CN109455757A - 一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法和应用，制备方法包括：将K2SnO3·3H2O和尿素分别溶于超纯水和乙醇混合物中，然后将其转移到聚四氟乙烯内衬里，并装于高压反应釜中。密封容器加热，自然冷却。所得样品分别用乙醇和水冲洗，再真空干燥，得到白色的SnO2空心纳米球；本发明方法不需要碳微球作为硬模板，提供一种成本低廉，工艺过程简单，省时，方便安全，产物纯度高并易于控制及工业化生产的不同尺寸的SnO2空心纳米球的制备方法。利用本发明方法制备的SnO2空心纳米球可作为三阶光学非线性材料应用。

Description

一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及纳米材料的制备方法，具体涉及一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法。
背景技术
SnO2是一种n型半导体材料。拥有宽的带隙(3.6eV)，并且SnO2纳米材料广泛应用在锂离子电池、气体传感器、催化剂、光电子器件和激光技术的领域内。纳米级空心球的密度低、比表面积高、渗透性良好，大大提高了二氧化锡的气敏特性、电化学活性等，从而引起了人的广泛的关注。
目前，SnO2空心纳米球材料多是通过采用硬模板法制备的，该制备方法分为三步：第一步是经水热炭化获得碳微球；第二步是以碳微球作为硬模板获得二氧化锡包覆碳核壳结构纳米微球；第三步则是采用高温煅烧去除掉碳微球获得SnO2空心纳米球；此三步法制备的SnO2空心纳米球的过程过于繁琐、耗时。如Z.Qiang将0.18g SnCl2·2H2O和0.4g urea溶解在由12.8ml乙醇和1.6ml的水组成的混合液中，然后加入葡萄糖制成的碳球，经60℃加热48～60h生成二氧化锡包覆碳核壳结构纳米微球，经清洗、干燥后，在500℃加热反应3h，生成碳包裹的SnO2空心纳米球(Z.Qiang,S.Y.Ma,H.Y.Jiao,T.T.Wang,X.H.Jiang,W.X.Jin,H.M.Yang and H.Chen,Highly sensitive and selective ethanol sensorsusing porous SnO2hollow spheres,Ceramics International)。
在制备核壳结构的Sn4P3@C纳米微球时，Jun Liu等将K2SnO3·3H2O和尿素溶解在乙醇和超纯水的混合液中，然后置于聚四氟乙烯内衬高压釜中，190℃条件下反应15h，冷却、清洗、干燥后得到分散性良好的SnO2纳米空心球(Jun Liu,PeterKopold,Chao Wu,PeterA.van Aken,Joachim Maier,Yan Yu.Uniform yolk–shell Sn4P3@C nanospheres ashigh-capacity and cycle-stable anode materials for sodium-ion batteries,Energy&Environmental Science)。该方法制得的SnO2纳米空心球的直径约200nm。
目前为止仅有少数关于SnO2纳米颗粒三阶光学非线性的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉，工艺过程简单，省时，方便安全，产物纯度高并易于控制及工业化生产的不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法，本发明通过控制反应条件可以调控SnO2空心纳米球的尺寸。利用本发明制得的SnO2空心纳米球可以作为三阶光学非线性材料应用。
本发明的解决方案如下：
一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法，通过调整K2SnO3·3H2O和尿素的用量以及反应溶剂中乙醇和超纯水的比例来调整所得SnO2空心纳米球的尺寸；具体包括以下步骤：将K2SnO3·3H2O和尿素溶于40ml的超纯水或乙醇和超纯水的混合液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物用乙醇和水冲洗，再在50℃条件下真空干燥；所述K2SnO3·3H2O的用量为0.182g～2.548g，所述尿素的用量为0.24g～3.36g，K2SnO3·3H2O和尿素的用量比为0.91:1.2。
进一步地，将K2SnO3·3H2O和尿素溶于40ml的乙醇和超纯水的混合液中时，所述乙醇和超纯水的体积比为3：(1～21)。
进一步地，所述乙醇为无水乙醇。
进一步地，所得产物用乙醇和水冲洗的具体操作为，先用水对产物进行冲洗，再用乙醇尿素对产物进行冲洗。
利用上述方法制得的SnO2空心纳米球可以作为三阶光学非线性材料应用。
进一步地，所述SnO2空心纳米球的直径为6nm～3.6μm。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果：
1、本发明在反应温度190℃、加热时间15h的前提下，不需要碳微球作为硬模板，SnO2空心纳米球的尺寸不会受模板限制，通过控制乙醇和超纯水的体积比、以及K2SnO3·3H2O和尿素的用量来控制产物SnO2空心纳米球的尺寸，所制得的SnO2空心纳米球的直径在6nm～3.6μm的范围内。
2、本发明中K2SnO3·3H2O是反应的前驱体，添加尿素是为了加强SnO2空心纳米球的分散性，进而提高产物的收率及形态收率。并且本发明的SnO2空心纳米球并不是单晶，而是有许多小的初级晶体组合而成。
3、SnO2空心纳米球的形成机理可归因于Ostwald的成熟过程，过饱和固溶体析出沉淀相的后期，沉淀相颗粒大小并不相同，由于较小颗粒消溶而较大颗粒继续长大因而颗粒平均尺寸增大。Ostwald成熟的推动力是界面能的作用，由于小颗粒消溶，大颗粒长大，则单位质量的比界面能减小，系统总的自由能降低。换言之，首先K2SnO3·3H2O水解形成固体纳米球，经过水热处理，纳米球内部的初级晶体排列的比较疏松，进而表面能增加，由于Ostwald的成熟过程系统总的自由能降低，从而纳米球内部的初级晶体逐渐消溶，沉积在现有的小颗粒上，一直进行到纳米球变成中空为止。本发明在反应温度190℃、加热时间15h的前提下，所制备的SnO2纳米球已经达到了中空。
4、SnO2空心纳米球的形成中，当乙醇的比例增加时，SnO2空心纳米球的尺寸在逐渐的增加，当乙醇占总溶剂的比例大于87.5％时，空心球将彻底消失。
5、溶解K2SnO3·3H2O和尿素的乙醇为无水乙醇时，可以减少生成产物的冲洗次数。
6、对所得产物进行冲洗时，按照先使用水冲洗再使用乙醇冲洗的顺序，可使所得产物干燥更加快速，同时避免了额外因素对制备的样品产生影响。
7、本发明首次发现制备的SnO2空心纳米球具有较好的三阶光学非线性。
附图说明
图1是采用本发明实施例1中制得的SnO2空心纳米球扫描电镜图。
图2是采用本发明实施例1中制得的SnO2空心纳米球透射电镜图。
图3是采用本发明实施例4中制得的SnO2空心纳米球扫描电镜图。
图4是采用本发明实施例4中制得的SnO2空心纳米球透射电镜图。
图5是采用本发明实施例5中制得的SnO2空心纳米球扫描电镜图。
图6是采用本发明实施例6中制得的SnO2空心纳米球扫描电镜图。
图7是采用本发明实施例8中制得的SnO2空心纳米球扫描电镜图。
图8是采用本发明实施例10中制得的SnO2空心纳米球扫描电镜图。
图9是采用本发明实施例12中制得的SnO2空心纳米球扫描电镜图。
图10是采用本发明实施例15中制得的SnO2空心纳米球扫描电镜图。
图11是采用本发明方法实施例1～8中制得的SnO2样品的归一化开孔Z-扫描图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特殊说明，本发明采用的试剂、方法和设备为为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
将0.182gK2SnO3·3H2O和0.24g的尿素溶于40ml的超纯水中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。
将实施例1所得的产物进行表征，结果如图1、图2所示，图1为本实施例制备的SnO2空心纳米球扫描电镜图，图2为本实施方案制备的SnO2空心纳米球透射电镜图。透射电镜测试表明本实施方案制备的SnO2空心纳米球的直径为6.8nm。
实施例2
将0.182g K2SnO3·3H2O和0.24g的尿素分别溶于5ml无水乙醇和35ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥，得直径为8.1nm的SnO2纳米空心球。
实施例3
将0.182g K2SnO3·3H2O和0.24g的尿素分别溶10ml无水乙醇和30ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥，得直径为11.3nm的SnO2纳米空心球。
实施例4
将0.182g K2SnO3·3H2O和0.24g的尿素分别溶于15ml无水乙醇和25ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。
将实施例4所得的产物进行表征，结果如图3、图4所示，图3为本实施例制备的SnO2空心纳米球扫描电镜图，图4为本实施例制备的SnO2空心纳米球透射电镜图。扫描电镜测试表明本实施例制备的SnO2空心纳米球的直径为200nm。
实施例5
将0.182g K2SnO3·3H2O和0.24g的尿素分别溶于20ml无水乙醇和20ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。
将实施例5所得的产物进行表征，结果如图5所示，图5为本实施例制备的SnO2空心纳米球扫描电镜图。扫描电镜测试表明本实施方案制备的SnO2空心纳米球的直径为1.3μm，相比于实施例4，本实施例制备的SnO2不仅有空心球这一种形貌，还有小的颗粒物。
实施例6
将0.182g K2SnO3·3H2O和0.24g的尿素分别溶于25ml无水乙醇和15ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。
将实例6所得的产物进行表征，结果如图6所示，其中图6为本实施方案制备的SnO2空心纳米球扫描电镜图。扫描电镜测试表明本实施方案制备的SnO2空心纳米球的直径为2μm，相比于实施例4和实施例5，本实施例制备的SnO2空心球这一种形貌尺寸更大，但是数量变得更少，小的、杂乱的SnO2颗粒物变得更多。
实施例7
将0.182g K2SnO3·3H2O和0.24g的尿素分别溶于30ml无水乙醇和10ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。扫描电镜显示，相较于实施例6，SnO2纳米空心球更少，SnO2颗粒物更多，二者开始粘接，形成SnO2结块。
实施例8
将0.182g K2SnO3·3H2O和0.24g的尿素分别溶于35ml无水乙醇和5ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。
将实例8所得的产物进行表征，结果如图7所示，图7为本实施方案制备的SnO2扫描电镜图。相比于实施例4、实施例5、实施例6和实施例7，扫描电镜测试表明本实施例制备的SnO2空心球这一种形貌完全消失，仅存SnO2结块。
实施例9
将0.182g K2SnO3·3H2O和0.24g的尿素分别溶于40ml无水乙醇中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。扫描电镜测试表明本实施方案制备的SnO2空心球这一种形貌完全消失，相比实施例8，SnO2结块更严重。
实施例10
将0.364g K2SnO3·3H2O和0.48g的尿素分别溶于15ml无水乙醇和25ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。
将实施例10所得的产物进行表征，结果如图8所示，图8为本实施例制备的SnO2空心球扫描电镜图。扫描电镜测试表明本实施方案制备的SnO2空心球的直径为1μm。
实施例11
将1.092g K2SnO3·3H2O和1.44g的尿素分别溶于15ml无水乙醇和25ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥，得直径为1.2μm的SnO2纳米空心球。
实施例12
将1.456g K2SnO3·3H2O和1.92g的尿素分别溶于15ml无水乙醇和25ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。
将实施例12所得的产物进行表征，结果如图9所示，图9为本实施方案制备的SnO2空心球扫描电镜图。扫描电镜测试表明本实施例制备的SnO2空心球的直径为1.5μm。
实施例13
将1.82g K2SnO3·3H2O和2.4g的尿素分别溶于15ml无水乙醇和25ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥，得直径为2.5μm的SnO2纳米空心球。
实施例14
将2.184g K2SnO3·3H2O和2.88g的尿素分别溶于15ml无水乙醇和25ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥，得直径为3μm的SnO2纳米空心球。
实施例15
将2.548g K2SnO3·3H2O和3.36g的尿素分别溶于15ml无水乙醇和25ml超纯水制成的混合溶液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物依次用水和无水乙醇冲洗6次，再在50℃条件下真空干燥。
将实施例15所得的产物进行表征，结果如图10所示，图10为本实施例制备的SnO2空心球扫描电镜图。扫描电镜测试表明本实施例制备的SnO2空心球的直径为3.6μm。
实施例16三阶光学非线性光学特性检测采用7μj的脉冲能量对实施例1～8中制得的SnO2样品进行了单光束z-扫描技术测试，如图11所示，上述8个样品的峰都呈一个对称的谷的形状，具有正的非线性吸收系数，这表明反应条件的改变并没有改变它们双光子吸收的性质。从图11中可以看出同一能量下材料的谷深是先增加后减小的，其中实施例6的谷是最深的一个样品。这表明材料的非线性特性受到尺寸和形貌的影响。
表1实施例1～8制备的SnO2样品的非线性吸收系数
实施例 直径 形貌 非线性吸收系数
1 6.8nm 纳米空心球 0.206×10<sup>-11</sup>mW<sup>-1</sup>
2 8.1nm 纳米空心球 0.321×10<sup>-11</sup>mW<sup>-1</sup>
3 11.3nm 纳米空心球 0.355×10<sup>-11</sup>mW<sup>-1</sup>
4 200nm 纳米空心球 0.445×10<sup>-11</sup>mW<sup>-1</sup>
5 1.3μm 纳米空心球 0.578×10<sup>-11</sup>mW<sup>-1</sup>
6 2μm 纳米空心球 1.03×10<sup>-11</sup>mW<sup>-1</sup>
7 —— 纳米空心球+结块 0.57×10<sup>-11</sup>mW<sup>-1</sup>
8 —— 结块 0.52×10<sup>-11</sup>mW<sup>-1</sup>
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (6)

1.一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法，其特征在于，通过调整K2SnO3·3H2O和尿素的用量以及反应溶剂中乙醇和超纯水的比例来调整所得SnO2空心纳米球的尺寸；具体包括以下步骤：将K2SnO3·3H2O和尿素溶于40ml的超纯水或乙醇和超纯水的混合液中，然后将其转移到50ml的聚四氟乙烯内衬里，并将聚四氟乙烯内衬装于高压反应釜中，密封高压反应釜调节其温度在190℃，加热15h，自然冷却，所得产物用乙醇和水冲洗，再在50℃条件下真空干燥，得SnO2空心纳米球；所述K2SnO3·3H2O的用量为0.182g～2.548g，所述尿素的用量为0.24g～3.36g，K2SnO3·3H2O和尿素的用量比为0.91:1.2。
2.根据权利要求1所述的一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法，其特征在于，将K2SnO3·3H2O和尿素溶于40ml的乙醇和超纯水的混合液中时，所述乙醇和超纯水的体积比为3:（1～21）。
3.根据权利要求1所述的一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种不同尺寸SnO2空心纳米球的制备方法，其特征在于，所得产物用乙醇和水冲洗的具体操作为，先用水对产物进行冲洗，再用乙醇对产物进行冲洗。
5.权利要求1制备的SnO2空心纳米球作为三阶光学非线性材料的应用。
6.根据权利要求5所述的SnO2空心纳米球作为三阶光学非线性材料的应用，其特征在于，所述SnO2空心纳米球的直径为6nm～3.6μm。
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