CN103214038B - 碳包覆四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳包覆四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料；（2）称取PVC和研磨后的上述四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料分别放于氧化铝磁舟一和二中，烧结得到全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴；称取沥青、炭黑和上述全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料放于氧化锆球磨罐中，球磨，喷雾干燥，所得粉体放入瓷舟中，再次烧结得到双重碳包覆的四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料。本发明制备的锂离子电池将放电容量高的四氧化三铁材料和四氧化三钴复合，以抑制材料的团聚，然后采用双层碳包覆，以提高材料的导电性和结构稳定性。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种碳包覆四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是上个世纪九十年代以来继镍氢电池之后的新一代二次电池，因其具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率小、无记忆效应等优点，成为当今社会中的首选电源。而在锂电小型化技术相对成熟后，开发大型锂离子动力电池及其相关材料成为迫切需求。而目前影响动力电池发展的瓶颈：一为成本，二是电池性能（高倍率充放电性能、快速充放电时间、较长的循环寿命以及对恶劣环境的适应性等）。
其中电池负极材料的选择直接影响到锂离子电池的性能。目前工业使用的碳负极材料（天然石墨、人造石墨）其理论容量为372 mAh g-1，而新型负极材料中过渡金属氧化物的理论容量范围在500-1000 mAh g-1，远高于碳负极材料的理论容量而成为人们的研究热点。在过渡金属氧化物中四氧化三铁（Fe3O4）不仅具有高的理论容量（924 mAh g-1），还具有安全电压高（0.9 V）、导电性高、成本低、自然资源丰富、无毒等优势。但在插/脱锂过程中活性物质较大的体积变化以及由于大量团聚而导致的循环性能差，限制了Fe3O4在锂离子电池方面的应用。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种碳包覆四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料的制备方法，使用该方法制备的负极材料，具有较高容量和良好的循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供的一种碳包覆四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料
在室温下将CoCl2与FeCl2混合物加到混合溶剂中，并加入尿素及柠檬酸三钠，充分搅拌制成黄棕色溶液，其中所述的混合溶剂为水、乙二醇、戊醇的混合溶剂，其体积比为50-100∶100∶2-5，混合溶剂与CoCl2的体积/质量比为1mL∶0.02-0.025g，CoCl2、FeCl2、尿素、柠檬酸三钠的质量比为1∶0.45-0.53∶1-2∶0.85-0.90；
将所制得的黄棕色溶液加热到150-180℃，反应时间5-10h，加热所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，45-55℃真空干燥至恒重；将干燥后的产物置于550-650℃温度下在空气气氛中煅烧，煅烧时间为1-2h，然后冷却至室温，制得四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料；
（2）双重碳包覆
按质量比1-3：50-100称取PVC和研磨后的上述四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料分别放于氧化铝磁舟一和二中，将磁舟二和磁舟一按通气气流顺序依次放到的管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体氦气，调节氦气流量为100-120sccm，以10-15℃/min的升温速率至700-850℃，然后恒温8-10h，用1-2h降到室温，得到全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴；
按质量比2-3:3-5:100分别称取沥青、炭黑和上述全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴放于氧化锆球磨罐中，加适量无水乙醇，球磨20-30min，将球磨后的浆料喷雾干燥，所得粉体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体氦气，调节氦气气流量为100-120sccm，以10-15℃/min的升温速率至550-650℃，然后恒温6-8h，用1-2h降到室温，得到双重碳包覆的四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料。
本发明制备的锂离子电池用碳包覆四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料，将放电容量高的四氧化三铁材料和四氧化三钴复合，以抑制材料的团聚，然后采用双层碳包覆，以提高材料的导电性和结构稳定性，使得其兼具高容量以及高循环稳定性的特点。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的容量以及较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
在室温下将CoCl2与FeCl2混合物加到混合溶剂中，并加入尿素及柠檬酸三钠，充分搅拌制成黄棕色溶液，其中所述的混合溶剂为水、乙二醇、戊醇的混合溶剂，其体积比为50∶100∶2，混合溶剂与CoCl2的体积/质量比为1mL∶0.02-0.025g，CoCl2、FeCl2、尿素、柠檬酸三钠的质量比为1∶0.45∶1∶0.85。
将所制得的黄棕色溶液加热到150℃，反应时间10h，加热所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，45℃真空干燥至恒重；将干燥后的产物置于550℃温度下在空气气氛中煅烧，煅烧时间为2h，然后冷却至室温，制得四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料。
按质量比1：50称取PVC和研磨后的上述四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料分别放于氧化铝磁舟一和二中，将磁舟二和磁舟一按通气气流顺序依次放到的管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体氦气，调节氦气流量为100sccm，以10℃/min的升温速率至700℃，然后恒温10h，用1h降到室温，得到全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴。
按质量比2:3:100分别称取沥青、炭黑和上述全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴放于氧化锆球磨罐中，加适量无水乙醇，球磨20min，将球磨后的浆料喷雾干燥，所得粉体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体氦气，调节氦气气流量为100sccm，以10℃/min的升温速率至550℃，然后恒温8h，用1h降到室温，得到双重碳包覆的四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料。
实施例二
在室温下将CoCl2与FeCl2混合物加到混合溶剂中，并加入尿素及柠檬酸三钠，充分搅拌制成黄棕色溶液，其中所述的混合溶剂为水、乙二醇、戊醇的混合溶剂，其体积比为100∶100∶5，混合溶剂与CoCl2的体积/质量比为1mL∶0.02-0.025g，CoCl2、FeCl2、尿素、柠檬酸三钠的质量比为1∶0.53∶2∶0.90。
将所制得的黄棕色溶液加热到180℃，反应时间5h，加热所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性， 55℃真空干燥至恒重；将干燥后的产物置于650℃温度下在空气气氛中煅烧，煅烧时间为1h，然后冷却至室温，制得四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料。
按质量比3：100称取PVC和研磨后的上述四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料分别放于氧化铝磁舟一和二中，将磁舟二和磁舟一按通气气流顺序依次放到的管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体氦气，调节氦气流量为120sccm，以15℃/min的升温速率至850℃，然后恒温8h，用2h降到室温，得到全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴。
按质量比3:5:100分别称取沥青、炭黑和上述全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴放于氧化锆球磨罐中，加适量无水乙醇，球磨30min，将球磨后的浆料喷雾干燥，所得粉体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体氦气，调节氦气气流量为120sccm，以15℃/min的升温速率至650℃，然后恒温6h，用2h降到室温，得到双重碳包覆的四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料。
比较例
称取1.2g葡萄糖、0.808g硝酸铁和11.1gNaCl，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合好的溶液放入真空干燥箱中80℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取6g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，以流量为200ml/min的Ar惰性气体保护下，以10℃/min的升温速度升温至温度300℃进行碳源分解，保温2h后；然后继续通入流量为200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行碳化，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，得到粒径为1-100nm的碳包覆Fe3O4纳米颗粒。
将上述实施例一、二以及比较例所得产物分别与PVDF粘结剂、N-甲基吡咯烷酮按照80:10:10的质量比混合均匀后，均匀涂覆在铜箔上，放置在烘箱中80℃真空干燥4h，然后将温度升高到120℃真空干燥12h，冷却至室温后，冲压，制成电极片；以金属锂作为对电极，电解液为1 mol/LLiPF6。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的材料与比较例的产物相比，首次充容量提高1.5以上，使用寿命提高2倍以上。
Claims (1)
1.一种碳包覆四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料
在室温下将CoCl2与FeCl2混合物加到混合溶剂中，并加入尿素及柠檬酸三钠，充分搅拌制成黄棕色溶液，其中所述的混合溶剂为水、乙二醇、戊醇的混合溶剂，其体积比为50-100∶100∶2-5，混合溶剂与CoCl2的体积/质量比为1mL∶0.02-0.025g，CoCl2、FeCl2、尿素、柠檬酸三钠的质量比为1∶0.45-0.53∶1-2∶0.85-0.90；
将所制得的黄棕色溶液加热到150-180℃，反应时间5-10h，加热所得到的沉淀物冷却、过滤、水洗至中性，45-55℃真空干燥至恒重；将干燥后的产物置于550-650℃温度下在空气气氛中煅烧，煅烧时间为1-2h，然后冷却至室温，制得四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料；
（2）双重碳包覆
按质量比1-3：50-100称取PVC和研磨后的上述四氧化三铁-四氧化三钴多孔材料分别放于氧化铝磁舟一和二中，将磁舟二和磁舟一按通气气流顺序依次放到的管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体氦气，调节氦气流量为100-120sccm，以10-15℃/min的升温速率至700-850℃，然后恒温8-10h，用1-2h降到室温，得到全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴；
按质量比2-3:3-5:100分别称取沥青、炭黑和上述全覆盖碳层的四氧化三铁-四氧化三钴放于氧化锆球磨罐中，加适量无水乙醇，球磨20-30min，将球磨后的浆料喷雾干燥，所得粉体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体氦气，调节氦气气流量为100-120sccm，以10-15℃/min的升温速率至550-650℃，然后恒温6-8h，用1-2h降到室温，得到双重碳包覆的四氧化三铁-四氧化三钴复合负极材料。
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