CN111299602A - 一种无容器制备钌纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米颗粒制备技术领域，尤其涉及一种无容器制备钌纳米颗粒的方法。该方法包括以下步骤：(1)将RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的钌纳米颗粒；所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为15～30mm。本发明利用声悬浮技术提供的无容器环境，在稳定悬浮状态下采用NaBH4溶液还原RuCl3·3H2O溶液制备钌纳米颗粒，制备过程简单，且制备的钌纳米颗粒粒径较小、粒径分布较窄。

Description

一种无容器制备钌纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及纳米颗粒制备技术领域，尤其涉及一种无容器制备钌纳米颗粒的方法。
背景技术
无容器技术，是指利用外界物理场产生的作用力来抵消物体的重力，从而使物体处于一种无接触、无容器的状态。悬浮无容器技术作为一种模拟空间微重力环境效应的地面模拟实验方法，在材料制备方面具有特殊性和神奇性。常规条件制备的材料再利用无容器技术进行加工制备，都有可能获得意想不到的效果。相比于其他悬浮方法，声悬浮无容器技术不受材料电磁学性质的限制，并且可以处理低熔点金属材料，已成为当前空间材料科学研究的重要地面模拟方法。申请人所在的西北工业大学空间材料科学与技术重点实验室通过博士论文“声悬浮优化设计理论及其应用研究”(解文军，2002)公开了一种单轴式声悬浮装置，为声悬浮技术应用的开展奠定了基础。但目前声悬浮技术的应用主要集中在装置改进和物理性质测量等方面，如专利CN101093190公布了一种声悬浮装置；专利CN107014476A公布了一种利用声悬浮液滴测量液体中声压振幅的方法。
贵金属纳米材料因其突出的催化性质、电性质、磁性质和光学性质，已经成为纳米科技领域的研究热点之一。其独特的物理化学性质与其形貌、表面结构以及粒径尺寸密切相关。由于钌(Ru 4d75s1)含有较多的空轨道，因此钌同样具有铂族元素优异的加氢催化能力。此外，金属钌纳米粒子不仅选择性高，催化活性良好，化学性质也非常稳定，可以单独用作催化剂，也可以与其它催化剂组成共催化剂。纳米颗粒的性能具有很多衡量指标，其粒径分布就是一个重要指标，在具有良好分散性的同时，要求粒径分布范围越窄越好。而现有方法制备的钌纳米颗粒或粒径范围较宽，或制备方法复杂。如专利CN110606806A中制备的纳米钌粒径在1～100nm之间，粒径分布范围宽；又如专利CN105498761A中纳米钌粒径虽在1～4nm之间，但其制备时间过长，制备过程复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无容器制备钌纳米颗粒的方法，制备过程简单，且制备的钌纳米颗粒粒径较小、粒径分布较窄。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种无容器制备钌纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；
(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的钌纳米颗粒；
所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为15～30mm。
优选的，所述声悬浮仪器采用平面发射端，发射端的横截面直径为15～30mm。
优选的，所述声悬浮仪器采用凹面反射端，反射端的曲率半径为25～40mm，横截面直径为20～40mm。
优选的，所述还原反应的温度为室温，时间为5～30min。
优选的，所述RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(3.27～13.08)：(13.3～16.6)。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量为10000～58000。
优选的，所述RuCl3·3H2O和NaBH4溶液中NaBH4的质量比为(3.27～13.08)：(1.32～1.42)。
优选的，所述RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液由RuCl3·3H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合得到。
本发明提供了一种无容器制备钌纳米颗粒的方法，包括以下步骤：(1)将RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的钌纳米颗粒；所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为15～30mm。本发明利用声悬浮技术提供的无容器环境，通过控制声悬浮的条件，使RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液处于稳定悬浮状态，在稳定悬浮状态下采用NaBH4溶液还原RuCl3·3H2O溶液，可控制钌纳米颗粒生长过程中的结晶行为，调控钌纳米颗粒的均匀性，进而实现了颗粒细小、粒度均匀的钌纳米颗粒的还原制备。实施例的结果表明，采用本发明的方法制备得到的钌纳米颗粒粒径较小，且颗粒均匀，粒度分布范围较窄。同时，本发明的方法还具有过程简单等优势。
附图说明
图1为实施例1制备的钌纳米颗粒的TEM图；
图2为对比例1制备的钌纳米颗粒的TEM图；
图3为实施例1和对比例1制备的钌纳米颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种无容器制备钌纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；
(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的钌纳米颗粒；
所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为15～30mm。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明将RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液。
在本发明中，所述RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液优选由RuCl3·3H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合得到。本发明对所述混合的方式没有特殊要求，任意能够混合均匀的方式均可。本发明对所述RuCl3·3H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液各自的浓度没有特殊要求。在本发明中，所述RuCl3·3H2O溶液的浓度优选为5～20mM；所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度优选为60～75mM。在本发明中，所述RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比优选为(3.27～13.08)：(13.3～16.6)，进一步优选为(3.27～10.0)：(13.3～15.5)，更优选为(3.27～7.0)：(13.3～14.5)。在本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量优选为10000～58000，进一步优选为20000～58000，更优选为40000～58000。本发明采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为反应的稳定剂，可以阻止钌颗粒的生长和团聚，使制备的颗粒具有较好的分散性。
在本发明中，所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，优选为300～400W；超声频率为20～22KHz，优选为20.5～21.5KHz；反射端和发射端之间的间距为15～30mm，优选为18～28mm，更优选为20～25mm。在本发明中，所述声悬浮仪器优选采用平面发射端，发射端的横截面直径优选为15～30mm，进一步优选为18～27mm，更优选为20～25mm；所述声悬浮仪器优选采用凹面反射端，反射端的曲率半径优选为25～40mm，进一步优选为28～37mm，更优选为30～35mm；横截面直径优选为20～40mm，进一步优选为25～35mm，更优选为28～32mm。当采用凹面反射端时，所述发射端和反射端之间的间距指的是凹面最低点到发射端底面的距离。在本发明中，所述声悬浮优选在常温常压下进行。
本发明对所述声悬浮仪器的型号没有特殊要求，本领域熟知的声悬浮仪器均可。在本发明的实施例中，具体是采用申请人所在的西北工业大学空间材料科学与技术重点实验室通过博士论文“声悬浮优化设计理论及其应用研究”(解文军，2002)公开的单轴式声悬浮装置。
本发明利用声悬浮使RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液处于稳定悬浮状态，得到悬浮液。
得到悬浮液后，本发明在上述声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的钌纳米颗粒。
在本发明中，所述NaBH4溶液的加入量优选以满足RuCl3·3H2O和NaBH4溶液中NaBH4的质量比为(3.27～13.08)：(1.32～1.42)为宜，更优选为(3.27～10.0)：(1.32～1.42)。在本发明中，所述NaBH4溶液的浓度优选为70～75mM。本发明对所述NaBH4溶液的加入方式没有特殊要求，采用本领域熟知的加入方式即可。加入NaBH4溶液时应注意尽量避免人为引入气泡。在本发明中，所述还原反应的温度优选为室温，所述还原反应的时间优选为5～30min，更优选为10～25min。
本发明利用声悬浮技术提供的无容器环境，通过控制声悬浮的条件，使RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液处于稳定悬浮状态，在稳定悬浮状态下采用NaBH4溶液还原RuCl3·3H2O溶液，可控制钌纳米颗粒生长过程中的结晶行为，调控钌纳米颗粒的均匀性，进而实现了颗粒细小、粒度均匀的钌纳米颗粒的还原制备。
完成还原反应后，本发明优选还包括对反应后的样品进行收集，以便后期方便对钌纳米颗粒的形貌尺寸进行表征及催化性能的检测。本发明优选通过移液枪或者注射器吸取悬浮状态的液滴，再转移到样品瓶中进行收集。在本发明中，收集到的样品是含钌纳米颗粒的悬浮液。
下面结合实施例对本发明提供的无容器制备钌纳米颗粒的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤(1)：于常温常压下，取3.27mg的RuCl3·3H2O颗粒，溶于2.5mL H2O，得到RuCl3·3H2O溶液(浓度5mM)。取13.3mg的PVP(MW：58000)粉末，溶于2mL H2O，得到PVP溶液(浓度60mM)。取1.42mg的NaBH4粉末，溶于0.5mL H2O，得到NaBH4溶液(浓度75mM)。
步骤(2)：取2.5mL步骤(1)中配制的RuCl3·3H2O溶液，加入到2mL配制好的PVP溶液中，振荡，使其混合均匀。
步骤(3)：在常温常压下，调节声悬浮仪器超声功率为350W，超声频率为21KHz，平面发射端的横截面直径为30mm，凹面反射端(球面)的曲率半径25mm，横截面直径为25mm。
步骤(4)：调节发射端与反射段间距为21mm，使45μL的PVP和RuCl3·3H2O混合液稳定悬浮。
步骤(5)：常温常压下取5μLNaBH4溶液，在尽量避免人为引入气泡的前提下，加入到正在稳定悬浮的混合液中，稳定悬浮10min进行还原反应。
步骤(6)：取出样品，储存于钳口透明样品瓶。
实施例2～5
操作步骤同实施例1，部分细节参数见表1。
表1实施例1～5的制备条件
实施例 1 2 3 4 5
超声功率/W 350 250 450 300 400
悬浮时间/min 10 5 30 15 20
反应环境 常温常压 常温常压 常温常压 常温常压 常温常压
PVP的相对分子质量 58000 40000 10000 58000 58000
PVP的浓度/mM 60 60 60 65 70
RuCl<sub>3</sub>·3H<sub>2</sub>O的浓度/mM 5 5 5 10 15
NaBH<sub>4</sub>的浓度/mM 75 75 75 75 75
平面发射端直径/mm 30 15 20 25 10
凹面反射端曲率半径/mm 25 25 40 25 40
凹面反射端直径/mm 25 20 25 40 25
发射端与反射段间距/mm 21 15 29 19 26
对比例1
采用常规条件制备钌纳米颗粒，具体的步骤如下：
步骤(1)：于常温常压下，取3.27mg的RuCl3·3H2O颗粒，溶于2.5mL H2O，得到RuCl3·3H2O溶液。取13.3mg的PVP(MW：58000)粉末，溶于2mL H2O，得到PVP溶液。取1.42mg的NaBH4粉末，溶于0.5mL H2O，得到NaBH4溶液。
步骤(2)：取2.5mL步骤(1)中配制的RuCl3·3H2O溶液，加入到2mL配制好的PVP溶液中，振荡，使其混合均匀。
步骤(3)：常温常压下取0.5mLNaBH4溶液，加入到混合液中。
步骤(4)：取出样品，储存于钳口透明样品瓶。
对实施例1和对比例1制备的钌纳米颗粒采用透射电子显微镜进行观察，结果分别如图1和图2所示。由图1可知，实施例1制备的钌纳米颗粒细致均匀，而图2显示，对比例1制备的钌纳米颗粒粒径较大，且颗粒大小分布不均。
经过统计TEM拍摄照片(图1和图2)中的钌纳米颗粒粒径，并将粒径分布的峰值设为1进行归一化处理，得到实施例1和对比例1制备的钌纳米颗粒粒径分布图，如图3所示。图3显示，实施例1声悬浮条件下制备得到的钌纳米颗粒粒径峰值在1～1.5nm(图3中(b))，而常规条件下(对比例1)制备的钌纳米颗粒粒径峰值在2～2.5nm(图3中(a))。说明本发明的钌纳米颗粒的粒径更细小。
对实施例2～5制备的钌纳米颗粒采用TEM进行观察，并统计钌纳米颗粒的粒径分布，结果与实施例1的结果相似，均显示制备的钌纳米颗粒细致均匀，峰值粒径均在1～1.5nm。
由以上实施例可知，本发明提供了一种无容器制备钌纳米颗粒的方法，制备过程简单，且制备的钌纳米颗粒粒径较小、粒径分布较窄。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种无容器制备钌纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；
(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的钌纳米颗粒；
所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为15～30mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述声悬浮仪器采用平面发射端，发射端的横截面直径为15～30mm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述声悬浮仪器采用凹面反射端，反射端的曲率半径为25～40mm，横截面直径为20～40mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原反应的温度为室温，时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(3.27～13.08)：(13.3～16.6)。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量为10000～58000。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述RuCl3·3H2O和NaBH4溶液中NaBH4的质量比为(3.27～13.08)：(1.32～1.42)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述RuCl3·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液由RuCl3·3H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合得到。
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