CN109167055A - 一种对三元材料进行包覆的方法及系统 - Google Patents

一种对三元材料进行包覆的方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对三元材料进行包覆的方法及系统，向反应器中加入硝酸铝溶液和三元材料颗粒，持续向反应器内通入非反应气体，对反应器内溶液加热至第一标定温度后向反应器中加入尿素溶液，获得反应后的溶液；对反应后的溶液进行过滤，获得三元材料前驱体；将干燥后的三元材料前驱体研磨成粉末，获得三元材料前驱体粉末；在第二标定温度下对三元材料前驱体粉末进行煅烧，冷却至第三标定温度，获得包覆均匀的三元材料。本发明使三元材料颗粒在气体和溶液的作用力下流化起来，增加三元材料与溶液的接触面积和接触时间，并对三元材料前驱体粉末进行煅烧，使新物质更均匀且紧凑地包覆在三元材料表面，提高三元材料的电化学性能。

Description

一种对三元材料进行包覆的方法及系统
技术领域
本发明涉及三元材料领域，尤其涉及一种对三元材料进行包覆的方法及系统。
背景技术
三元材料以其高能量密度、绿色环保和良好的安全性能，被越来越多的用作锂电池正极材料，但是三元材料用作正极材料时，与电解液直接接触，三元材料与电解液之间会发生副反应，使三元材料衰减，导致锂电池性能下降；为了提高三元材料的循坏稳定性，抑制三元材料与电解液之间的副反应，现有技术中对三元材料进行包覆改性。
目前，对三元材料进行包覆的方法主要有：
1、共沉淀法，在制备过程中引入新的物质包覆到三元材料上，形成核壳结构的前驱体，然后与锂盐混合，通过高温烧结获得电池正极材料；但是此方法容易产生氢氧化物沉淀，并使锂、钴等元素流失。
2、涂层包覆法，采用胶体或刷漆等物理吸附方法，将一种新物质包覆到三元材料表面，此方法包覆效果不好，并且需要使用有机溶剂，成本高，污染环境。
3、超薄层膜包覆法，使用原子层沉淀技术在三元材料的颗粒表面包覆一层致密的纳米级厚度的包覆层，但是靶源有限，主要为金属氧化物，导电性差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种对三元材料进行包覆的系统及方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
第一方面，本发明实施例提供了一种对三元材料进行包覆的方法，所述方法包括：
步骤1：向反应器中加入硝酸铝溶液和三元材料颗粒，持续向所述反应器内通入非反应气体并对所述反应器内溶液进行加热，加热至第一标定温度后向所述反应器中加入尿素溶液，获得反应后的溶液。
步骤2：对所述反应后的溶液进行过滤，获得三元材料前驱体。
步骤3：将干燥后的所述三元材料前驱体研磨成粉末，获得三元材料前驱体粉末。
步骤4：在第二标定温度下对所述三元材料前驱体粉末进行煅烧，冷却至第三标定温度，获得包覆均匀的三元材料。
第二方面，本发明实施例提供了一种对三元材料进行包覆的系统，所述系统包括气液固三相流化床、过滤装置、研磨装置和结烧炉。
所述气液固三相流化床用于盛放硝酸铝溶液和三元材料颗粒，持续向所述硝酸铝溶液内通入非反应气体并对所述硝酸铝溶液进行加热，加热至第一标定温度后向所述反应器中加入尿素溶液，获得反应后的溶液。
所述过滤装置用于对所述反应后的溶液进行过滤，获得三元材料前驱体。
所述研磨装置用于将干燥后的所述三元材料前驱体研磨成粉末，获得三元材料前驱体粉末。
所述结烧炉用于在第二标定温度下对所述三元材料前驱体粉末进行煅烧，冷却至第三标定温度，获得包覆均匀的三元材料。
本发明的有益效果是：在三元材料表面包覆新物质，使三元材料用做锂电池正极材料时，能维持自身较高的初始容量，能避免三元材料与电解液之间的直接接触，抑制三元材料与电解液之间的副反应，有效地改善了三元材料用作锂电池正极材料时的结构稳定性，从而提高三元材料的电化学性能；通入非反应气体使三元材料颗粒在气体和溶液的作用力下流化起来，增加三元材料颗粒与溶液之间的接触面积和接触时间，能够获得更好的三元材料包覆效果，并且将三元材料前驱体研磨成粉末后进行煅烧，能使新物质更均匀且紧凑地包覆在三元材料表面，并且本发明不会改变三元材料本身的结构形态，不会改变三元材料原本的性能。
附图说明
图1为本发明实施例的一种对三元材料进行包覆的方法的流程示意图；
图2为本发明实施例中不同温度下煅烧后得到的三元材料的微观形态图；
图3为本发明实施例中不同温度下煅烧后得到的三元材料的能谱图；
图4为本发明实施例中不同温度下煅烧后得到的三元材料的XRD图；
图5为本发明实施例的一种气液固三相流化床的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、空气压缩机，2、减压阀，3、压力表，4、质量流量计，5、滴管，6、流量调节器，7、试管，8、水浴锅，9、热电偶，10、电加热器，11、恒温控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，本发明提供的一种对三元材料进行包覆的方法，本实施例中三元材料化学式为LiNixCoyMnzO2，所述方法包括：
步骤1：向反应器中加入硝酸铝溶液和三元材料颗粒，持续向所述反应器内通入非反应气体并对所述反应器内溶液进行加热，加热至第一标定温度后向所述反应器中加入尿素溶液，获得反应后的溶液。
步骤2：对所述反应后的溶液进行过滤，获得三元材料前驱体。
步骤3：将自然风干后的所述三元材料前驱体研磨成粉末，获得三元材料前驱体粉末。
步骤4：在第二标定温度下对所述三元材料前驱体粉末进行煅烧，冷却至第三标定温度，获得包覆均匀的三元材料。
本实施例中，在三元材料表面包覆新物质，使三元材料用做锂电池正极材料时，能维持自身较高的初始容量，能避免三元材料与电解液之间的直接接触，抑制三元材料与电解液之间的副反应，有效地改善了三元材料用作锂电池正极材料时的结构稳定性，从而提高三元材料的电化学性能；通入非反应气体使三元材料颗粒在气体和溶液的作用力下流化起来，增加三元材料颗粒与溶液之间的接触面积和接触时间，能够获得更好的三元材料包覆效果，并且将三元材料前驱体研磨成粉末后进行煅烧，能使新物质更均匀且紧凑地包覆在三元材料表面，并且本发明不会改变三元材料本身的结构形态，不会改变三元材料原本的性能。
具体地，所述反应器可以为可加热的玻璃、陶瓷或者金属容器，非反应气体可采用氮气或惰性气体。
优选地，所述步骤1中的所述硝酸铝溶液浓度为0.05-0.1mol/L。
优选地，所述步骤1中的所述三元材料颗粒与所述硝酸铝溶液的用量比为1g：10ml。
优选地，所述步骤1中的所述第一标定温度为90℃。
优选地，所述步骤1中的所述尿素溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，所述尿素溶液与所述硝酸铝溶液的体积比为1：2。
优选地，所述步骤4中的所述第二标定温度为500-800℃，也就是高温，所述第三标定温度为20-30℃，也就是室温。
优选地，检测所述包覆均匀的三元材料的形貌，并对所述包覆均匀的三元材料进行能谱分析和XRD检测。
实施例1，向试管7中加入20ml浓度为0.05mol\L的硝酸铝溶液，再加入2g三元材料颗粒，通过空气压缩机1通入非反应气体，将水浴锅8加热至90℃后加入10ml 0.1mol\L的尿素溶液，反应过程中持续通过空气压缩机1向试管7中鼓入气体，反应至试管7中剩下10ml溶液。
对剩下的溶液进行过滤得到三元材料前驱体，将自然风干后的三元材料前驱体研磨至粉末状态。
将三元材料前驱体粉末装在坩埚里，放在真空管式结烧炉中在500℃下煅烧2小时，然后冷却至室温，获得包覆均匀的三元材料。
对包覆后的三元材料进行电镜扫描，监测三元材料形貌，再通过能谱分析和XRD检查三元材料的包覆效果。
实施例2，向试管7中加入20ml浓度为0.075mol\L的硝酸铝溶液，再加入2g三元材料颗粒，通过空气压缩机1通入非反应气体，将水浴锅8加热至90℃后加入10ml 0.15mol\L的尿素溶液，反应过程中持续通过空气压缩机1鼓入气体，反应至试管7中剩下10ml溶液。
对剩下的溶液进行过滤得到三元材料前驱体，将自然风干后的三元材料前驱体研磨至粉末状态。
将三元材料前驱体粉末装在坩埚里，放在真空管式结烧炉中在650℃下煅烧2小时，然后冷却至室温，获得包覆均匀的三元材料。
对包覆后的三元材料进行电镜扫描，监测三元材料形貌，再通过能谱分析和XRD检查三元材料的包覆效果。
实施例3，向试管7中加入20ml浓度为0.1mol\L的硝酸铝溶液，再加入2g三元材料颗粒，通过空气压缩机1通入非反应气体，将水浴锅8加热至90℃后加入10ml 0.2mol\L的尿素溶液，反应过程中持续通过空气压缩机1鼓入气体，反应至试管7中剩下10ml溶液。
对剩下的溶液进行过滤得到三元材料前驱体，将自然风干后的三元材料前驱体研磨至粉末状态。
将三元材料前驱体粉末装在坩埚里，放在真空管式结烧炉中在800℃下煅烧2小时，然后冷却至室温，获得包覆均匀的三元材料。
对包覆后的三元材料进行电镜扫描，监测三元材料形貌，再通过能谱分析和XRD检查三元材料的包覆效果。
实施例4，向试管7中加入20ml浓度为0.05mol\L的尿素溶液，再加入2g三元材料颗粒，通过空气压缩机1通入非反应气体，将水浴锅8加热至90℃后加入10ml 0.1mol\L的硝酸铝溶液，反应过程中持续通过空气压缩机1鼓入气体，反应至试管7中剩下10ml溶液。
对剩下的溶液进行过滤得到三元材料前驱体，将自然风干后的三元材料前驱体研磨至粉末状态。
将三元材料前驱体粉末装在坩埚里，放在真空管式结烧炉中在800℃下煅烧2小时，然后冷却至室温，获得包覆均匀的三元材料。
对包覆后的三元材料进行电镜扫描，监测三元材料形貌，再通过能谱分析和XRD检查三元材料的包覆效果。
如图2所示的本发明实施例中不同温度下煅烧后得到的三元材料的微观形态图，图2中(a)、(b)、(c)、(d)分别为未煅烧、500℃下、650℃下、800℃下煅烧后得到的三元材料的微观形态图。
如图3所示的本发明实施例中不同温度下煅烧后得到的三元材料的能谱图，图3中(a)为在800℃下煅烧后得到的三元材料的能谱图，图3中(b)为对未煅烧的三元材料进行能谱分析得到的能谱图。
如图4所示的本发明实施例中不同温度下煅烧后得到的三元材料的XRD图，图4中(a)为未进行包覆的三元材料的XRD图，图4中(b)为进行包覆后未进行煅烧的三元材料的XRD图，图4中(c)为进行包覆后并在500℃下进行煅烧后的三元材料的XRD图，图4中(d)为进行包覆后并在650℃下进行煅烧后的三元材料的XRD图，图4中(e)为进行包覆后并在800℃下进行煅烧后的三元材料的XRD图，图4中纵坐标强度/任意单位表示相对强度。
本发明提供的一种对三元材料进行包覆的系统，所述系统包括气液固三相流化床、过滤装置、研磨装置和结烧炉。
所述气液固三相流化床用于盛放硝酸铝溶液和三元材料颗粒，持续向所述硝酸铝溶液内通入非反应气体并对所述硝酸铝溶液进行加热，加热至第一标定温度后向所述硝酸铝溶液中加入了尿素溶液，获得反应后的溶液。
所述过滤装置用于对所述反应后的溶液进行过滤，获得三元材料前驱体。
所述研磨装置用于将自然风干后的所述三元材料前驱体研磨成粉末，获得三元材料前驱体粉末。
所述结烧炉用于在高温下对所述三元材料前驱体粉末进行煅烧，冷却至室温，获得包覆均匀的三元材料。
具体地，气液固三相流化床以非反应气体为气相，硝酸铝溶液为液相，三元材料为固相，非反应气体可采用氮气或惰性气体。
优选地，如图5所示的本发明实施例的一种气液固三相流化床的结构示意图，所述气液固三相流化床包括试管7和空气压缩机1，所述试管7竖直设置，所述空气压缩机1经管道伸入所述试管7上端，所述试管7上端还设置有滴管5，所述试管7的下端设置在包括加热装置的水浴锅8内。
具体地，在试管7中加入三元材料和硝酸铝溶液，采用空气压缩机1向试管7中通入非反应气体，使三元材料在溶液中搅拌，通过水浴锅8进行加热能够使试管7受热更加均匀，通过滴管5向试管7中加入尿素溶液，使溶液中形成沉淀析出，通过反应在三元材料表面包覆氢氧化铝前驱体，通过过滤、干燥及煅烧将包敷的氢氧化铝转化为三氧化二铝，能维持三元材料自身的初始容量，避免三元材料在电解液中溶解，抑制副反应的发生，并且通过引入三氧化二铝能改善三元材料的容量保持率。
优选地，空气压缩机1与试管7之间的管道上还依次设置有减压阀2、压力表3、质量流量计4，所述质量流量计4连接有流量调节器6。
具体地，减压阀2用于调节空气压缩机1输出的非反应气体的压力，压力表3用于监测经减压阀2调节后输出的气体的压力值，质量流量计4用于检测通过质量流量计4的质量流量，流量调节器6用于调节通过质量流量计4的非反应气体的流量；通过调节输入到试管7中的非反应气体的压力和流量，能够对试管7中的液固吸附过程和溶液反应进行精确的控制。
优选地，加热装置包括热电偶9、电加热器10和恒温控制器11，热电偶9和电加热器10分别与恒温控制器11电连接。
具体地，通过热电偶9检测水浴锅8内水的温度，恒温控制器11接收热电偶9检测的温度，并与预设的标准温度进行对比，当检测到的温度低于标准温度时，电加热器10用于接收恒温控制器11的命令对水浴锅8内的水进行加热，使水浴锅8内的水保持恒温，对试管7进行恒温加热。
优选地，所述系统还包括电子显微镜，使用电子显微镜监测所述包覆均匀的所述三元材料的形貌。
具体地，采用电子显微镜扫描包覆后的三元材料，观察三元材料包覆后的形貌，检测三元材料的包覆效果。
优选地，所述系统还包括能谱仪和X射线衍射仪，所述能谱仪用于对所述包覆均匀的所述三元材料进行能谱分析，所述X射线衍射仪用于对所述包覆均匀的所述三元材料进行XRD检测。
具体地，通过能谱仪和X射线衍射仪对包覆后的三元材料进行能谱分析和XRD检测，检查三元材料的包覆效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种对三元材料进行包覆的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1：向反应器中加入硝酸铝溶液和三元材料颗粒，持续向所述反应器内通入非反应气体并对所述反应器内溶液进行加热，加热至第一标定温度后向所述反应器中加入尿素溶液，获得反应后的溶液；
步骤2：对所述反应后的溶液进行过滤，获得三元材料前驱体；
步骤3：将干燥后的所述三元材料前驱体研磨成粉末，获得三元材料前驱体粉末；
步骤4：在第二标定温度下对所述三元材料前驱体粉末进行煅烧，冷却至第三标定温度，获得包覆均匀的三元材料。
2.根据权利要求1所述的对三元材料进行包覆的方法，其特征在于，所述步骤1中的所述硝酸铝溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
3.根据权利要求2所述的对三元材料进行包覆的方法，其特征在于，所述步骤1中的所述三元材料颗粒与所述硝酸铝溶液的用量比为1g：10ml。
4.根据权利要求1所述的对三元材料进行包覆的方法，其特征在于，所述步骤1中的所述第一标定温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的对三元材料进行包覆的方法，其特征在于，所述步骤1中的所述尿素溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，所述尿素溶液与所述硝酸铝溶液的体积比为1：2。
6.根据权利要求1所述的对三元材料进行包覆的方法，其特征在于，所述步骤4中的所述第二标定温度为500-800℃，所述第三标定温度为20-30℃。
7.根据权利要求1至6任一项所述的对三元材料进行包覆的方法，其特征在于，所述方法还包括：检测所述包覆均匀的三元材料的形貌，并对所述包覆均匀的三元材料进行能谱分析和XRD检测的步骤。
8.一种对三元材料进行包覆的系统，实现如权利要求1至7任一项所述的对三元材料进行包覆的方法，其特征在于，所述系统包括气液固三相流化床、过滤装置、研磨装置和结烧炉；
所述气液固三相流化床用于盛放硝酸铝溶液和三元材料颗粒，持续向所述硝酸铝溶液内通入非反应气体并对所述硝酸铝溶液进行加热，加热至第一标定温度后向所述硝酸铝溶液中加入尿素溶液，获得反应后的溶液；
所述过滤装置用于对所述反应后的溶液进行过滤，获得三元材料前驱体；
所述研磨装置用于将干燥后的所述三元材料前驱体研磨成粉末，获得三元材料前驱体粉末；
所述结烧炉用于在第二标定温度下对所述三元材料前驱体粉末进行煅烧，冷却至第三标定温度，获得包覆均匀的三元材料。
9.根据权利要求8所述的对三元材料进行包覆的系统，其特征在于，所述气液固三相流化床包括试管和空气压缩机，所述试管竖直设置，所述空气压缩机经管道伸入所述试管上端，所述试管上端还设置有滴管，所述试管的下端设置在包括加热装置的水浴锅内。
10.根据权利要求8或9所述的对三元材料进行包覆的系统，其特征在于，所述系统还包括用于监测所述包覆均匀的三元材料的形貌的电子显微镜，用于对所述包覆均匀的三元材料进行能谱分析的能谱仪，和用于对所述包覆均匀的三元材料进行XRD检测的X射线衍射仪。
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