CN108031861A - 金属纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属纳米材料的制备方法，包括：将金属源和保护剂溶解于溶剂中，得到第一溶液；向所述第一溶液中加入还原剂，在功率为10‑500W的超声条件下反应1‑60min，使所述金属源还原成金属纳米材料，得到含金属纳米材料的反应液；将所述反应液进行离心处理，收集沉淀，所述沉积即为金属纳米材料。该制备方法简单易操作，无需昂贵设备，即可实现批量生产形貌均一的金属纳米材料。

Description

金属纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种金属纳米材料及其制备方法。
背景技术
金属纳米材料是指三维空间中至少有一维处于纳米尺度或由它们作为基本单元构成的金属材料。金属纳米材料具有的独特物理化学性质使其在电学、催化、光学、磁学和生物医学等诸多领域表现出与传统的宏观材料截然不同的应用特性。例如，金、银等微纳米材料在用于表面增强拉曼散射的基底时可提高拉曼检测的灵敏度，纳米银或铜材料可用于杀死微生物菌体等。
如何制备出性能良好的金属纳米材料是大家一直研究的热点，现有技术中通常采用以下3种方法来制备金属纳米材料：物理法(包括机械研磨、离子溅射等)；化学法(包括化学还原法，电化学法和光化学法等)和生物法(以生物材料DNA、蛋白质等为模板来合成)。物理法的优点是制备出的纳米材料质量高、含杂质少，但缺点是对设备要求较高，制备效率较低。而常用的化学法和生物法的制备步骤较繁琐、不便于大规模生产。因此，有必要提供一种简单、高效、快捷的金属纳米材料的制备方法。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种金属纳米材料及其制备方法，该制备方法先将金属源、保护剂与溶剂充分混合，接着在还原剂存在和超声波的空化作用的协同作用下促进还原剂将金属源变成金属原子，并在保护剂的保护及调节作用下形成一定形貌的金属纳米材料，获得了分散性好、尺寸均一的金属纳米材料。该方法的工艺简单易操作，可实现批量生产金属纳米材料。
第一方面，本发明提供了一种金属纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
将金属源和保护剂溶解于溶剂中，得到第一溶液；
向所述第一溶液中加入还原剂，在超声功率为10-500W的超声条件下反应1-60min，使所述金属源还原成金属纳米材料，得到含金属纳米材料的反应液；
将所述反应液进行离心处理，收集沉淀，所述沉积即为金属纳米材料。
可选地，所述金属源包括所述金属纳米材料对应的金属元素的氧化物、氢氧化物、氮化物、硫化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐、硫酸盐和磷酸盐中的一种或多种。
进一步地，所述金属元素包括铂、铱、金、银、铝、镁、钯、铑、钌、钛、锇、铼、铜、镍、钴、铁、铟、锡、锌和钕中的一种或多种。这些金属元素对应的金属单质最好是不与水反应。
在本发明一些实施方式中，所述金属元素为金、银、铜、铂或钯。
本发明中，所述金属纳米材料中的金属元素对应所述金属源中的金属元素。
可选地，所述金属源与所述保护剂的摩尔比为1：(0.01-5)，进一步可选为1：(0.1-5)。
可选地，所述金属源与所述还原剂的摩尔比为1：(0.5-20)。进一步可选为1：(1-20)。
本发明中，优选地，所述金属源中的金属元素与所述金属源的摩尔比为1:1。
可选地，所述保护剂包括柠檬酸、柠檬酸盐(例如柠檬酸钠、柠檬酸钾或柠檬酸铵)、水杨酸、水杨酸盐、磷酸、乳酸、甲苯磺酸、十六烷基三甲铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠、苯基乙醇酸、有机磷(如三辛基膦、三苯基膦等)、油醇聚氧乙烯醚、硬脂醇聚氧乙烯醚、油醇聚十氧乙烯基醚、丙烯酸及丙烯酸盐、聚丙烯酸、甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚酰胺酸、聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂、油酸、油胺、脂肪胺、甜菜碱、氨基酸、DNA和多肽中的一种或多种。
具体地，可用作保护剂的所硅烷偶联剂可列举如γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷、γ-氨丙基三甲氧基硅氧烷、苯氨基甲基三乙氧基硅氧烷等；所述氨基酸可列举如半胱氨酸、苯丙氨酸、色氨酸等20种常见的氨基酸；所述DNA的核苷酸序列可以列举gcctatcacaagg，gcctatcacaaggcgaactctacgaa；所述多肽可以列举五肽(例如CALNN)，七肽(例如PHPHPHP、SSFPOPN、TLTTLTN)或其他多肽序列(PWXXQRELSV，X代表任意氨基酸残基)。
可选地，所述还原剂包括H2、CO、柠檬酸、柠檬酸盐、酒石酸盐、次亚磷酸盐、亚磷酸盐、偏磷酸盐、抗坏血酸、双氧水、对苯二酚、邻苯三酚、葡萄糖、氢化铝锂、硼氢化物、四丁基硼氢化物、硅氢化物、醇类化合物、醛类化合物、胺类化合物、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种。
具体地，所述醇类化合物可列举三氟乙醇、六氟丁醇、聚乙二醇等；所述醛类化合物可列举甲醛，肉桂醛，水杨醛等；所述胺类化合物可列举乙二胺、水合肼、聚苯二胺、聚苯胺等。所述硼氢化物可列举硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂等；所述四丁基硼氢化物可列举四丁基硼氢化铵等；所述硅氢化物可列举甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)、丙硅烷(Si3H8)等。
本发明中，所述溶剂包括水和有机溶剂中的一种或多种，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、己烷、戊烷、丁烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、丙醚、四氢呋喃、丁酮(MEK)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺(DEF)、乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三乙胺中的一种或多种。
上述还原剂和保护剂的范围虽然略有重叠，但在选择时，还原剂和保护剂不为同种物质，例如，当保护剂选择柠檬酸或其盐时，还原剂可选择抗坏血酸、葡萄糖等，当还原剂选择柠檬酸或其盐时，保护剂可选择丙烯酸，苯乙烯磺酸钠等。
所述溶剂可根据所用金属源、还原剂、保护剂来选择，尽量使它们在该溶剂中均可以溶解。可选地，也可以采用相应的溶剂先把金属源、保护剂分别溶解，然后再把它们各自的溶液相混合，也可以得到所述第一溶液。其中，当所述还原剂为气态时，将气态的还原剂通入到所述第一溶液中。
本发明中，所述超声条件既可以由水浴超声器提供，也可以由探头式超声以提供。所述超声功率可以为10W、20W、50W、80W、100W、200W、250W、350W或450W。
可选地，所述超声功率为100-400W。
可选地，所述超声条件下反应的时间为2-40min。进一步可选为2-20min。可选为2-10min。
可选地，所述离心处理的转速为5000-15000rpm；时间为5-20min。
可选地，在收集沉淀之后，还包括如下纯化操作：取所述沉淀，采用无水乙醇和去离子水反复洗涤，干燥烘干后得到所述金属纳米材料。
可选地，所述沉淀(即所述金属纳米材料)可以再分散到第二溶剂中，得到含所述金属纳米材料的溶液。
可选地，所述溶剂包括水和有机溶剂中的一种或多种，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、己烷、戊烷、丁烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、丙醚、四氢呋喃、丁酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三乙胺中的一种或多种。但不限于此，所述第二溶剂可以与上述溶解金属源和保护剂的溶剂相同或不同。
进一步地，所述第二溶剂可以为水，也可以为及甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、乙二醇和丙二醇中的至少一种与水的混合溶剂，还可以为甲苯、乙苯、二甲苯、亚甲基氯、三氯甲烷、THF、乙醚、丙醚、DMSO、DMF、乙胺、三乙胺、己烷、戊烷和丁烷中的至少一种。
可选地，所得金属纳米材料的形状包括球状、笼状、片状、柱状、线状、链状、管状、针状、梭状、锥状、枝状中的一种或多种，但不限于此。
优选地，所得金属纳米材料的尺寸为10nm～100μm。这里的“尺寸”是泛指，可根据金属纳米材料的具体形貌来变化，例如可以为直径、长度、宽度、高度等。
所述金属纳米材料可以应用于电子、生化传感检测、光学器件、生物医用材料等领域。
本发明第一方面提供的金属纳米材料的制备方法中，先将金属源、保护剂与溶剂充分溶解剂，接着在还原剂存在和超声波的空化作用的协同作用下加快物料之间的充分混合，加快反应速率，促进还原剂将金属源变成金属原子，并在保护剂的调节作用下形成一定形貌的金属纳米材料，且不易团聚。本发明提供的金属纳米材料的制备方法，无需昂贵设备，条件温和，简单易操作，时间短、耗能少，可实现批量生产金属纳米材料。通过调节还原剂、保护剂的选择、超声功率、超声时间可得到不同形貌、尺寸均一的金属纳米材料。
第二方面，本发明还提供了由上述制备方法制备得到的金属纳米材料。
本发明实施例的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
图1为本发明实施例一制得的银纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为本发明实施例二制得的银纳米材料的SEM照片；
图3为本发明实施例三制得的银纳米材料的SEM照片；
图4为本发明实施例七制得的金纳米材料的SEM照片。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例一
一种银纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.1M的硝酸银的水溶液和0.05mL、0.25M的柠檬酸钠的水溶液混合于5mL的超纯水中；
(2)加入0.125mL、0.1M的抗坏血酸的水溶液作为还原剂，在室温下于100W的超声功率下超声反应3min，得到含银纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速5000rpm，离心时间15min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得银纳米材料。
实施例一制得的银纳米材料的SEM如图1所示。从图1中可以看出，该银纳米材料呈花球状，其直径为1μm。该花球状的银纳米材料是由多个银纳米片排列而成。
实施例二
一种银纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.1M的氯化银的乙醇溶液和0.25mL、0.25M的甲苯磺酸的乙醇溶液混合于5mL的乙醇中；
(2)加入0.25mL、0.2M的对苯二酚的乙醇溶液作为还原剂，在50W超声功率下超声反应10min，得到含银纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速7500rpm，离心时间10min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得银纳米材料。
图2为本发明实施例二制得的银纳米材料的SEM。从图2中可以看出，该银纳米材料呈现类似核桃的球状，其直径为1μm。该核桃状银纳米材料是由多个棒状纳米银颗粒组装成表面粗糙的球。
实施例三
一种银纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.1M的Ag(NH3)2OH的乙二醇溶液和0.05mL、0.25M的柠檬酸钾的乙二醇溶液混合于10mL的乙二醇中；
(2)加入0.5mL、0.1M的葡萄糖的乙二醇溶液作为还原剂，在10W超声功率下超声反应20min，得到含银纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速8000rpm，离心时间15min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得银纳米材料。
图3为本发明实施例三制得的银纳米材料的SEM图。从图3中可以看出，该材料为银纳米链结构，其长度可达1μm，直径为10nm。
实施例四
一种铜纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.1M的氯化铜的DMSO溶液和0.25mL、0.5M的丙烯酸钠的DMSO溶液混合于10mL的DMSO中；
(2)加入0.5mL、0.1M的邻苯三酚的DMSO溶液作为还原剂，在400W的超声功率下超声反应2min，得到含铜纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速15000rpm，离心时间5min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得铜纳米材料。
实施例五
一种铂纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.1M的H2PtCl6·6H2O的二氯甲烷溶液和0.05mL、0.1M的丙烯酸的二氯甲烷溶液混合于10mL的二氯甲烷中；
(2)加入0.1mL、1M的柠檬酸钾的二氯甲烷溶液作为还原剂，在100W超声功率下超声反应5min，得到含铂纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速5000rpm，离心时间20min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得铂纳米材料。
实施例六
一种铂纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.5M的K2PtCl6的三氯甲烷溶液和0.05mL、0.5M的苯乙烯磺酸钠的三氯甲烷溶液混合于10mL的三氯甲烷中；
(2)加入0.1mL、0.5M的柠檬酸钠的三氯甲烷溶液作为还原剂，在200W超声功率下超声反应3min，得到含铂纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速6000rpm，离心时间15min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得铂纳米材料。
实施例七
一种金纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.1M的HAuCl4·4H2O的四氯化碳溶液和0.05mL、0.25M的甲苯磺酸的四氯化碳溶液混合于10mL的四氯化碳中；
(2)加入0.5mL、0.1M的酒石酸钾的四氯化碳溶液作为还原剂，在500W超声功率下超声反应1min，得到含金纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速7000rpm，离心时间8min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得金纳米材料。
图4为本发明实施例七制得的金纳米材料的SEM。从图4中可以看出，该金纳米材料呈现球状，其直径为300-600nm。该球状金纳米材料是由多个颗粒状的金纳米颗粒(尺寸为5-10nm)组装而成。
实施例八
一种金纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.001M的HAuBr4·H2O的DMF溶液和0.005mL、0.005M的聚甲基丙烯酸的DMF溶液混合于1mL的DMF中；
(2)加入0.25mL、0.02M的亚磷酸钠的DMF溶液作为还原剂，在200W超声功率下超声反应10min，得到含金纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速12000rpm，离心时间10min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得金纳米材料。
实施例九
一种钯纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25mL、0.5M的K2PdCl6的三乙胺溶液和0.25mL、0.25M的聚乙烯吡咯烷酮的三乙胺溶液混合于5mL的三乙胺中；
(2)加入2.5mL、0.1M的硼氢化钠的三乙胺溶液作为还原剂，在20W超声功率下超声反应10min，得到含钯纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速8000rpm，离心时间20min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得钯纳米材料。
实施例十
一种钯纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.2mL、1M的K2PdCl4的THF溶液和0.2mL、1M的苯基乙醇酸的THF溶液混合于5mL的THF中；
(2)加入2mL、0.5M的水合肼的THF溶液作为还原剂，在10W超声功率下超声反应40min，得到含钯纳米材料的反应液；
(3)将上述反应液进行离心处理(离心转速10000rpm，离心时间8min)，收集沉淀，并对沉淀采用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，干燥烘干即得钯纳米材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属源和保护剂溶解于溶剂中，得到第一溶液；
向所述第一溶液中加入还原剂，在功率为10-500W的超声条件下反应1-60min，使所述金属源还原成金属纳米材料，得到含金属纳米材料的反应液；
将所述反应液进行离心处理，收集沉淀，所述沉积即为金属纳米材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属源与所述保护剂的摩尔比为1：(0.01-5)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属源与所述还原剂的摩尔比为1：(0.5-20)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属源包括所述金属纳米材料对应的金属元素的氧化物、氢氧化物、氮化物、硫化物、卤化物、硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐、硫酸盐和磷酸盐中的一种或多种；
所述金属元素包括铂、铱、金、银、铝、镁、钯、铂、铑、钌、钛、锇、铼、铜、镍、钴、铁、铟、锡、锌和钕中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护剂包括柠檬酸、柠檬酸盐、水杨酸、水杨酸盐、磷酸、乳酸、甲苯磺酸、十六烷基三甲铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠、苯基乙醇酸、有机磷、油醇聚氧乙烯醚、硬脂醇聚氧乙烯醚、油醇聚十氧乙烯基醚、丙烯酸及丙烯酸盐、聚丙烯酸、甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚酰胺酸、聚乙烯吡咯烷酮、硅烷偶联剂、油酸、油胺、脂肪胺、甜菜碱、氨基酸、DNA和多肽中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括H2、CO、柠檬酸、柠檬酸盐、酒石酸盐、抗坏血酸、次亚磷酸盐、亚磷酸盐、偏磷酸盐、双氧水、对苯二酚、邻苯三酚、葡萄糖、氢化铝锂、硼氢化物、硅氢化物、醇类化合物、醛类化合物、胺类化合物、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水和有机溶剂中的一种或多种，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、己烷、戊烷、丁烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、丙醚、四氢呋喃、丁酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三乙胺中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声条件下反应的时间为2-40min；所述超声功率为100-400W。
9.采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的金属纳米材料。
10.如权利要求9所述的金属纳米材料，其特征在于，所述金属纳米材料的尺寸为10nm-100μm。
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Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108655414A (zh) * 2018-06-11 2018-10-16 合肥学院 一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法
CN108889962A (zh) * 2018-07-10 2018-11-27 黑龙江大学 一种球形金/钯双金属合金组装体的制备方法
CN108907232A (zh) * 2018-07-31 2018-11-30 江苏大学 一步还原法合成铜-铟/碳双金属纳米材料及其应用
CN108941612A (zh) * 2018-09-27 2018-12-07 天津工业大学 一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法
CN109175395A (zh) * 2018-09-29 2019-01-11 岭南师范学院 一种纳米金的绿色可控合成方法及其一步肽功能化方法
CN109382524A (zh) * 2018-11-19 2019-02-26 吉林大学 一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法
CN109616861A (zh) * 2019-02-18 2019-04-12 哈尔滨工程大学 一种多波长光纤激光器及金纳米粒子锁模器件的制备方法
CN110076349A (zh) * 2019-06-13 2019-08-02 江苏汇诚医疗科技有限公司 一种花瓣状银纳米片的绿色制备方法
CN110102776A (zh) * 2019-05-29 2019-08-09 浙江工业大学 一种在有机相中合成金纳米球、金纳米棒、金纳米线的方法
CN110153443A (zh) * 2019-07-11 2019-08-23 中国科学院深圳先进技术研究院 一种铜纳米片及其制备方法和应用
CN110181073A (zh) * 2019-06-21 2019-08-30 天津大学 一种制备支状银超黑材料的合成方法
CN110732677A (zh) * 2019-10-17 2020-01-31 浙江工业大学 一种形貌可控的油溶性钯纳米材料的制备方法
CN110788348A (zh) * 2019-11-27 2020-02-14 重庆医科大学 一种PdM多元金属磁性酶的制备方法
CN111036932A (zh) * 2019-08-02 2020-04-21 浙江工业大学 一种液相还原制备金属铼的方法
CN111299602A (zh) * 2020-02-25 2020-06-19 西北工业大学 一种无容器制备钌纳米颗粒的方法
CN112316981A (zh) * 2019-07-19 2021-02-05 天津师范大学 基于纳米多孔金和沸石咪唑骨架的复合材料及其制备方法和应用
CN112893859A (zh) * 2019-11-19 2021-06-04 中国科学院大连化学物理研究所 一种AuPd合金纳米簇及其合成方法
CN112940459A (zh) * 2021-02-24 2021-06-11 苏州克里斯图材料科技有限公司 一种纳米晶复合液晶材料及其制备方法
CN113000855A (zh) * 2021-03-23 2021-06-22 中国科学技术大学先进技术研究院 一种微纳米铜粉的制备方法
CN113426442A (zh) * 2021-07-15 2021-09-24 浙江博朗新材料有限公司 一种形貌尺寸可控的纳米钯催化剂的制备方法
CN113996799A (zh) * 2021-10-08 2022-02-01 郑州工程技术学院 铜纳米材料的制备方法
CN115415539A (zh) * 2022-08-11 2022-12-02 华测检测认证集团股份有限公司 空心钌铜合金纳米颗粒的制备及使用方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008221121A (ja) * 2007-03-12 2008-09-25 National Institute Of Advanced Industrial & Technology キャビテーション反応の加速方法及びそれを用いた金属ナノ粒子の生成方法
US20080295645A1 (en) * 2006-08-17 2008-12-04 Gm Global Technology Operations, Inc. Cavitation process for products from precursor halides
CN103078091A (zh) * 2011-10-25 2013-05-01 通用汽车环球科技运作有限责任公司 金属或准金属纳米颗粒的制备方法
CN104136151A (zh) * 2012-02-13 2014-11-05 同和电子科技有限公司 球形银粉末及其生产方法
CN104308181A (zh) * 2014-10-17 2015-01-28 浙江工业大学 一种制备纳米级零价铁及纳米级双金属Cu/Fe的方法
CN105244495A (zh) * 2015-10-08 2016-01-13 昆明理工大学 一种复合氢氧化物纳米片的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080295645A1 (en) * 2006-08-17 2008-12-04 Gm Global Technology Operations, Inc. Cavitation process for products from precursor halides
JP2008221121A (ja) * 2007-03-12 2008-09-25 National Institute Of Advanced Industrial & Technology キャビテーション反応の加速方法及びそれを用いた金属ナノ粒子の生成方法
CN103078091A (zh) * 2011-10-25 2013-05-01 通用汽车环球科技运作有限责任公司 金属或准金属纳米颗粒的制备方法
CN104136151A (zh) * 2012-02-13 2014-11-05 同和电子科技有限公司 球形银粉末及其生产方法
CN104308181A (zh) * 2014-10-17 2015-01-28 浙江工业大学 一种制备纳米级零价铁及纳米级双金属Cu/Fe的方法
CN105244495A (zh) * 2015-10-08 2016-01-13 昆明理工大学 一种复合氢氧化物纳米片的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘旭卉等: "超声技术在贵金属纳米催化剂制备中的应用", 《化学与粘合》 *

Cited By (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108655414A (zh) * 2018-06-11 2018-10-16 合肥学院 一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法
CN108889962A (zh) * 2018-07-10 2018-11-27 黑龙江大学 一种球形金/钯双金属合金组装体的制备方法
CN108907232A (zh) * 2018-07-31 2018-11-30 江苏大学 一步还原法合成铜-铟/碳双金属纳米材料及其应用
CN108941612A (zh) * 2018-09-27 2018-12-07 天津工业大学 一种尺寸可控的小粒径金纳米粒子的制备方法
CN109175395A (zh) * 2018-09-29 2019-01-11 岭南师范学院 一种纳米金的绿色可控合成方法及其一步肽功能化方法
CN109382524B (zh) * 2018-11-19 2021-09-28 吉林大学 一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法
CN109382524A (zh) * 2018-11-19 2019-02-26 吉林大学 一种一步法制备枝长可控的花状银粒子的方法
CN109616861A (zh) * 2019-02-18 2019-04-12 哈尔滨工程大学 一种多波长光纤激光器及金纳米粒子锁模器件的制备方法
CN110102776A (zh) * 2019-05-29 2019-08-09 浙江工业大学 一种在有机相中合成金纳米球、金纳米棒、金纳米线的方法
CN110102776B (zh) * 2019-05-29 2022-02-11 浙江工业大学 一种在有机相中合成金纳米球、金纳米棒、金纳米线的方法
CN110076349A (zh) * 2019-06-13 2019-08-02 江苏汇诚医疗科技有限公司 一种花瓣状银纳米片的绿色制备方法
CN110181073A (zh) * 2019-06-21 2019-08-30 天津大学 一种制备支状银超黑材料的合成方法
CN110153443A (zh) * 2019-07-11 2019-08-23 中国科学院深圳先进技术研究院 一种铜纳米片及其制备方法和应用
CN112316981A (zh) * 2019-07-19 2021-02-05 天津师范大学 基于纳米多孔金和沸石咪唑骨架的复合材料及其制备方法和应用
CN112316981B (zh) * 2019-07-19 2022-07-01 天津师范大学 基于纳米多孔金和沸石咪唑骨架的复合材料及其制备方法和应用
CN111036932A (zh) * 2019-08-02 2020-04-21 浙江工业大学 一种液相还原制备金属铼的方法
CN110732677A (zh) * 2019-10-17 2020-01-31 浙江工业大学 一种形貌可控的油溶性钯纳米材料的制备方法
CN112893859A (zh) * 2019-11-19 2021-06-04 中国科学院大连化学物理研究所 一种AuPd合金纳米簇及其合成方法
CN110788348A (zh) * 2019-11-27 2020-02-14 重庆医科大学 一种PdM多元金属磁性酶的制备方法
CN111299602A (zh) * 2020-02-25 2020-06-19 西北工业大学 一种无容器制备钌纳米颗粒的方法
CN111299602B (zh) * 2020-02-25 2021-07-27 西北工业大学 一种无容器制备钌纳米颗粒的方法
CN112940459A (zh) * 2021-02-24 2021-06-11 苏州克里斯图材料科技有限公司 一种纳米晶复合液晶材料及其制备方法
CN113000855A (zh) * 2021-03-23 2021-06-22 中国科学技术大学先进技术研究院 一种微纳米铜粉的制备方法
CN113000855B (zh) * 2021-03-23 2024-04-19 中国科学技术大学先进技术研究院 一种微纳米铜粉的制备方法
CN113426442A (zh) * 2021-07-15 2021-09-24 浙江博朗新材料有限公司 一种形貌尺寸可控的纳米钯催化剂的制备方法
CN113996799A (zh) * 2021-10-08 2022-02-01 郑州工程技术学院 铜纳米材料的制备方法
CN113996799B (zh) * 2021-10-08 2024-02-02 郑州工程技术学院 铜纳米材料的制备方法
CN115415539A (zh) * 2022-08-11 2022-12-02 华测检测认证集团股份有限公司 空心钌铜合金纳米颗粒的制备及使用方法

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