CN112209430B - 一种锂离子电池用二氧化锡/铌掺杂碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂离子电池用二氧化锡/铌掺杂碳复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二氧化锡/铌掺杂碳复合材料及其制备方法和应用。本发明的制备方法为，先将二氧化锡和铌粉混合球磨，再加入有机碳源继续球磨，即得到二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，工艺简单、可操作性强、成本低。且本发明的制备方法制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料还具有片状结构，二氧化锡掺杂铌均匀地分布在碳上，这种片状结构可以实现电极材料与电解液的充分接触，缩短电子或锂离子在其中的传输距离，缓解电极材料在充放电过程中的体积膨胀，从而避免结构的破坏，可以有效提高负极材料的循环稳定性；可以使材料具有较好的电池容量和倍率性能等电化学性能。

Description

一种锂离子电池用二氧化锡/铌掺杂碳复合材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种锂离子电池用二氧化锡/铌掺杂碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着二十一世纪微电子技术的发展，小型化的设备日益增多，对电源提出了很高的要求。锂电池随之进入了大规模的实用阶段。锂离子电池以其特有的性能优势已在便携式电器如手提电脑、摄影机、移动通讯中得到了普遍应用。目前开发的大容量锂离子电池已在电动汽车中开始使用，预计将成为21世纪电动汽车的主要动力电源之一，并将在人造卫星、航空航天和储能方面得到应用。而负极材料对锂离子电池性能的提高起着至关重要的作用。锂离子电池由于高的能量密度、快速充放电性能、良好的循环寿命、可靠的安全性等特性。
锂离子电池主要由正负极材料、隔膜和电解液组成，其充放电过程依靠锂离子在正负极之间可逆的循环嵌入与脱嵌来实现。目前商业化的负极材料主要为碳素材料，如天然石墨、人造石墨、石墨化中间碳微球等，其循环性能较好，但由于理论容量比较低，无法满足高能量密度锂离子电池的要求。
二氧化锡作为锂离子电池材料拥有比容量高、价格低廉和无毒的优点。但是，二氧化锡作为锂离子电池负极材料存在的最大的问题是在充放电的过程当中存在严重的体积膨胀效应，从而使得锂离子电池容量衰竭过快和循环性能差。因此，对二氧化锡负极材料进行改性是现在负极材料研究的热门方法。碳材料可以提高导电性及抑制二氧化锡的体积膨胀，但是利用常规的水热反应再进行煅烧后得到的二氧化锡/碳材料大多为颗粒状，将其作为锂离子电池负极材料时，在长期或高倍率循环下存在易粉碎的问题，影响材料的循环性能；对其形貌进行调控以解决其易粉碎的问题是可行的方向之一。
因此，需要开发一种循环性能优异的二氧化锡类电极材料，具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中锂离子电池负极材料循环性能差的缺陷，提供一种循环性能优异的二氧化锡类电极材料的制备方法。本发明的制备方法，通过二氧化锡和铌粉混合进行球磨，再加入有机碳源进行球磨即得到具有片状结构的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，工艺简单，可操作性强，成本低，适用于大规模工业生产。
本发明的另一目的在于提供所述制备方法制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料。
本发明的另一目的在于提供所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料在制备锂离子电池中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将二氧化锡和铌粉混合后进行球磨；
S2.加入有机碳源继续进行球磨即得所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料；
其中，二氧化锡与铌粉的摩尔比为1：0.3～0.85。
碳材料可以提高导电性及一定程度抑制二氧化锡的体积膨胀。本发明人创造性的发现，如将二氧化锡/碳复合材料制备成片状结构，用作锂离子电池的电极材料时，这种片状结构可以实现电极材料与电解液的充分接触，缩短电子或锂离子在其中的传输距离，缓解电极材料在充放电过程中的体积膨胀，从而避免结构的破坏，可以有效提高负极材料的循环稳定性，使材料具有较好的电池容量和倍率性能等电化学性能；而铌的掺入到二氧化锡中可以起到稳定二氧化锡结构的作用，使得二氧化锡掺杂铌均匀地分布在碳上。
本发明的制备方法，通过特定的球磨工艺，先将二氧化锡和铌粉混合球磨，再加入有机碳源继续球磨，即得到具有片状结构的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，不仅工艺简单、可操作性强、成本低。并且得到的复合材料可以解决在长期或高倍率循环下易粉碎的问题
进一步优选地，所述二氧化锡与铌粉的摩尔比为1：0.32。
优选地，所述有机碳源为柠檬酸或葡萄糖中的一种或几种的组合。
优选地，二氧化锡与有机碳源的摩尔比为1：1.5～4.5。
优选地，步骤S1所述球磨的时间为25～35h。
进一步优选地，步骤S1所述球磨的时间为30h。
优选地，步骤S2所述球磨的时间为4～6h。
进一步优选地，步骤S2所述球磨的时间为5h。
本发明的球磨的方式为间歇式球磨。球磨为在球磨罐中加入玛瑙球进行球磨，为了避免球磨罐中温度过高，球磨设定优选为转半小时停半小时。
由上述制备方法制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料。该二氧化锡/铌掺杂碳复合材料具有片状结构，二氧化锡掺杂铌均匀地分布在碳上。
优选地，所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料中，二氧化锡的粒径为5～50nm。
所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料在制备锂离子电池中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的制备方法工艺简单，可操作性强，成本低，适用于大规模工业生产。且本发明的制备方法制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料还具有片状结构，二氧化锡掺杂铌均匀地分布在碳上，这种片状结构可以实现电极材料与电解液的充分接触，缩短电子或锂离子在其中的传输距离，缓解电极材料在充放电过程中的体积膨胀，从而避免结构的破坏，可以有效提高负极材料的循环稳定性；可以使材料具有较好的电池容量和倍率性能等电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的SEM图；
图2为实施例1制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的XRD图；
图3为选用实施例1和对比例1、2制备得到的材料制备的锂离子电池在200mA/g电流密度下的循环性能和库伦效率图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
本实施例提供一种二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，具体制备步骤如下：
S1.将0.4g(46mol)二氧化锡、0.2g(10mol)铌粉放入球磨罐中进行30min断续球磨30h后，得到二氧化锡/铌复合材料；
S2.继续向S1得到的二氧化锡/铌复合材料中加入2g(167mol)柠檬酸继续球磨，持续球磨5h，得到二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，记为SnO2@Nb@C。
实施例2
本实施例提供一种二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，具体制备步骤如下：
S1.将1g(50mol)二氧化锡、0.2g(10mol)铌粉放入球磨罐中进行30min断续球磨30h后，得到二氧化锡/铌复合材料；
S2.继续向S1得到的二氧化锡/铌复合材料中加入2g(181mol)柠檬酸继续球磨，持续球磨5h，得到二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，记为SnO2@Nb@C。
实施例3
本实施例提供一种二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，具体制备步骤如下：
S1.将0.4g(46mol)二氧化锡、0.2g(10mol)铌粉放入球磨罐中进行30min断续球磨30h后，得到二氧化锡/铌复合材料；
S2.继续向S1得到的二氧化锡/铌复合材料中加入2g(167mol)葡萄糖继续球磨，持续球磨5h，得到二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，记为SnO2@Nb@C。
对比例1
本对比例提供一种碳/二氧化锡复合材料SnO2@C，其制备步骤与实施例1的不同之处在于，步骤S1中未添加铌粉。
对比例2
本对比例提供一种二氧化锡负极材料，其制备步骤与实施例1的不同之处在于，步骤S1中未添加铌粉，并去掉步骤S2。
以实施例1为例，对本发明的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料进行结构、形貌以及电化学测试。
其中，电化学的测试方法为：将各实施例和对比例制备好的复合材料、乙炔黑和粘结剂(PVDF)按照7:2:1的质量比进行混合，在玛瑙研钵里进行均匀研磨，然后加入N-甲基砒咯烷酮进行搅拌得到浆料；得到的浆料涂覆在铜箔上，在120℃条件下进行真空干燥12h，得到电极片。在充满氩气的手套箱中进行扣式电池组装，以锂片作为对极，聚丙烯为隔膜，LiPF6为电解液。将组装好的电池进行电化学性能测试。
图1为实施例1制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的SEM图。从图中可以看出，二氧化锡/铌掺杂碳复合材料呈片状结构，二氧化锡掺杂铌均匀地被包覆在碳材料中，并在其表面呈现出颗粒状凸起。其它实施例的SEM图与实施例1类似。
图2为实施例1制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的XRD图。从图中可以看出，二氧化锡/铌掺杂碳复合材料SnO2@Nb@C中含有SnO2和Nb的峰，表明在碳材料基体上成功负载了SnO2和Nb，成功制备出二氧化锡/铌掺杂碳复合材料SnO2@Nb@C。其它实施例制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的XRD图与实施例1类似。
图3为选用实施例1和对比例1、2制备得到的材料制备的锂离子电池在200mA/g电流密度下的循环性能和库伦效率图。从图中可以看出，本申请实施例1制备的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料SnO2@Nb@C的初始电池容量为946.3mAhg-1，显著高于SnO2@C的738.6mAhg-1和SnO2的201.3mAhg-1。在0.2Ag-1下循环150圈后，SnO2@Nb@C的电池容量为850.1mAhg-1，容量保持率可达89.8％；SnO2@C的电池容量为500.5mAhg-1，容量保持率可达67.8％；SnO2的电池容量为100.3mAhg-1，容量保持率可达49.8％。SnO2@Nb@C的库伦效率可高达99.99％。
同样地，本发明也对其它实施例和对比例制备得到的材料的电化学性能进行了测试。实施例2的初始容量为940.8mAhg-1，在0.2Ag-1下循环150圈后的电池容量为848.3mAhg-1，容量保持率达90.17％；实施例3的初始容量为945.8mAhg-1，在0.2Ag-1下循环150圈后的电池容量为849.3mAhg-1，容量保持率达89.80％。
由上述分析可知，本发明制备得到的铌和二氧化锡负载在片状碳材料基体上的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料具有较高的电池容量、较好的循环稳定性以及较高的库伦效率。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将二氧化锡和铌粉混合后进行球磨；
S2. 加入有机碳源继续进行球磨即得所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料；
其中，二氧化锡与铌粉的摩尔比为1:0.3~0.85；所述有机碳源为柠檬酸或葡萄糖中的一种或两种的组合；二氧化锡与有机碳源的摩尔比为1：1.5~4.5；
步骤S1所述球磨的时间为25~35h；步骤S2所述球磨的时间为4~6h；
所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料具有片状结构，二氧化锡掺杂铌均匀地分布在碳上。
2.根据权利要求1所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于，二氧化锡与铌粉的摩尔比为1:0.32。
3.根据权利要求1所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述球磨的时间为30h；步骤S2所述球磨的时间为5h。
4.权利要求1~3任一项所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料的制备方法的制备方法制备得到的二氧化锡/铌掺杂碳复合材料。
5.根据权利要求4所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料，其特征在于，二氧化锡的粒径为5~50nm。
6.权利要求4~5任一项所述二氧化锡/铌掺杂碳复合材料在制备锂离子电池中的应用。
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