将烘干后的物料置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为250-500℃；
（5）球磨粉碎：将煅烧后的物料用球磨机粉碎，粉碎时间为3-15小时，然后用150-400目振动筛子过筛，获得ZnO包覆TiO2(B)负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中恒温时间为72小时。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌桨转速为50Hz，循环导热油的温度为100℃。
4.根据权利要求1所述的一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘箱温度为110℃。
5.根据权利要求1所述的一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中煅烧温度为400℃。
6.根据权利要求1所述的一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中球磨机为行星式球磨机。
7.根据权利要求1所述的一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中粉碎时间为9小时，振动筛子目数为250目
一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料，其特征在于：采用如权利要求1-7任一项所述的一种ZnO包覆TiO2(B)负极材料的制备方法制得，ZnO的包覆量为TiO2(B)质量的0.5%-3%。
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