CN115505357B - 一种电子封装用导热树脂及其制备方法 - Google Patents

一种电子封装用导热树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子封装用导热树脂及其制备方法，本发明通过将可溶性钇源加入到氨水中，搅拌混合均匀，再加入氧化石墨烯和十二烷基磺酸钠进行反应，得到氧化石墨烯基氧化钇复合材料，有效克服了氧化石墨烯和氧化钇存在的分散性差、易团聚的缺点，提升了陶瓷材料的导热性能和力学性能；同时利用十七氟癸基三乙氧基硅烷对陶瓷骨架进行疏水改性，改善填料与基体的界面相容性，进而降低界面热阻，提升了材料的导热性能；十七氟癸基三乙氧基硅烷的键长比较长，分子转动具有较大的自由度，另外侧基是甲基，非极性基团，分子之间的作用力弱，表现出较好的弹性，可通过形变适应外界的应力变化，进一步提升了材料的抗弯折性能。

Description

一种电子封装用导热树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及封装材料制备技术领域，具体涉及一种电子封装用导热树脂及其制备方法。
背景技术
随着近年来电子电器技术的快速发展，智能电子设备功能变得越来越强大，电子元器件和设备的集成密度越来越高，体积也不断缩小，当前电子行业对于散热系统提出了越来越高的要求；因此，电子设备的有效散热成为亟待解决的问题，开发高导热电子封装材料成为解决这一问题的关键。
传统的高分子电子封装材料虽然具有良好的机械易加工性能，但是由于热导率低、功能单一等缺陷，严重影响了其在现在电子器件封装的应用，目前市面上大填充量的有机无机复合的电子封装材料虽然在一定程度上提供了导热性能，但是大大提升了制造成本，中国专利CN202110990841.1公开了一种有机硅导热粘接胶膜及其制备方法与应用，包括有基材层和反应型有机硅导热胶粘层，所述基材层表面设置有所述反应型有机硅导热胶粘层，所述反应型有机硅导热胶粘层包括有如下原料：含羟基的有机硅树脂、环氧改性有机硅和固化剂，所制备的有机硅导热粘接胶膜的导热性能虽有一定程度的提高，但与实际的需求仍有一定差距，需要进一步改进。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电子封装用导热树脂及其制备方法，解决的导热材料导热性能和力学性能不佳的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种电子封装用导热树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将可溶性钇源加入到氨水中，搅拌混合均匀，再加入氧化石墨烯和十二烷基磺酸钠，超声分散均匀，进行水热反应，待反应结束后，进行抽滤、洗涤、干燥，然后在600-650℃下煅烧2-3h，得到氧化石墨烯基氧化钇复合材料；
(2)将氮化铝粉、氧化石墨烯基氧化钇复合材料、聚丙烯酸铵、丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水混合均匀，得到混合料，将混合料进行球磨、真空除气泡处理，再加入过硫酸铵水溶液和N,N,N′,N′-四甲基乙二胺，注模成型后脱模，再经干燥、煅烧后，得到陶瓷骨架；
(3)将陶瓷骨架浸入到十七氟癸基三乙氧基硅烷与无水乙醇的混合溶剂中，在室温下搅拌2-3h，然后进行洗涤、干燥，即得到改性陶瓷骨架；
(4)将环氧树脂和4-甲基六氢苯酐混合均匀，再加入2-乙基-4-甲基咪唑，继续混合均匀，得到环氧树脂混合料，分别将改性陶瓷骨架和环氧树脂混合料进行抽真空处理，然后在80-90℃、真空条件下，将改性陶瓷骨架浸入环氧树脂混合料中，增大空气压力，待环氧树脂混合料填满孔隙，随后取出复合材料，进行固化，即得到导热树脂。
优选的，步骤(1)中，可溶性钇源、氨水、氧化石墨烯和十二烷基磺酸钠的质量比为2.8-4.5:100:4-6:1-2，其中可溶性钇源为六水合硝酸钇。
优选的，步骤(1)中，氨水的质量分数为5-10％。
优选的，步骤(1)中，水热反应温度为120-180℃，水热反应时间为12-18h。
优选的，步骤(2)中，将氮化铝粉、氧化石墨烯基氧化钇复合材料、聚丙烯酸铵、丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水、过硫酸铵水溶液和N,N,N′,N′-四甲基乙二胺的质量比为10-15：3-5：1-1.5：2-3.5：1-2：100：10-20：0.5-1，其中过硫酸铵水溶液的质量分数为5-10％。
优选的，步骤(2)中，煅烧条件为：在400-800℃时以2-5℃/min的速率升温，然后保温0.5-3h；再以10-30℃/min速率升温至1200-1500℃，保温1-3h。
优选的，步骤(3)中，十七氟癸基三乙氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1-2:40-50。
优选的，步骤(4)中，环氧树脂、4-甲基六氢苯酐和2-乙基-4-甲基咪唑的质量比为10-15:6-10:2-4。
优选的，步骤(4)中，改性陶瓷骨架与环氧树脂混合料的质量比为1:20-30。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的电子封装用导热树脂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将可溶性钇源加入到氨水中，搅拌混合均匀，再加入氧化石墨烯和十二烷基磺酸钠进行反应，得到氧化石墨烯基氧化钇复合材料，有效克服了氧化石墨烯和氧化钇存在的分散性差、易团聚的缺点，氧化钇作为烧结助剂加入到陶瓷中，提高了陶瓷的烧结活性，进而提升了陶瓷材料的导热性能和力学性能；同时氧化石墨烯的共轭结构有利于声子的传输，进而提升了材料的导热性能，并且氧化石墨烯作为一种软性材料，提升了材料的抗弯折性能。
(2)本发明利用十七氟癸基三乙氧基硅烷对陶瓷骨架进行疏水改性，末端的环氧基团可以参与到树脂的交联固化中，改善填料与基体的界面相容性，进而降低界面热阻，提升了材料的导热性能；十七氟癸基三乙氧基硅烷的键长比较长，分子转动具有较大的自由度，另外侧基是甲基，非极性基团，分子之间的作用力弱，表现出较好的弹性，可通过形变适应外界的应力变化，进一步提升了材料的抗弯折性能。
(3)本发明引入的氧化石墨烯和十七氟癸基三乙氧基硅烷具有一定的阻燃性，进而提升了导热树脂的阻燃性能。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的氧化石墨烯购自北京美斯顿科技开发有限公司，型号为MSTN-PGO；
氮化铝粉购自比斯利新材料(苏州)有限公司，型号为ZD-ALN-2；
十七氟癸基三乙氧基硅烷购自武汉卡诺斯科技有限公司；
聚丙烯酸铵购自武汉拉那白医药化工有限公司；CAS号：9003-03-6；
环氧树脂的型号为E51，购自江阴万千化学品有限公司，导热系数为0.21W/(m·k)。
实施例1
一种电子封装用导热树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2.8g六水合硝酸钇加入到100g，5wt％的氨水中，搅拌混合均匀，再加入4g氧化石墨烯和1g十二烷基磺酸钠，超声分散均匀，在120℃下水热反应12h，待反应结束后，进行抽滤、洗涤、干燥，然后在600℃下煅烧2h，得到氧化石墨烯基氧化钇复合材料；
(2)将10g氮化铝粉、3g氧化石墨烯基氧化钇复合材料、1g聚丙烯酸铵、2g丙烯酰胺、1gN,N′-亚甲基双丙烯酰胺和100g去离子水混合均匀，得到混合料，将混合料进行球磨、真空除气泡处理，再加入10g，5wt％过硫酸铵水溶液和0.5gN,N,N′,N′-四甲基乙二胺，注模成型后脱模，先在60℃下干燥，然后以2℃/min的速率升温至800℃，保温0.5h，再以10℃/min速率升温至1200℃，保温1h，得到陶瓷骨架；
(3)将10g陶瓷骨架浸入到6g十七氟癸基三乙氧基硅烷与120g无水乙醇的混合溶剂中，在室温下搅拌2h，然后进行洗涤、干燥，即得到改性陶瓷骨架；
(4)将10g环氧树脂E51和10g4-甲基六氢苯酐混合均匀，再加入2g2-乙基-4-甲基咪唑，继续混合均匀，得到环氧树脂混合料，分别将1g改性陶瓷骨架和20g环氧树脂混合料进行抽真空处理，然后在80℃、真空条件下，将改性陶瓷骨架浸入环氧树脂混合料中，逐渐增大空气压力，待环氧树脂混合料填满孔隙，随后取出复合材料，在50℃下进行固化，即得到导热树脂。
实施例2
一种电子封装用导热树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将4.5g六水合硝酸钇加入到100g，10wt％的氨水中，搅拌混合均匀，再加入6g氧化石墨烯和2g十二烷基磺酸钠，超声分散均匀，在180℃下水热反应18h，待反应结束后，进行抽滤、洗涤、干燥，然后在650℃下煅烧3h，得到氧化石墨烯基氧化钇复合材料；
(2)将15g氮化铝粉、5g氧化石墨烯基氧化钇复合材料、1.5g聚丙烯酸铵、3.5g丙烯酰胺、2gN,N′-亚甲基双丙烯酰胺和100g去离子水混合均匀，得到混合料，将混合料进行球磨、真空除气泡处理，再加入20g，10wt％过硫酸铵水溶液和1gN,N,N′,N′-四甲基乙二胺，注模成型后脱模，先在60℃下干燥，然后以5℃/min的速率升温至800℃，保温3h，再以30℃/min速率升温至1500℃，保温1h，得到陶瓷骨架；
(3)将10g陶瓷骨架浸入到6g十七氟癸基三乙氧基硅烷与150g无水乙醇的混合溶剂中，在室温下搅拌2h，然后进行洗涤、干燥，即得到改性陶瓷骨架；
(4)将15g环氧树脂E51和8g4-甲基六氢苯酐混合均匀，再加入4g2-乙基-4-甲基咪唑，继续混合均匀，得到环氧树脂混合料，分别将1g改性陶瓷骨架和25g环氧树脂混合料进行抽真空处理，然后在80℃、真空条件下，将改性陶瓷骨架浸入环氧树脂混合料中，逐渐增大空气压力，待环氧树脂混合料填满孔隙，随后取出复合材料，在50℃下进行固化，即得到导热树脂。
实施例3
一种电子封装用导热树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3.6g六水合硝酸钇加入到100g，10wt％的氨水中，搅拌混合均匀，再加入5g氧化石墨烯和2g十二烷基磺酸钠，超声分散均匀，在150℃下水热反应15h，待反应结束后，进行抽滤、洗涤、干燥，然后在600℃下煅烧3h，得到氧化石墨烯基氧化钇复合材料；
(2)将12g氮化铝粉、4g氧化石墨烯基氧化钇复合材料、1.5g聚丙烯酸铵、3g丙烯酰胺、2gN,N′-亚甲基双丙烯酰胺和100g去离子水混合均匀，得到混合料，将混合料进行球磨、真空除气泡处理，再加入15g，10wt％过硫酸铵水溶液和0.8gN,N,N′,N′-四甲基乙二胺，注模成型后脱模，先在60℃下干燥，然后以5℃/min的速率升温至800℃，保温2h，再以30℃/min速率升温至1400℃，保温2h，得到陶瓷骨架；
(3)将10g陶瓷骨架浸入到5g十七氟癸基三乙氧基硅烷与150g无水乙醇的混合溶剂中，在室温下搅拌2h，然后进行洗涤、干燥，即得到改性陶瓷骨架；
(4)将15g环氧树脂E51和8g4-甲基六氢苯酐混合均匀，再加入4g2-乙基-4-甲基咪唑，继续混合均匀，得到环氧树脂混合料，分别将1g改性陶瓷骨架和25g环氧树脂混合料进行抽真空处理，然后在80℃、真空条件下，将改性陶瓷骨架浸入环氧树脂混合料中，逐渐增大空气压力，待环氧树脂混合料填满孔隙，随后取出复合材料，在50℃下进行固化，即得到导热树脂。
对比例1
一种电子封装用导热树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将12g氮化铝粉、2.4g氧化石墨烯、1.6g氧化钇、1.5g聚丙烯酸铵、3g丙烯酰胺、2gN,N′-亚甲基双丙烯酰胺和100g去离子水混合均匀，得到混合料，将混合料进行球磨、真空除气泡处理，再加入15g，10wt％过硫酸铵水溶液和0.8gN,N,N′,N′-四甲基乙二胺，注模成型后脱模，先在60℃下干燥，然后以5℃/min的速率升温至800℃，保温2h，再以30℃/min速率升温至1400℃，保温2h，得到陶瓷骨架；
(2)将10g陶瓷骨架浸入到5g十七氟癸基三乙氧基硅烷与150g无水乙醇的混合溶剂中，在室温下搅拌2h，然后进行洗涤、干燥，即得到改性陶瓷骨架；
(3)将15g环氧树脂E51和8g4-甲基六氢苯酐混合均匀，再加入4g2-乙基-4-甲基咪唑，继续混合均匀，得到环氧树脂混合料，分别将1g改性陶瓷骨架和25g环氧树脂混合料进行抽真空处理，然后在80℃、真空条件下，将改性陶瓷骨架浸入环氧树脂混合料中，逐渐增大空气压力，待环氧树脂混合料填满孔隙，随后取出复合材料，在50℃下进行固化，即得到导热树脂。
对比例2
一种电子封装用导热树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3.6g六水合硝酸钇加入到100g，10wt％的氨水中，搅拌混合均匀，再加入5g氧化石墨烯和2g十二烷基磺酸钠，超声分散均匀，在150℃下水热反应15h，待反应结束后，进行抽滤、洗涤、干燥，然后在600℃下煅烧3h，得到氧化石墨烯基氧化钇复合材料；
(2)将12g氮化铝粉、4g氧化石墨烯基氧化钇复合材料、1.5g聚丙烯酸铵、3g丙烯酰胺、2gN,N′-亚甲基双丙烯酰胺和100g去离子水混合均匀，得到混合料，将混合料进行球磨、真空除气泡处理，再加入15g，10wt％过硫酸铵水溶液和0.8gN,N,N′,N′-四甲基乙二胺，注模成型后脱模，先在60℃下干燥，然后以5℃/min的速率升温至800℃，保温2h，再以30℃/min速率升温至1400℃，保温2h，得到陶瓷骨架；
(3)将15g环氧树脂E51和8g4-甲基六氢苯酐混合均匀，再加入4g2-乙基-4-甲基咪唑，继续混合均匀，得到环氧树脂混合料，分别将1g陶瓷骨架和25g环氧树脂混合料进行抽真空处理，然后在80℃、真空条件下，将陶瓷骨架浸入环氧树脂混合料中，逐渐增大空气压力，待环氧树脂混合料填满孔隙，随后取出复合材料，在50℃下进行固化，即得到导热树脂。
将实施例1-3和对比例1-2所制备的导热树脂进行性能测试，具体如下：
导热系数测试：将材料制备成10mm×10mm×2mm的样品，热扩散系数α通过LFA457Netzsch测量得到，比热容Cp通过DSC214Netzsch测量得到，密度ρ通过排水法测量得到，然后根据公式λ＝α×Cp×ρ计算得到；
弯曲强度测试：采用5967X型双立柱台式试验系统测试固化物的弯曲强度，并采用ASTMD790&ISO178标准进行测试，采用三点弯曲的方法测试，样条尺寸为80±2mm×10±0.2mm×4±0.2mm，跨距为64mm；
极限氧指数：按照GB/T2406.2-2009进行测试，制成试样尺寸为Ⅰ类型的样条，点燃方法为A，试验结果如下表所示：
导热系数(W/(m·k)) 弯曲强度(MPa) 极限氧指数(％)
实施例1 2.37 171 31.9
实施例2 2.41 174 32.6
实施例3 2.40 173 32.4
对比例1 1.93 158 30.7
对比例2 1.79 142 27.5
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将可溶性钇源加入到氨水中，搅拌混合均匀，再加入氧化石墨烯和十二烷基磺酸钠，超声分散均匀，进行水热反应，待反应结束后，进行抽滤、洗涤、干燥，然后在600-650℃下煅烧2-3h，得到氧化石墨烯基氧化钇复合材料；
(2)将氮化铝粉、氧化石墨烯基氧化钇复合材料、聚丙烯酸铵、丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水混合均匀，得到混合料，将混合料进行球磨、真空除气泡处理，再加入过硫酸铵水溶液和N,N,N′,N′-四甲基乙二胺，注模成型后脱模，再经干燥、煅烧后，得到陶瓷骨架；
(3)将陶瓷骨架浸入到十七氟癸基三乙氧基硅烷与无水乙醇的混合溶剂中，在室温下搅拌2-3h，然后进行洗涤、干燥，即得到改性陶瓷骨架；
(4)将环氧树脂和4-甲基六氢苯酐混合均匀，再加入2-乙基-4-甲基咪唑，继续混合均匀，得到环氧树脂混合料，分别将改性陶瓷骨架和环氧树脂混合料进行抽真空处理，然后在80-90℃、真空条件下，将改性陶瓷骨架浸入环氧树脂混合料中，增大空气压力，待环氧树脂混合料填满孔隙，随后取出复合材料，进行固化，即得到导热树脂。
2.根据权利要求1所述的电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，可溶性钇源、氨水、氧化石墨烯和十二烷基磺酸钠的质量比为2.8-4.5:100:4-6:1-2，其中可溶性钇源为六水合硝酸钇。
3.根据权利要求1所述的电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氨水的质量分数为5-10％。
4.根据权利要求1所述的电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水热反应温度为120-180℃，水热反应时间为12-18h。
5.根据权利要求1所述的电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氮化铝粉、氧化石墨烯基氧化钇复合材料、聚丙烯酸铵、丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水、过硫酸铵水溶液和N,N,N′,N′-四甲基乙二胺的质量比为10-15:3-5:1-1.5:2-3.5:1-2:100:10-20:0.5-1，其中过硫酸铵水溶液的质量分数为5-10％。
6.根据权利要求1所述的电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧条件为：从室温升温至800℃时以2-5℃/min的速率升温，然后保温0.5-3h；再以10-30℃/min速率升温至1200-1500℃，保温1-3h。
7.根据权利要求1所述的电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，十七氟癸基三乙氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1-2:40-50。
8.根据权利要求1所述的电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，环氧树脂、4-甲基六氢苯酐和2-乙基-4-甲基咪唑的质量比为10-15:6-10:2-4。
9.根据权利要求1所述的电子封装用导热树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，改性陶瓷骨架与环氧树脂混合料的质量比为1:20-30。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法所制备得到的电子封装用导热树脂。
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