CN103606660A - 氧化铝包覆型颗粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝包覆型颗粒及其制备方法与应用。该包覆型颗粒由核和包覆所述核的壳组成；构成所述核的材料选自金属、氧化物、金属氢氧化物、金属无机盐、非金属、碳化物、氮化物、锂酸盐、半导体和有机物中的至少一种；构成壳的材料为Al2O3。本发明采用液相法，将所要包覆的核与铝盐混合，通过原位产生碱性环境或者外加碱来沉淀金属铝，使之在核表面实现均一、连续、可控的包覆。本发明提供的包覆方法简单，反应条件温和，普适性强，包覆层厚度可控、完整、均一，在催化、锂离子电池、表面增强拉曼、生物医学等领域有着很高的实用性应用前景。

Description

氧化铝包覆型颗粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种氧化铝包覆型颗粒及其制备方法与应用。
背景技术
氧化物包覆是指在物质（通常称为基底）表面覆盖上一层氧化物的前体或者氧化物，它可以调节基底的一些性质，同时也能起到保护基底的作用。作为一种常见的氧化物，氧化铝价格便宜，性质优良，使得氧化铝包覆在很多领域有着广泛的应用前景。在锂离子电池方面，大量研究与实践表明，对电极材料特别是正极材料进行表面纳米层氧化铝包覆，对于降低腐蚀及相关副反应的速度、延长材料的寿命具有显著的作用；在催化方面，对催化剂和/或载体进行包覆，虽然催化剂的活性可能会有所下降，但氧化铝包覆层可以有效的防止催化剂的团聚和流失，提高催化剂的高温稳定性和循环性；在表面增强拉曼方面，在贵金属纳米颗粒表面包覆一层厚度均一可控、没有针孔的氧化铝包覆层，可以有效的消除贵金属和待测分子之间作用的杂峰，使之可以在很多复杂的环境中得到待测物质的增强拉曼信号。由此可见，氧化铝包覆方法，具有非常重要的科研价值和不可低估的应用潜力。
尽管氧化铝包覆具有成本低、效果好、应用广泛、利于工业化等优点，而且对氧化铝的包覆方法进行了很多的探索工作，但目前还不能够通过化学方法实现氧化铝的可控包覆。因此开发方法简单易行、厚度均一可控的氧化铝包覆方法有着重要的理论和现实意义。作为现今氧化铝可控包覆的唯一方法，原子层沉积是一种可以将物质以单原子膜形式一层一层的镀在基底表面的物理方法。Se-Hee Lee等人（Journal of TheElectrochemical Society,157(1)A75-A81(2010)）首次将原子层沉积用于锂离子电池领域。他们通过四甲基铝和水为前驱体，在钴酸锂表面通过四甲基铝和水一层一层的反应，每层厚度大约为
Figure BDA0000409221790000011
实现氧化铝在钴酸锂表面的可控包覆，氧化铝的包覆层有效地抑制了钴的溶出、减小了电极和电解液之间的副反应，提高了钴酸锂循环稳定性。虽然原子层沉积能实现氧化铝的可控包覆，但是其仪器昂贵、成本高、不利于工业化等缺点限制了它的应用。而用于氧化铝包覆最常见的化学方法有共沉淀法和溶胶凝胶法。CN03140530.4公开了一种在TiO2颗粒表面氧化铝包覆的方法，其中，通过溶胶凝胶法制备了TiO2颗粒，再将TiO2颗粒分散到六偏磷酸钠溶液中，再加入到铝酸钠的氢氧化钠溶液中，熟化得到氧化铝包覆的TiO2。但其过程中需要多次调节pH值，过程繁琐，不利于实现工业化。CN201110328000.0公开了一种在钛酸锂上包覆氧化铝的方法，在搅拌的条件下向钛酸锂的悬浮液中加入一定比例的铝盐溶液，同时加入适量氨水调解pH值得到氧化铝包覆的钛酸锂。该方法虽然简单，包覆的完整性、连续性、均一性、可控性不能得到保证。CN201310020961.4公开了一种氧化铝包覆锂镍钴锰氧正极材料的方法，将镍钴锰氢氧化物前驱体、水溶性铝盐和均散剂按一定比例分散在水中，烧结得到氧化铝包覆的前驱体粉末，再将其与锂盐混合烧结得到氧化铝包覆的锂镍钴锰氧正极材料。虽然该方法所用的铝盐为无机铝盐，价格便宜，过程也比较简单，但是其包覆的均一性、普适性方面还有待提高。因此，选择价格便宜的原料、合适简单可控的方法实现氧化铝的可控、连续、完整包覆在很多领域具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝包覆型颗粒及其制备方法与应用。
本发明提供的具有核壳结构的氧化铝包覆型颗粒，由核和包覆所述核的壳组成；
其中，构成所述核的材料选自金属、氧化物、金属氢氧化物、金属无机盐、非金属、碳化物、氮化物、锂酸盐、半导体和有机物中的至少一种；
构成所述壳的材料为Al2O3。
上述颗粒中，构成所述核的材料中，所述金属选自金、银、铂、铑、钯、钌、铁、锰、钴、镍、钛、锂、钠、镁、铝和锡中的至少一种；
所述氧化物选自二氧化钛、二氧化锡、一氧化锡、二氧化铈、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化锆、氧化钪、二氧化钒、五氧化二钒、三氧化二铬、氧化镓、氧化锗、氧化钇、氧化铌、氧化钌、氧化银、氧化金、氧化铂、氧化钯、氧化汞、氧化铅、氧化铟、氧化镉、氧化铱、三氧化钨、二氧化钨、氧化镧、氧化铋、氧化钍、氧化锂、氧化钴、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、氧化镍、氧化铝、氧化钼、氧化铜、氧化镁、氧化钠、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝锂、富锂锰酸锂、二氧化硅和五氧化二磷中的至少一种；其中，所述镍钴锰酸锂具体为LiNi5Co2Mn3O2；
所述氢氧化物选自氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化锰、氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化铱、氢氧化锌、氢氧化铜、氢氧化钛、氢氧化铈和氢氧化锡中的至少一种；
所述金属无机盐选自磷酸铝、磷酸铁、磷酸锰、磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸锰铁锂、磷酸钒锂、氟化铝、碳酸锰、碳酸钴、碳酸镍、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铈和碳酸锌中的至少一种；
所述非金属选自碳、碳纳米管、富勒烯、石墨烯、氧化石墨烯、硫、硒、锗和碲中的至少一种；
所述碳化物选自碳化钙、碳化铬、碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钨、碳化硼和碳化硅中的至少一种；
所述氮化物选自氮化锂、氮化钛、氮化钽、氮化硼、氮化镓、五氮化三磷和四氮化三硅中的至少一种；
所述锂酸盐选自锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝锂和富锂锰酸锂中的至少一种；
所述半导体选自硼、硅、硒、锗、碲、GaAs、ZnS、CdTe、HgTe、CuBr、CuI、Bi2Te3、Bi2Se3、Bi2S3、As2Te3、ZnSiP2、ZnGeP2、ZnGeAs2、CdGeAs2、CdSnSe2、CuGaSe2、AgInTe2、AgTlTe2、CuInSe2、CuAlS2、Cu3AsSe4、Ag3AsTe4、Cu3SbS4和Ag3SbSe4中的至少一种；
所述有机物选自聚苯乙烯、酚醛树脂、脲醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）、十二烷基硫酸钠(SDS)、多巴胺、葡萄糖和果糖中的至少一种。
所述核的平均粒径为1nm-25μm，优选2nm-15μm，具体为55nm、100nm、10μm、55nm-100nm、55nm-10μm或100nm-10μm；
所述Al2O3层的平均厚度为1nm-500nm，优选1nm-100nm，更优选1nm-50nm。
本发明提供的制备所述氧化铝包覆型颗粒的方法，包括如下步骤：将前述构成所述核的材料、、铝盐和沉淀剂于溶剂中混匀进行水解反应，反应完毕得到氢氧化铝包覆型颗粒，煅烧后得到所述氧化铝包覆型颗粒。
上述方法中，所述铝盐选自铝元素的氯化盐、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐和醇盐中的至少一种；
所述沉淀剂选自甲酸铵、乙酸铵、丙酸铵、丁酸铵、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、尿素、三乙醇胺、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸铵、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中的至少一种；
所述溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇和聚乙二醇中的至少一种。
构成所述核的材料在反应体系中的浓度在0.01g/L-1000g/L，优选0.1g/L-100g/L，具体为4g/L、5g/L或4-5g/L；
铝盐在反应体系中的浓度为1*10-6mol/L-0.1mol/L，优选1*10-5mol/L-0.01mol/L，具体为3.7*10-3mol/L、5.3*10-3mol/L、0.1mol/L、3.7*10-3mol/L-0.1mol/L、3.7*10-3mol/L-5.3*10-3mol/L或5.3*10-3mol/L-0.1mol/L；
沉淀剂在反应体系中的浓度为1*10-3mol/L-10mol/L，优选0.01mol/L-1mol/L，具体为0.25mol/L、0.5mol/L或0.25-0.5mol/L；
所述水解反应步骤中，pH值为0.5-10.0，优选3.0-8.0；
温度为10℃-250℃，优选50℃-100℃；
时间为5min-10h，优选15min-3h；
所述煅烧步骤中，温度为300-1500℃，具体为500℃；
时间为0.5-20小时，具体为2小时。
所述方法还包括如下步骤：在所述水解反应步骤之前，向反应体系中加入助剂；
所述助剂选自电解质、配位剂、表面活性剂和助表面活性剂中的至少一种；
其中，所述电解质选自氯化盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐和醋酸盐中的至少一种；
所述配位剂选自EDTA、乙酰丙酮和乙二醇中的至少一种；
所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种；
所述助表面活性剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇、2-辛醇、杂醇油和对壬基酚中的至少一种；
所述电解质、配位剂、表面活性剂和助表面活性剂在反应体系中的浓度均为1*10-5mol/L-1mol/L。
另外，本发明还提供了一种氧化铝包覆型的电极材料；
该电极材料包括所述氧化铝包覆型颗粒或由构成所述核的材料中不含锂元素的所述氧化铝包覆型颗粒经过锂化得到的包覆型颗粒；
该材料也可只由上述两组分组成。
所述锂化包括如下步骤：将由构成所述核的材料中不含锂元素的所述氧化铝包覆型颗粒与氢氧化锂或碳酸锂以摩尔比1：（1-1.1）混匀后，在空气或氧气的气氛下于450℃-1000℃烧结1-20小时；该烧结步骤可以为一步烧结，也可为多步烧结。
此外，以上述本发明提供的氧化铝包覆型电极材料为电极的高能量型储锂器件及前述本发明提供的氧化铝包覆型颗粒在表面增强拉曼散射中的应用，也属于本发明的保护范围；其中，所述高能量型储锂器件具体为锂离子电池或锂电池。
本发明提供的氧化铝包覆型颗粒，其制备方法是一种通用的包覆方法，可以在不同的核上得到了一层均匀的Al2O3包覆层，并且包覆层的厚度可以精确调节和控制。本发明采用液相法，将所要包覆的核与铝盐混合，通过原位产生碱性环境或者外加碱来沉淀金属铝，使之在核表面实现均一、连续、可控的包覆。本发明提供的包覆方法简单，反应条件温和，普适性强，包覆层厚度可控、完整、均一，在催化、能源存储、表面增强拉曼、生物医学等领域有着很高的实用性应用前景。
附图说明
图1为实施例1的氧化铝包覆的锰酸锂透射电子显微镜照片。
图2为实施例1的氧化铝包覆的锰酸锂在1C倍率下循环性能。
图3为实施例2的镍钴锰酸锂颗粒的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例2的氧化铝包覆的镍钴锰酸锂透射电子显微镜照片。
图5为实施例2氧化铝包覆的镍钴锰酸锂在0.1倍率下的循环性能。
图6为实施例3氧化铝包覆的银纳米颗粒的透射电子显微镜的照片。
图7为实施例3氧化铝包覆的银纳米颗粒在平整金电极表面检测吡啶的拉曼光谱谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
一、制备氧化铝包覆的三氧化二锰
将三氧化二锰纳米颗粒0.2g（平均粒径为100nm）、铝盐硝酸铝0.1g（5.3*10-3mol/L）、沉淀剂碳酸氢铵1g（0.25mol/L）在溶剂水50ml中混合，在搅拌下90℃回流进行水解反应2h，经离心、洗涤、干燥得到氢氧化铝包覆的三氧化二锰颗粒，再在500℃下煅烧2h，得到氧化铝包覆的三氧化二锰颗粒。
该氧化铝包覆的三氧化二锰颗粒为核壳结构，其电镜照片如图1所示。构成核的材料为粒径为100nm的三氧化二锰，构成壳的材料为氧化铝，厚度为8nm；且氧化铝均匀覆盖在三氧化二锰表面。
二、将步骤一所得氧化铝包覆的三氧化二锰颗粒进行锂化，得到氧化铝包覆的锰酸锂：
将步骤一所得氧化铝包覆的三氧化二锰和氢氧化锂按摩尔比1：1.05充分研磨均匀混合后在空气中500℃烧结2h再以5℃/min从500℃升到750℃烧结10h，得到氧化铝包覆的锰酸锂颗粒。
图1为氧化铝包覆的锰酸锂颗粒的透射电镜照片，可以看出锰酸锂表面有8nm的氧化铝包覆层。
三、制备氧化铝包覆的锰酸锂的电极
将上述制备的氧化铝包覆的锰酸锂颗粒0.15g与导电添加剂乙炔黑0.0188g、粘结剂PVDF0.375g和少许溶剂NMP混合、经制浆、涂片（铝片作为集流体）、干燥，得到氧化铝包覆型锰酸锂电极。
四、组装电池
以上述氧化铝包覆型锰酸锂电极为正极，与锂负极组装成电池，电解液选择浓度为1M的碳酸酯电解液，其中，溶剂为：DMC:DEC:EC=1:1:1（W/W），溶质为1.0M LiPF6；
五、电池测试
使用充放电仪对上述电池进行恒流充放电测试，测试电压区间为3.5-4.3V，测试温度为25℃。电池容量和充放电电流均以锰酸锂的质量计算。
图2为此材料在1C倍率下的循环性能。电池在经过50圈循环，容量基本无衰减，仍保持在105mAh·g-1，库仑效率基本在100%，具有良好的容量保持率、寿命和库仑效率。
实施例2
一、制备氧化铝包覆的镍钴锰酸锂
将0.5g平均粒径为10μm的镍钴锰酸锂LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、0.1g硝酸铝、2g沉淀剂碳酸氢铵在100ml水中混合在搅拌下90℃回流进行水解反应2h，经离心、洗涤、干燥，再在500℃煅烧2h，得到氧化铝包覆的镍钴锰酸锂颗粒。
该氧化铝包覆的镍钴锰酸锂颗粒为核壳结构。构成核的材料的为镍钴锰酸锂，粒径平均10μm，如图3所示；构成壳的材料为氧化铝，厚度为8nm，如图4所示；且氧化铝均匀覆盖在镍钴锰酸锂表面。
二、制备氧化铝包覆的镍钴锰酸锂的电极
将上述制备的氧化铝包覆的镍钴锰酸锂颗粒0.4g与导电添加剂乙炔黑0.05g、粘结剂PVDF1.0g和少许溶剂NMP混合、经制浆、涂片（铝片作为集流体）、干燥，得到氧化铝包覆的镍钴锰酸锂电极。
三、组装电池
以上述氧化铝包覆型镍钴锰酸锂电极为正极，与锂负极组装成电池，电解液选择浓度为1M的碳酸酯电解液，其中，溶剂为：DMC:DEC:EC=1:1:1（W/W），溶质为LiPF6；
四、电池测试
使用充放电仪对上述电池进行恒流充放电测试，测试电压区间为3.0-4.5V，测试温度为25℃。电池容量和充放电电流均以镍钴锰酸锂的质量计算。
图5为此材料在0.1倍率下的循环性能，电池在经过30圈循环后，容量基本无衰减，容量仍保持在200mAh/g左右。库仑效率基本在100%，具有良好的容量保持率、寿命和库仑效率。
实施例3
一、制备氧化铝包覆的银纳米颗粒
将平均粒径为55nm的银纳米颗粒（购自北京德科岛金科技有限公司）0.2g、硝酸铝0.07g，沉淀剂碳酸铵2g和0.1g PVP(0.018mol/L)溶于50ml水中混合，在搅拌下100℃回流进行水解反应2h，经离心、洗涤、干燥，500℃煅烧2h，得到氧化铝包覆的银纳米颗粒。
该氧化铝包覆的银纳米颗粒为核壳结构，其透射电镜照片如图6所示。构成核的材料为平均粒径为55nm的银纳米颗粒，构成壳的材料为氧化铝，厚度为3nm；且氧化铝均匀覆盖在银纳米颗粒的表面。
二、表面增强拉曼测试
将氧化铝包覆的银纳米颗粒（包覆层厚度为3nm）超声下分散在水中，取20μl滴在平整的金电极表面，在真空干燥箱中室温干燥，干燥后在电极上滴加一滴0.01mM的吡啶溶液，在显微拉曼光谱下测试，测试条件为：激光波长为633nm，功率为0.2mw，镜头采用50X长焦镜头，采集时间为30S。
图7为上述所测试的拉曼光谱，两个峰为典型的金和吡啶的作用峰，得到了明显的增强，由于氧化铝包覆层的存在，没有银和吡啶的作用峰存在，说明氧化铝包覆层致密、连续和厚度均一可控。

Claims (10)

1.一种具有核壳结构的氧化铝包覆型颗粒，由核和包覆所述核的壳组成；
其中，构成所述核的材料选自金属、氧化物、金属氢氧化物、金属无机盐、非金属、碳化物、氮化物、锂酸盐、半导体和有机物中的至少一种；
构成所述壳的材料为Al2O3。
2.根据权利要求1所述的颗粒，其特征在于：构成所述核的材料中，所述金属选自金、银、铂、铑、钯、钌、铁、锰、钴、镍、钛、锂、钠、镁、铝和锡中的至少一种；
所述氧化物选自二氧化钛、二氧化锡、一氧化锡、二氧化铈、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化锆、氧化钪、二氧化钒、五氧化二钒、三氧化二铬、氧化镓、氧化锗、氧化钇、氧化铌、氧化钌、氧化银、氧化金、氧化铂、氧化钯、氧化汞、氧化铅、氧化铟、氧化镉、氧化铱、三氧化钨、二氧化钨、氧化镧、氧化铋、氧化钍、氧化锂、氧化钴、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、氧化镍、氧化铝、氧化钼、氧化铜、氧化镁、氧化钠、二氧化硅和五氧化二磷中的至少一种；
所述氢氧化物选自氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化锰、氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化铱、氢氧化锌、氢氧化铜、氢氧化钛、氢氧化铈和氢氧化锡中的至少一种；
所述金属无机盐选自磷酸铝、磷酸铁、磷酸锰、磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸锰铁锂、磷酸钒锂、氟化铝、碳酸锰、碳酸钴、碳酸镍、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铈和碳酸锌中的至少一种；
所述非金属选自碳、碳纳米管、富勒烯、石墨烯、氧化石墨烯、硫、硒、锗和碲中的至少一种；
所述碳化物选自碳化钙、碳化铬、碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钨、碳化硼和碳化硅中的至少一种；
所述氮化物选自氮化锂、氮化钛、氮化钽、氮化硼、氮化镓、五氮化三磷和四氮化三硅中的至少一种；
所述锂酸盐选自锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝锂和富锂锰酸锂中的至少一种；
所述半导体选自硼、硅、硒、锗、碲、GaAs、ZnS、CdTe、HgTe、CuBr、CuI、Bi2Te3、Bi2Se3、Bi2S3、As2Te3、ZnSiP2、ZnGeP2、ZnGeAs2、CdGeAs2、CdSnSe2、CuGaSe2、AgInTe2、AgTlTe2、CuInSe2、CuAlS2、Cu3AsSe4、Ag3AsTe4、Cu3SbS4和Ag3SbSe4中的至少一种；
所述有机物选自聚苯乙烯、酚醛树脂、脲醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、多巴胺、葡萄糖和果糖中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的颗粒，其特征在于：所述核的平均粒径为1nm-25μm，优选2nm-15μm；
所述Al2O3层的平均厚度为1nm-500nm，优选1nm-100nm，更优选1nm-50nm。
4.一种制备权利要求1-3任一所述氧化铝包覆型颗粒的方法，包括如下步骤：将权利要求1-3任一构成所述核的材料、铝盐和沉淀剂于溶剂中混匀进行水解反应，反应完毕得到氢氧化铝包覆型颗粒，煅烧后得到所述氧化铝包覆型颗粒。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述铝盐选自铝元素的氯化盐、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐和醇盐中的至少一种；
所述沉淀剂选自甲酸铵、乙酸铵、丙酸铵、丁酸铵、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、尿素、三乙醇胺、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸铵、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中的至少一种；
所述溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇和聚乙二醇中的至少一种；
构成所述核的材料在反应体系中的浓度在0.01g/L-1000g/L，优选0.1g/L-100g/L；
铝盐在反应体系中的浓度为1*10-6mol/L-0.1mol/L，优选1*10-5mol/L-0.01mol/L；
沉淀剂在反应体系中的浓度为1*10-3mol/L-10mol/L，优选0.01mol/L-1mol/L；
所述水解反应步骤中，pH值为0.5-10.0，优选3.0-8.0；
温度为10℃-250℃，优选50℃-100℃；
时间为5min-10h，优选15min-3h；
所述煅烧步骤中，温度为300-1500℃，具体为500℃；
时间为0.5-20小时，具体为2小时。
6.根据权利要求4-5任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述水解反应步骤之前，向反应体系中加入助剂；
所述助剂选自电解质、配位剂、表面活性剂和助表面活性剂中的至少一种；
其中，所述电解质选自氯化盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐和醋酸盐中的至少一种；
所述配位剂选自EDTA、乙酰丙酮和乙二醇中的至少一种；
所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种；
所述助表面活性剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇、2-辛醇、杂醇油和对壬基酚中的至少一种；
所述电解质、配位剂、表面活性剂和助表面活性剂在反应体系中的浓度均为1*10-5mol/L-1mol/L。
7.一种氧化铝包覆型的电极材料，包括权利要求1-3任一所述氧化铝包覆型颗粒或由构成所述核的材料中不含锂元素的权利要求1-3任一所述氧化铝包覆型颗粒经过锂化得到的包覆型颗粒；或者，
一种氧化铝包覆型的电极材料，由权利要求1-3任一所述氧化铝包覆型颗粒或由构成所述核的材料中不含锂元素的权利要求1-3任一所述氧化铝包覆型颗粒经过锂化得到的包覆型颗粒组成。
8.根据权利要求7所述的电极材料，其特征在于：所述锂化包括如下步骤：将由构成所述核的材料中不含锂元素的权利要求1-3任一所述氧化铝包覆型颗粒与氢氧化锂或碳酸锂以摩尔比1：（1-1.1）混匀后，在空气或氧气的气氛下于500℃-1000℃烧结5-20小时。
9.以权利要求7-9任一所述氧化铝包覆型电极材料为电极的高能量型储锂器件；
所述高能量型储锂器件具体为锂离子电池或锂电池。
10.权利要求1-3任一所述氧化铝包覆型颗粒在表面增强拉曼散射中的应用。
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