CN113751707A - 一种制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，包括：1）依据合金设计要求，在合金中添加碳化物形成元素；2）制备含碳化物形成元素的合金粉末；3）对合金粉末进行热处理以使表面形成碳化物层；4）在真空或惰性气氛下，对步骤3）热处理后的产物进行机械球磨，球磨时间1‑5h。本发明的粉末中弥散分布有纳米级碳化物，烧结后无需进行热处理即可得到细小碳化物弥散分布的合金材料，避免了高温热处理导致的晶粒粗化，以及碳化物的长大。而且，合金基体碳含量很低，仍然维持良好的塑性，这为开发高强高塑性的合金材料提供了新的思路。

Description

一种制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法
技术领域
本申请属于粉末冶金中的粉末制备技术领域，具体涉及一种全新的高效合成制备纳米碳化物颗粒弥散强化高熵合金粉末的方法，为开发和制备高强高塑性的纳米碳化物颗粒弥散强化合金开辟了一条新途径。
背景技术
纳米碳化物颗粒弥散强化合金具有优异的强度和塑性以及高温力学性能，广泛应用于航空航天、耐磨工具、矿业勘探、能源等重要领域。目前，制备纳米碳化物弥散强化合金主要是通过将基体合金粉末与纳米碳化物颗粒（如TiC、SiC、WC等）混合在一起，然后利用机械合金化方法将纳米碳化物颗粒弥散分散到基体合金粉末中去，得到含有碳化物均匀分布的复合粉体。再通过粉末冶金技术(如热等静压、热挤压或SPS等)来制备出块体纳米碳化物弥散强化合金。
上述工艺中，复合粉体作为粉末冶金的原材料，其好坏直接决定了最终烧结制品性能的优劣。然而由于纳米碳化物颗粒具有很大的比表面积，极易团聚，通过外部添加的方法得到的合金粉末内部碳化物颗粒分布很不均匀，往往以团絮状聚集在合金粉末边界或内部。因此需要50h以上长时间的机械球磨以使添加的纳米碳化物颗粒能均匀地分散开，因此制备周期长、生产效率低。而且长时间的机械球磨还会使粉末捕获大量的气体分子，这些气体分子在压制成型后的热处理过程中容易重新聚集形成孔洞，严重影响材料的力学性能。此外，由于物理吸附或化学吸附的作用，这些具有很大表面能的细小纳米碳化物颗粒表面极易吸附一些杂质元素，这会显著降低碳化物颗粒与基体合金之间的界面润湿性，从而导致烧结后的材料内部二者的界面强度低，裂纹容易在界面处萌生和扩展，成为材料失效的薄弱环节，严重损害材料强度、塑性以及抗疲劳性能。
相比而言，在合金粉末表面原位生成碳化物，再利用机械合金化制备含有碳化物均匀分布的合金粉末具有巨大的优势。由于该方法不需要外来添加纳米碳化物颗粒，而是直接在合金粉末表面原位生成，因此在后续的机械球磨时非常容易将这些碳化物均匀地分散到粉末基体中去，得到的合金粉末内部碳化物分布均匀，无污染。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种全新的高效合成制备纳米碳化物颗粒弥散强化高熵合金粉末的方法，为开发和制备高强高塑性的纳米碳化物颗粒弥散强化合金开辟了一条新途径。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）依据合金设计要求，在合金中添加碳化物形成元素；
根据合金材料的使用条件，选择合适的碳化物形成元素，这些元素可以是合金的主元素，也可以是微量添加元素。若合金材料使用温度较高，则所形成的碳化物在该温度下要能够稳定存在不发生分解，具有良好的热稳定性，此时应选择Ti、Zr、V、Ta、Nb等强碳化物形成元素。在合金成分设计过程中，适当增加粉末的碳含量，但前提是不析出有害的粗大不规则碳化物，而且不能急剧削弱合金的塑性。因此要严格控制碳含量，微量增加即可；
2）制备含碳化物形成元素的合金粉末；
3）对合金粉末进行热处理以使表面形成碳化物层；
4）在真空或惰性气氛下，对步骤3）热处理后的产物进行机械球磨，球磨时间1-5h。
具体的，步骤1）中，所述能形成碳化物的元素为Ti、Zr、V、Ta和Nb中的一种或两种以上的混合物。
根据实际情况，可以采用不同的现有常规制粉工艺，有雾化制粉，具体包括气雾化、水雾化、离心雾化；电解法制粉，具体包括水溶液电解法、熔盐电解法；氧化物还原法制粉，具体包括碳还原法、气体还原法、金属热还原法。进一步的，步骤2）中，采用气雾化法、水雾化法、离心雾化法、水溶液电解法、熔盐电解法、碳还原法、气体还原法或金属热还原法制备含能形成碳化物的元素的合金粉末。
进一步的，步骤3）中，热处理温度为合金熔点的一半，热处理时间为1-3h。热处理的作用主要有两方面，其一，增加碳原子的扩散激活能，进而促进碳化物的析出；其二，消除合金粉末内部位错等缺陷，恢复塑性变形能力，有利于后续机械球磨过程中碳化物在合金基体中的分散。
进一步的，步骤3）中，热处理前可以先在氧含量500-5000ppm的条件下于20-400℃预氧化处理0.5-48h。如果合金粉末中碳含量很低或者碳化物不易析出，可将合金粉末置于氧气氛围中（氧含量控制在500-5000ppm）进行预氧化处理，使粉末表面发生轻微氧化，所形成的微小氧化物可以作为碳化物形核的核心，从而促进碳化物在合金粉末表面的析出。随后再将合金粉末放入真空炉或者惰性保护气氛的热处理炉中进行热处理。热处理温度大约为合金熔点的一半（0.5Tm），如Fe-Ni合金所选的热处理温度大约为700℃，保温2小时后随炉冷却。此外，如果粉末中碳化物析出驱动力大，很容易析出，此时不需要进行粉末表面的预氧化处理，可直接进行热处理。由于粉末表面能的存在，碳化物也会优先在合金粉末表面析出并长大。
进一步的，步骤4）中，机械球磨时，转速为150-400r/min。课采用行星式或卧式球磨机进行机械球磨，球磨介质为无水乙醇或甲苯。具体的，机械合金化球磨加工时，可以将表面形成碳化物层的合金粉末放入球磨罐中进行机械球磨，球磨罐内通入氩气等保护气体防止粉末发生氧化。球磨设备可使用行星式或卧式球磨机。球磨介质为无水乙醇或甲苯，使粉末表面被活性介质包覆，防止细粉末的冷焊团聚，此类介质还可以渗入到粉末颗粒的显微裂纹里，产生附加压力，促进裂纹的扩展，有利于粉末的破碎细化。
本发明方法利用粉末冶金技术制备纳米碳化物弥散强化合金的关键是制备出具有碳化物均匀分布的合金粉体。由于纳米颗粒易团聚的特性，目前通过将纳米碳化物颗粒与基体合金粉末球磨的方法难以使其均匀地分散到合金粉末中去，为了解决现有技术存在的不足，本发明提出了一种全新的制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，通过合金设计使合金中含有碳化物形成元素，同时在合金粉末制备过程中或在可控环境氛围中开展热处理来控制合金粉末的碳含量，使合金粉末表面形成碳化物层，再利用机械合金化使粉末表面形成的碳化物在粉末基体中均匀地分布。该方法也试图为开发和制备高强高塑性的纳米碳化物颗粒弥散强化合金开辟一条新途径。和现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）与传统的将碳化物颗粒与合金粉末混合后长时间球磨的方法制备碳化物弥散合金粉末相比，本发明在合金粉末表面原位生成碳化物，不存在碳化物团聚现象，只需少量的机械球磨时间即可将纳米级碳化物均匀地分散到合金粉末中去；
2）与外来添加碳化物相比，本发明采用原位生成碳化物避免了外来引入的杂质，所生成的碳化物颗粒与合金基体润湿性好，界面强度高；
3）由于本发明球磨加工时间明显缩短（由50h以上缩短至1-5h），粉末在球磨过程中所吸附的气体自然会大大减少，这有效消除了材料在后续烧结以及热处理过程中由于气体分子聚集导致的孔洞；
4）与传统的热处理析出碳化物弥散强化相比，本发明的粉末中弥散分布有纳米级碳化物，烧结后无需进行热处理即可得到细小碳化物弥散分布的合金材料，避免了高温热处理导致的晶粒粗化，以及碳化物的长大。而且，合金基体碳含量很低，仍然维持良好的塑性，这为开发高强高塑性的合金材料提供了新的思路。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米碳化物弥散强化FeCoCrNi基高熵合金粉末的组织图；图(a)、(b)是光学显微组织，(c)是扫描电镜图像；
图2中，(a)为实施例1中高熵合金粉末的XRD图谱；(b)为实施例1中合金粉末内部纳米碳化物EDS能谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
为了方便说明，下面以FeCoCrNi基高熵合金为例进行说明。
一种制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末FeCoCrNi的方法，其包括如下步骤：
（1）依据合金设计要求，在合金中添加碳化物形成元素；即使合金中含有可以形成碳化物的元素；
本实例中所设计的FeCoCrNi基高熵合金是一种面心立方结构的单相固溶体，具有优良的塑性。合金中各元素含量为等原子比，分别为25at.% Fe、25at.% Co、25at.% Cr和25at.% Ni，其中Cr为强氧化物形成元素，在合金粉末表面形成细小的颗粒状Cr2O3可以为后续碳化物的析出提供形核核心。为了增加碳化物析出倾向，再向合金中添加占合金粉末重量0.25wt.%的强碳化物形成元素Ti。由于各组元单质金属在提炼时都含有一定量的碳元素，因此不需要再额外添加。
（2）制备含碳化物形成元素的合金粉末；
采用气体雾化法制备合金粉末，首先将等摩尔比的单质Fe、Co、Cr、Ni金属锭以及单质Ti放在一起完全熔化，充分搅拌均匀后使用纯度为99.99vol.％的高纯氩气，以100m/s的气流流速来雾化熔体流，得到平均粒径为45μm的近球形合金粉末。
（3）合金粉末表面预处理；
将步骤（2）所得近球形合金粉末置于氧含量为1500pm的氧气氛围中室温（25℃）放置48小时。或者将粉末在250℃的管式炉中预热1小时，期间通入0.5vol.％氧气+95.5vol.％氩气的混合气体，这样会加快合金粉末的预氧化处理，使粉末表面在短时间内形成足够数量的Cr2O3和TiO2核心。随后将表面预氧化的合金粉末用石墨盒盛装，放入真空炉（10-1pa）或者氩气环境（纯度99.99%）热处理炉中进行热处理，升温速率为10℃/min，在720℃保温2小时后随炉冷却至室温，使粉末表面形成一薄层碳化物。
（4）机械合金化球磨加工；
将表面形成碳化物层的合金粉末放入行星式球磨机中机械球磨，球磨5小时。其中转速为350r/min，球磨介质为甲苯，球磨罐内通入纯度为99.99vol.％的高纯氩气防止粉末发生氧化。
图1(a)-(c)是本发明实施例1制备的纳米碳化物弥散强化FeCoCrNi基高熵合金粉末组织图，其中，图(a)、(b)是光学显微组织，图(c)是扫描电镜图像。从图1中可以明显看到：粉末内部含有均匀分布的纳米级第二相颗粒。
图2(a)表明合金粉末为面心立方结构，其中含有正方结构的碳化物；图2(b)是图1(c)中白色颗粒的EDS能谱，进一步表明这些弥散分布的第二相为碳化物。

Claims (7)

1.一种制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）依据合金设计要求，在合金中添加碳化物形成元素；
2）制备含碳化物形成元素的合金粉末；
3）对合金粉末进行热处理以使表面形成碳化物层；
4）在真空或惰性气氛下，对步骤3）热处理后的产物进行机械球磨，球磨时间1-5h。
2.如权利要求1所述制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，其特征在于，步骤1）中，所述碳化物形成元素为Ti、Zr、V、Ta和Nb中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，其特征在于，步骤2）中，采用气雾化法、水雾化法、离心雾化法、水溶液电解法、熔盐电解法、碳还原法、气体还原法或金属热还原法制备含碳化物形成元素的合金粉末。
4.如权利要求1所述制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，其特征在于，步骤3）中，热处理温度为合金熔点的一半，热处理时间为1-3h。
5.如权利要求4所述制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，其特征在于，步骤3）中，热处理前先在氧含量500-5000ppm的条件下于20-400℃预氧化处理0.5-48h。
6.如权利要求1所述制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，其特征在于，步骤4）中，机械球磨时，转速为150-400r/min。
7.如权利要求6所述制备纳米碳化物颗粒弥散强化合金粉末的方法，其特征在于，步骤4）中，机械球磨时，采用行星式或卧式球磨机，球磨介质为无水乙醇或甲苯。
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