CN104551002B - 一种以醋酸兰瑞肽为模板制备梅花状纳米铂粒子的方法 - Google Patents

一种以醋酸兰瑞肽为模板制备梅花状纳米铂粒子的方法 Download PDF

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Abstract

一种以醋酸兰瑞肽为模板制备梅花状纳米铂粒子的方法，其主要是用pH3～4盐酸溶液溶解醋酸兰瑞肽，将醋酸兰瑞肽调节成酸性溶液，然后对模板剂进行金属浴，在50～70℃条件下热处理1～2h，再按摩尔比1:5～10比例向上述热处理后的兰瑞肽溶液中加入四氯化铂溶液，并将其放入水浴恒温振荡器中，转速为100～200rpm，控制温度在15～25℃，孵育20～28h；然后向上述孵育好的溶液中加入与四氯化铂摩尔比为1:3～5的还原剂硼氢化钠，滴速控制在1滴/1‑3分钟，控制反应温度在22～25℃左右，反应时间为30～60min即可将结合在兰瑞肽表面的铂离子还原成铂单质，从而得到单分散性良好的梅花状纳米铂粒子。本发明具有制备工艺简单、条件温和、产品单分散性好等优点。

Description

一种以醋酸兰瑞肽为模板制备梅花状纳米铂粒子的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米金属材料具有独特的光学、电催化等性能，在生物传感器、生物电化学和热疗等生物医学领域有着广泛应用。金属材料的纳米化使其在光学、热学、磁学和电学等性能更优于常规宏观材料。纳米材料的这些特性为各个领域新材料的发展提供了新思路，更使得纳米材料成为了纳米科技中的研究热点。
目前，铂纳米材料的制备方法有多种，主要有高能球磨法、光化学法、电化学法、溶胶凝胶法、快速超声加热法和晶体模板法等。上述制备方法有些工艺复杂，有些对设备要求较高，需要很高的反应温度或者压力，使铂纳米材料的制备成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、反应条件温和、形貌可控的以醋酸兰瑞肽为模板制备梅花状纳米铂粒子的方法。本发明主要是采用生物模板合成法，选用醋酸兰瑞肽为合成模板，对其进行酸和热处理，使其空间形貌被认为控制，使醋酸兰瑞肽形成特定的空间结构，并曝露出带电荷的氨基酸残基，然后将四氯化铂溶液与醋酸兰瑞肽模板液进行孵育，促进二者的结合，让更多铂离子结合在兰瑞肽分子的表面，最后通过控制还原过程使全部铂离子被还原剂硼氢化钠还原，从而得到梅花状纳米铂粒子。
本发明的技术方案如下：
(1)按每毫升pH 3～4的盐酸溶液中加入0.9～1.3mg醋酸兰瑞肽的比例，配制成0.8～1.2mM酸性醋酸兰瑞肽溶液；
(2)将上述醋酸兰瑞肽溶液在金属浴50～70℃条件下热处理1～2h；
(3)按摩尔比1:5～10比例向步骤(2)热处理后的溶液中加入四氯化铂溶液，并将其放入水浴恒温振荡器中，控制震荡转数为100～200rpm.，15～25℃下孵育20～28h；
(4)向步骤(3)孵育好的溶液中加入与四氯化铂溶液摩尔比:1：3～5的还原剂硼氢化钠，控制滴液速度1滴/1-3分钟，控制反应温度在22～25℃左右，反应时间为30～60min，即可将结合在兰瑞肽表面的铂离子还原成铂单质，进而得到单分散性良好的梅花状纳米铂粒子。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明采用醋酸兰瑞肽为模板，其分子式为β-(2-Naphthyl)-D-Ala-Cys-Tyr-D-Trp-Lys-Val-Cys-Thr-NH2(Cys2-Cys7)，其分子组成简单，只含有八个氨基酸，并且其分子本身具有自组装能力，有利于形成预期的结构。
2、制备工艺过程简单，操作方便，反应条件温和，产率高，成本低。
3、所制得的梅花状纳米铂粒子的形貌规则，大小均一，单分散性良好。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的梅花状纳米铂粒子的TEM图。
图2为本发明实施例2获得的梅花状纳米铂粒子的TEM图。
图3为本发明实施例3获得的梅花状纳米铂粒子的TEM图。
图4为本发明实施例3获得的梅花状纳米铂粒子的EDS图。
具体实施方式
实施例1
取0.9mg的醋酸兰瑞肽(无锡迈默拓普生物科技有限公司生产),溶于1mL pH 3.0的盐酸溶液中，得0.8mM的酸性醋酸兰瑞肽溶液；取上述醋酸兰瑞肽溶液150μL，放入恒温金属浴中50℃条件下热处理2h；待热处理后的醋酸兰瑞肽溶液降至室温后加入200μL 6mM的四氯化铂溶液(上海西亚试剂有限责任公司)；将上述混匀的溶液放入水浴恒温振荡器中，于100rpm，15℃下孵育28h后，然后加入5mM还原剂硼氢化钠(北京中胜华腾科技有限公司生产)60μL进行还原，1滴/分钟，控制反应温度在25℃左右，反应30min后即可将结合在兰瑞肽表面的铂离子还原成铂单质，从而得到单分散性良好的梅花状纳米铂粒子。
应用透射电子显微镜对梅花状纳米铂粒子进行形貌表征，如图1所示，梅花状纳米铂粒子的直径为60-80nm左右，形貌规则，单分散性良好，并且金属与模板结合状况良好。
实施例2
取1.1mg的醋酸兰瑞肽,溶于1mL pH 3.5的盐酸溶液中，得1mM的酸性醋酸兰瑞肽溶液；取上述醋酸兰瑞肽溶液200μL，放入恒温金属浴中60℃条件下热处理1.5h；待热处理后的醋酸兰瑞肽溶液降至室温后加入200μL 8mM的四氯化铂溶液；将上述混匀的溶液放入水浴恒温振荡器中，于150rpm，20℃下孵育24h后，然后加入8mM还原剂硼氢化钠40μL进行还原，滴速为1滴/2分钟，控制反应温度在23℃左右，反应40min后即可将结合在兰瑞肽表面的铂离子还原成铂单质，从而得到单分散性良好的梅花状纳米铂粒子。
应用透射电子显微镜对梅花状纳米铂粒子进行形貌表征，如图2所示，梅花状纳米铂粒子的直径为100nm左右，形貌规则，单分散性良好，并且金属与模板结合状况良好。
实施例3
取1.3mg的醋酸兰瑞肽,溶于1mL pH 4.0的盐酸溶液中，得1.2mM的酸性醋酸兰瑞肽溶液；取上述醋酸兰瑞肽溶液200μL，放入恒温金属浴中70℃条件下热处理1h；待热处理后的醋酸兰瑞肽溶液降至室温后加入120μL 10mM的四氯化铂溶液；将上述混匀的溶液放入水浴恒温振荡器中，于200rpm，25℃下孵育20h后，然后加入5mM还原剂硼氢化钠80μL进行还原，1滴/3分钟，控制反应温度在23℃左右，反应60min后即可将结合在兰瑞肽表面的铂离子还原成铂单质，从而得到单分散性良好的梅花状纳米铂粒子。
应用透射电子显微镜对梅花状纳米铂粒子进行形貌表征，如图3所示，梅花状纳米铂粒子的直径为40nm左右，形貌规则，单分散性良好，并且金属与模板结合状况良好。
应用能谱仪对梅花状纳米铂粒子进行表征，如图4所示，能谱中出现Pt、C、O、S、N元素对应的峰，其中O、S、N元素为蛋白中的元素，C元素为碳膜中的元素，此外蛋白中也会存在一些C元素，Pt元素是由结合在蛋白表面的配离子还原后所得，说明醋酸兰瑞肽与铂粒子结合良好，且纯度很高。

Claims (1)

1.一种以醋酸兰瑞肽为模板制备梅花状纳米铂粒子的方法，其特征在于：
(1)按每毫升pH 3～4的盐酸溶液中加入0.9～1.3mg醋酸兰瑞肽的比例，配制成0.8～1.2mM酸性醋酸兰瑞肽溶液；
(2)将上述兰瑞肽溶液金属浴50～70℃条件下热处理1～2h，
(3)按摩尔比1:5～10比例向步骤(2)热处理后的溶液中加入四氯化铂溶液，并将其放入水浴恒温振荡器中，转速为100～200rpm.，15～25℃下孵育20～28h；
(4)向步骤(3)孵育好的溶液中加入与四氯化铂摩尔比为1：3～5的还原剂硼氢化钠，控制滴速为1滴/1-3分钟，控制反应温度在22～25℃左右，反应时间为30～60min即可将结合在兰瑞肽表面的铂离子还原成铂单质，从而得到单分散性良好的梅花状纳米铂粒子。
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