CN111112602A - 一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末、制备方法及应用 - Google Patents

一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝‑碳复合包覆铜粉末、制备方法及应用，以铝的可溶性盐和碳氢化合物与氨水反应配置成氢氧化铝溶胶凝胶，然后与铜/铜合金粉末充分混合并干燥后放进高温管式炉中在惰性气体氛围中煅烧，最后得到氧化铝‑碳复合包覆铜粉末。本发明涉及的铜合金‑C‑Al2O3复合粉末没有引入杂质氧源，且Al2O3能够将铜合金粉末均匀包裹。以该粉末为激光熔覆粉末进行纯铜基体表面的熔覆层制备，激光熔覆时，复合粉末可以同时发挥铜合金、碳及Al2O3的协同作用，其中Al2O3可以提高熔覆材料和基体对激光的吸收率，增加熔覆层的硬度和耐磨性，碳可以抑制熔覆层中气孔的形成，抑制含铜粉末的氧化。

Description

一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末、制备方法及应用
技术领域
本发明属于金属材料领域及表面加工技术领域，具体涉及一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末、制备方法及应用。
背景技术
在金属粉末中添加增强体来制备金属基复合材料，既可以保持金属的性能，添加的增强体还可以弥补金属性能上的不足，使得金属基复合材料在电力、电工和机械制造等诸多领域得到广泛应用。
为了提高铜及铜合金的硬度和耐磨性，采用激光熔覆法制备熔覆层。但是由于铜的波长和现有激光器的波长相差很大，铜表面对激光束具有较高的反射率，使得很难在铜上制备激光熔覆层，且熔覆层中容易出现气孔，熔覆层表层容易出现氧化层。
Al2O3可以提高铜对激光的吸收率，而且Al2O3对材料的钉扎作用可以阻碍晶粒长大，提高熔覆层的硬度。碳可以吸收熔覆过程中的氧，防止铜与氧结合生成氧化铜，碳同时对氧化铜有一定的还原作用。国内外商业化生产Cu-Al2O3复合材料主要方法是采用内氧化法。内氧化法难以完全消除残留在复合材料内部的氧源，且常用还原气体氢气容易使复合材料产生氢脆现象，使金属颗粒破碎。机械合金化法杂质容易混入，且难以混合均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末、制备方法及应用，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末的制备方法，添加了氧化铝作为弥散强化相，具有熔点高、高温性能好、硬度高和对激光的吸收率高等特点，且纳米级的氧化铝可以均匀分布在铜中，制备的熔覆层可以有效的阻碍位错运动和晶界滑移，提高室温强度和高温强度，增加熔覆层硬度，又不明显降低熔覆层的导电性能。碳可以吸收熔覆过程中的氧，防止铜与氧结合生成氧化铜，碳同时对氧化铜有一定的还原作用。
包括如下步骤：
(1)制备氢氧化铝凝胶：将铝的可溶性盐、氢氧三元化合物和溶剂以15～25：1～2：50的质量比混合配置成溶液；加入氨水并调节PH为4～9；放置在恒温磁力搅拌机上并连接回流冷凝管，设置温度为60～70℃，时间为≥6h，得到氢氧化铝凝胶；
(2)混合：将步骤(1)的氢氧化铝凝胶与铜粉末混合，充分搅拌，得到含有铜粉的氢氧化铝胶体；
(3)真空干燥：将步骤(2)含有铜粉的氢氧化铝胶体放置在真空干燥箱中，在70～110℃下干燥2～10h，得到干燥的粉末；
(4)烧结：将步骤(3)干燥的粉末在1000℃、保护气为氩气的条件下，保温烧结3～5h，得到氧化铝-碳包覆铜复合粉末，记为Cu-C-Al2O3复合粉末。
在本发明一较佳实施例中，所述铝的可溶性盐为可溶于所述溶剂的氯盐或硝酸盐，所述溶剂为水或酒精。
在本发明一较佳实施例中，所述氢氧三元化合物为葡萄糖或甲醇。
在本发明一较佳实施例中，所述铜粉末的粒度为20～300μm，包括单质铜粉末末或铜合金粉末，所述铜合金包括与Ti、Fe、Ni、Co元素的合金。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了上述方法制备的一种氧化铝-碳复合包覆铜复合粉末，包括内部的铜粉末和以弥散相的形式包覆于铜粉末外周的氧化铝包覆层，所述铜粉末包括单质铜粉末或铜合金粉末，所述铜合金包括与Ti、Fe、Ni、Co元素的合金；所述氧化铝-碳复合包覆铜复合粉末为球形粉末，其粒度为20～300μm。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：提供了一种铜基体表面激光熔覆层制备方法，采用上述的氧化铝-碳复合包覆铜复合粉末。
在本发明一较佳实施例中，包括如下步骤：
(1)熔覆粉末制备：激光熔覆粉末由1-10％wt的Ni、1-10％wt的Fe、及余量为Cu-C-Al2O3复合粉末和不可避免的杂质组成；
(2)基体预处理：以紫铜作为基体，将基体的工作表面处理为光亮平整的表面；
(3)基体预热：对基体进行预热，预热温度≥400℃；
(4)激光熔覆：采用同步送粉法，工艺参数为：激光功率1750～2500w，光斑直径3mm，熔覆速度3～5mm/s，保护气体为氩气；获得冶金结合的激光熔覆层，所述激光熔覆层厚度为0.5～2mm。
在本发明一较佳实施例中，所述激光熔覆粉末中各组分粉末的纯度大于99％。
在本发明一较佳实施例中，所述激光熔覆粉末粉末粒径为20～300μm，以获得良好的粉末流动性。
在本发明一较佳实施例中，所述激光熔覆粉末在行星式球磨机中，球料比2～3:1条件下球磨1～2h。
在本发明一较佳实施例中，为了使熔覆粉末流动性好和熔覆层产生气孔几率降低，所述激光熔覆粉末的各组分粉末分别放置在真空干燥箱中，温度70～110℃下干燥2～5h。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明采用铝的可溶性盐类、有机物与氨水反应生成氢氧化铝胶体，胶体能够与金属颗粒达到分子级结合，形成强化相氧化铝在金属中均匀分布的熔覆层；
2、本发明将铜粉与凝胶充分混合后，放入高温管式炉中煅烧，获得的是氧化铝均匀分布的弥散强化铜复合粉末，添加了氧化铝作为弥散强化相，使该粉末具有熔点高、高温性能好、硬度高和对激光的吸收率高的特点，纳米级的氧化铝可以均匀分布在铜中，制备的熔覆层可以有效的阻碍位错运动和晶界滑移，提高室温强度和高温强度，增加熔覆层硬度，又不明显降低熔覆层的导电性能；
3.本发明中复合的碳，吸收了熔覆过程中的氧，防止铜与氧结合生成氧化铜，碳同时对氧化铜有一定的还原作用；
3.本发明成本低、流程短，制备得到氧化铝分散均匀的氧化铝弥散强化铜合金粉末，以及用该粉末可以增加基体和熔覆层对激光的吸收率，不出现气孔和氧化层，在铜及铜合金上成功熔覆耐磨损涂层，有效消除了内氧化法不能完全避免氧源的危害。
附图说明
图1是实施例1氢氧化铝-铜粉的胶体实物图。
图2是实施例1烧结后的扫描电镜形貌，表面含有纳米氧化铝颗粒。
图3是实施例1烧结后的XRD图。
图4是实施例1激光熔覆后熔覆层横截面SEM图，其中(a)熔覆层上部，(b)熔覆层中部，(c)熔覆层和基体界面处，(d)基体。
图5是实施例1的微观硬度距熔覆层表面变化图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备氢氧化铝凝胶：称取九水合硝酸铝73.5g，葡萄糖12.5g，溶于100ml水中混合配置成溶液；加入氨水并调节PH为9；放置在恒温磁力搅拌机上并连接回流冷凝管，设置温度为60～70℃，时间为≥6h，得到氢氧化铝凝胶；
(2)混合：将步骤(1)的氢氧化铝凝胶与85g铜粉混合，充分搅拌，得到氢氧化铝-铜粉胶体；
(3)真空干燥：将步骤(2)氢氧化铝-铜粉胶体放置在真空干燥箱中，在70～110℃下干燥2～10h，得到干燥的粉末；
(4)烧结：将步骤(3)干燥的粉末在1000℃、保护气为氩气的条件下，保温烧结4h，得到氧化铝-碳包覆铜复合粉末，记为Cu-C-Al2O3复合粉末。
如图2，上述Cu-C-Al2O3复合粉末包括内部的单质铜粉末和以弥散相的形式包覆于铜粉末外周的氧化铝包覆层，该粉末为球形，其粒度为20～300μm。
采用上述Cu-C-Al2O3复合粉末制备铜基体表面激光熔覆层，包括如下步骤：
(1)熔覆粉末制备：激光熔覆粉末由1-10％wt的Ni、1-10％wt的Fe、及余量为Cu-C-Al2O3复合粉末和不可避免的杂质组成；将熔覆粉末放入行星球磨机中搅拌5h，球料比为2:1，密封处理防止氧化；
(2)基体预处理：以紫铜作为基体，将基体的工作表面处理为光亮平整的表面；
(3)基体预热：对基体进行预热，预热温度≥400℃；
(4)激光熔覆：采用同步送粉法，氩气保护进行激光熔覆，激光熔覆工艺参数为：激光功率为2250w，光斑直径为3mm，熔覆速度为3mm/s；获得冶金结合的激光熔覆层，所述激光熔覆层厚度为0.5～2mm，并经测定激光熔覆层的硬度比基体提高了1倍，如图5所示。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备氢氧化铝凝胶：将铝的可溶性盐、氢氧三元化合物和溶剂以15～25：1～2：50的质量比混合配置成溶液；加入氨水并调节PH为4～9；放置在恒温磁力搅拌机上并连接回流冷凝管，设置温度为60～70℃，时间为≥6h，得到氢氧化铝凝胶；
(2)混合：将步骤(1)的氢氧化铝凝胶与铜粉末混合，充分搅拌，得到含有铜粉的氢氧化铝胶体；
(3)真空干燥：将步骤(2)含有铜粉的氢氧化铝胶体放置在真空干燥箱中，在70～110℃下干燥2～10h，得到干燥的粉末；
(4)烧结：将步骤(3)干燥的粉末在1000℃、保护气为氩气的条件下，保温烧结3～5h，得到氧化铝-碳包覆铜复合粉末，记为Cu-C-Al2O3复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末的制备方法，其特征在于：所述铝的可溶性盐为可溶于所述溶剂的氯盐或硝酸盐，所述溶剂为水或酒精。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末的制备方法，其特征在于：所述氢氧三元化合物为葡萄糖或甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝-碳复合包覆铜粉末的制备方法，其特征在于：所述铜粉末的粒度为20～300μm，包括单质铜粉末或铜合金粉末，所述铜合金包括与Ti、Fe、Ni、Co元素的合金。
5.如权利要求1～4任一项所述方法制备的一种氧化铝-碳复合包覆铜复合粉末，其特征在于：包括内部的铜粉末和以弥散相的形式包覆于铜粉末外周的氧化铝包覆层，所述铜粉末包括单质铜粉末或铜合金粉末，所述铜合金包括与Ti、Fe、Ni、Co元素的合金；所述氧化铝-碳复合包覆铜复合粉末为球形粉末，其粒度为20～300μm。
6.一种铜基体表面激光熔覆层制备方法，其特征在于：采用如权利要求5所述的氧化铝-碳复合包覆铜复合粉末。
7.根据权利要求1所述的一种铜基体表面激光熔覆层制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)熔覆粉末制备：激光熔覆粉末由1-10％wt的Ni、1-10％wt的Fe、及余量为Cu-C-Al2O3复合粉末和不可避免的杂质组成；
(2)基体预处理：以紫铜作为基体，将基体的工作表面处理为光亮平整的表面；
(3)基体预热：对基体进行预热，预热温度≥400℃；
(4)激光熔覆：采用同步送粉法，工艺参数为：激光功率1750～2500w，光斑直径3mm，熔覆速度3～5mm/s，保护气体为氩气；获得冶金结合的激光熔覆层，所述激光熔覆层厚度为0.5～2mm。
8.根据权利要求7所述的一种铜基体表面激光熔覆层制备方法，其特征在于：所述激光熔覆粉末中各组分粉末的纯度大于99％。
9.根据权利要求7所述的一种铜基体表面激光熔覆层制备方法，其特征在于：所述激光熔覆粉末在行星式球磨机中，球料比2～3:1条件下球磨1～2h，至粉末粒度为20～300μm。
10.根据权利要求7所述的一种铜基体表面激光熔覆层制备方法，其特征在于：所述激光熔覆粉末的各组分粉末分别放置在真空干燥箱中，温度70～110℃下干燥2～5h。
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