CN108682801A - 一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨5‑8h,取出后干燥;2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到500‑600℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;3)将产物与有机碳源材料按比例混合后加热,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。通过利用本发明方法制备出的负极材料,通过在纳米二氧化锡粉末的表面上裹上一层Al2O3后,在与有机碳材料进行复合,从而制备出相应的锡基负极材料,经过50次的充放电测试后,其可逆容量能达到463.7mAh/g以上,结构稳定,循环性能好,满足使用的需要。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料制备领域技术,尤其是指一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着能源科学与技术的发展,锂离子电池在现代社会中已经成为人们生活中不可缺少的电源设备,由于生活水平的提升与越发显著的环境问题,对于锂离子电池的性能在未来的发展中提出了更高要求。因此,开发和生产高安全性、高能量、低成本、长寿命的锂离子电池是储能领域的重要研究方向。负极材料是锂离子电池的重要组成部分。目前广泛使用的是石墨类负极材料,虽然石墨负极的循环寿命长且原材料丰富,在小型锂电池上取得了成功,但由于理论比容量较低(372mAh/g),在高倍率充放电时存在安全隐患,所以当锂离子电池向大型储能电池和动力电池方向发展时,石墨负极的储锂能力不足的问题将会进一步凸显。Sn基负极材料具有理论比容量高、安全性能好、合成方便、成本低等优点,被认为是具有良好商业化前景的新一代锂离子电池负极材料,Sn基负极材料也存在结构不稳定,循环性能较差等问题。
发明内容
有鉴于此,本发明针对现有技术存在之缺失,其主要目的是提供一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,其能有效解决现有之Sn基负极材料存在结构不稳定、循环性能较差的问题。
为实现上述目的,本发明采用如下之技术方案:
一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨5-8h,取出后在干燥箱以70-90℃干燥0.5-1.5h;
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到80-90℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到500-600℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到750-900℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。
作为一种优选方案,所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。
作为一种优选方案,所述步骤1)中,称取7-13g的二氧化锡粉末,将其加入到45-55ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为400-600r/m。
作为一种优选方案,所述步骤2)中,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:(1-3),取出1.5-2.5g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入4-6g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在450-550ml的水溶液中。
作为一种优选方案,所述步骤3)中,将制备好的产物与1.5-2.5g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以3-5℃/min的升温速度,保温2-4h。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果,具体而言,由上述技术方案可知:
通过利用本发明方法制备出的负极材料,通过在纳米二氧化锡粉末的表面上裹上一层Al2O3后,在与有机碳材料进行复合,从而制备出相应的锡基负极材料,经过50次的充放电测试后,其可逆容量能达到463.7mAh/g以上,结构稳定,循环性能好,满足使用的需要。
附图说明
图1是本发明之实施例1中得到的SnO2/Al2O3/C复合材料的SEM图;
图2是本发明之实施例1中得到的SnO2/Al2O3/C复合材料的循环次数-克容量的曲线图。
具体实施方式
本发明揭示了一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨5-8h,取出后在干燥箱以70-90℃干燥0.5-1.5h;具体是,所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。并且是称取7-13g的二氧化锡粉末,将其加入到45-55ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为400-600r/m。
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到80-90℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到500-600℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;具体是,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:(1-3),取出1.5-2.5g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入4-6g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在450-550ml的水溶液中。
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到750-900℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。具体是,将制备好的产物与1.5-2.5g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以3-5℃/min的升温速度,保温2-4h。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明:
实施例1:
一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨5h,取出后在干燥箱以80℃干燥1h;具体是,所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。并且是称取10g的二氧化锡粉末,将其加入到50ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为500r/m。
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到90℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到550℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;具体是,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:1,取出1.5g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入4g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在450ml的水溶液中。
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到900℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。具体是,将制备好的产物与1.5g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以3℃/min的升温速度,保温2h。
如图1所示,为本实施例中得到的SnO2/Al2O3/C复合材料的SEM图,在图1的结构中,通过将酚醛树脂热解后的碳将Al2O3/ SnO2颗粒粘接在一起。
将制备好的SnO2/Al2O3/C复合材料与CMC,以及SP按照70:15:15的比例混合后,加入乙醇溶液搅拌12h,然后在将其涂覆于铜箔上,放到干燥箱中在110℃条件下保温12h,再将铜箔取出,裁剪成圆片状, 制备成纽扣电池,进行电池测试,Land电池测试仪测试电池的在不同条件下的充放电性能,SnO2/Al2O3/C复合材料的充放电容量到达651.7 mAh/g与554.2 mAh/g,首次库伦效率为85%,如图2所示通过50次循环测试后,材料的可逆充放电容量505.3 mAh/g,容量保持率为78%。
实施例2:
一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨6h,取出后在干燥箱以70℃干燥0.5h;具体是,所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。并且是称取7g的二氧化锡粉末,将其加入到45ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为400r/m。
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到83℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到500℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;具体是,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:2,取出2g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入5g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在480ml的水溶液中。
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到750℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。具体是,将制备好的产物与1.8g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以4℃/min的升温速度,保温3h。
经测试,本实施例中,SnO2/Al2O3/C复合材料的充放电容量到达632.2 mAh/g与524.7 mAh/g,首次库伦效率为83%,如图2所示通过50次循环测试后,材料的可逆充放电容量490.9 mAh/g,容量保持率为77%。
实施例3:
一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨7h,取出后在干燥箱以75℃干燥0.8h;具体是,所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。并且是称取8g的二氧化锡粉末,将其加入到48ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为450r/m。
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到84℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到560℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;具体是,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:3,取出1.8g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入6g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在520ml的水溶液中。
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到800℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。具体是,将制备好的产物与2g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以5℃/min的升温速度,保温4h。
经测试,本实施例中,SnO2/Al2O3/C复合材料的充放电容量到达628.2 mAh/g与508.8 mAh/g,首次库伦效率为81%,如图2所示通过50次循环测试后,材料的可逆充放电容量477.4 mAh/g,容量保持率为76%。
实施例4:
一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨8h,取出后在干燥箱以85℃干燥0.9h;具体是,所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。并且是称取12g的二氧化锡粉末,将其加入到53ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为550r/m。
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到85℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到580℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;具体是,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:3,取出2.2g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入6g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在500ml的水溶液中。
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到780℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。具体是,将制备好的产物与2.3g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以5℃/min的升温速度,保温4h。
经测试,本实施例中,SnO2/Al2O3/C复合材料的充放电容量到达618.2 mAh/g与494.6.8 mAh/g,首次库伦效率为80%,如图2所示通过50次循环测试后,材料的可逆充放电容量463.7 mAh/g,容量保持率为75%。
实施例5:
一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨6h,取出后在干燥箱以83℃干燥1.2h;具体是,所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。并且是称取13g的二氧化锡粉末,将其加入到55ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为480r/m。
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到87℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到600℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;具体是,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:2,取出2.4g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入5g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在540ml的水溶液中。
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到840℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。具体是,将制备好的产物与2.2g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以4℃/min的升温速度,保温3h。
经测试,本实施例中,SnO2/Al2O3/C复合材料的充放电容量到达620.2 mAh/g与508.6 mAh/g,首次库伦效率为82%,如图2所示通过50次循环测试后,材料的可逆充放电容量465.2 mAh/g,容量保持率为75%。
实施例6:
一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨5h,取出后在干燥箱以90℃干燥1.5h;具体是,所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。并且是称取11g的二氧化锡粉末,将其加入到52ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为600r/m。
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到88℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到540℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;具体是,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:1,取出2.5g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入4g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在550ml的水溶液中。
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到810℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。具体是,将制备好的产物与2.5g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以3℃/min的升温速度,保温2h。
经测试,本实施例中,SnO2/Al2O3/C复合材料的充放电容量到达633.6 mAh/g与519.5 mAh/g,首次库伦效率为82%,如图2所示通过50次循环测试后,材料的可逆充放电容量481.5 mAh/g,容量保持率为76%。
本发明的设计重点在于:通过利用本发明方法制备出的负极材料,通过在纳米二氧化锡粉末的表面上裹上一层Al2O3后,在与有机碳材料进行复合,从而制备出相应的锡基负极材料,经过50次的充放电测试后,其可逆容量能达到463.7mAh/g以上,结构稳定,循环性能好,满足使用的需要。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:
1)称取一定的二氧化锡粉末溶解于去离子水中,然后放入行星球磨机中进行研磨5-8h,取出后在干燥箱以70-90℃干燥0.5-1.5h;
2)按照一定的比例将二氧化锡粉末与硝酸铝混合,然后加入一定量的沉淀剂于混合物中,再将三者的混合物加入去离子水中,在搅拌过程中加热到80-90℃进行回流水解反应,在经过离心、洗涤、干燥后,将样品加热到500-600℃进行煅烧反应得到氧化铝包覆二氧化锡的复合材料;
3)将产物与有机碳源材料按比例混合后,放入管式炉中,在氩气的氛围下加热到750-900℃后,保温一段时间后,自然冷却到室温,获得SnO2/Al2O3/C三层结构的复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:所述二氧化锡粉末的粒径为16-24μm。
3.根据权利要求1所述的一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,称取7-13g的二氧化锡粉末,将其加入到45-55ml的去离子水中,然后在行星球磨机中进行研磨,转速为400-600r/m。
4.根据权利要求1所述的一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,根据二氧化锡粉末与硝酸铝的重量比例为5:(1-3),取出1.5-2.5g的硝酸铝与之前研磨的二氧化锡粉进行混合,再加入4-6g的沉淀剂碳酸氢铵,将混合物溶解在450-550ml的水溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种高性能锡基锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,将制备好的产物与1.5-2.5g酚醛树脂混合,然后放入管式炉中,在氩气氛围保护下,以3-5℃/min的升温速度,保温2-4h。
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