CN101844921B - 一种二氧化锆粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种二氧化锆粉末的制备方法，步骤为：A.将氯氧化锆溶解于去离子水中，控制氯氧化锆与去离子水的质量比为4∶(21-35)。B.将氨水滴加到步骤A的混合溶液中，控制氨水与氯氧化锆的摩尔比为(1.8-3.7)∶1。C.将步骤B的氢氧化锆水凝胶经过洗涤、压滤或离心分离，得到氢氧化锆凝胶。D、将步骤C的氢氧化锆凝胶经过干燥得氢氧化锆，再将氢氧化锆煅烧得二氧化锆。E、将步骤D中的二氧化锆与磨介和水混合进行湿磨。F、将步骤E的二氧化锆料浆干燥即制得二氧化锆粉末。该方法所生产的二氧化锆粉末产品具有颗粒单分散性好、颗粒形貌完整、粒度分布集中、纯度高、颗粒粒径可控，可实现二氧化锆的规模化生产时成本低。

Description

一种二氧化锆粉末的制备方法

技术领域

本发明涉及一种信息功能陶瓷材料的制备方法，具体的说本发明涉及一种二氧化锆粉末材料的制备方法。

背景技术

随着信息化技术的发展，信息功能陶瓷技术也日新月异。中国专利申请CN200510090074.X公开了一种二氧化锆纳米粉体材料的制造方法，它包括以下工艺步骤：锆盐溶液和氨水溶液的制备、有机物溶液的制备、混合及乳化、超声波分散、蒸馏及洗涤、煅烧，主要利用锆盐与氨水在微乳液中发生的反应来制备单分散球形二氧化锆纳米粉体。以水/油溶性表面活性剂/有机物溶剂包水型微乳液体系中的微乳液滴为纳米微反应体系，通过微反应体系中增溶的锆盐和沉淀剂发生反应，可制备高质量的单分散球形纳米二氧化锆粉体。但该工艺方法存在工艺复杂，生产成本高，二氧化锆的颗粒易团聚、晶形不完整等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种分散性好、性能优越、晶形颗粒形貌完整、纯度高的二氧化锆粉末材料的制备方法，且该方法工艺简单，生产成本低。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种二氧化锆粉末的制备方法，步骤为：A.将氯氧化锆溶解于去离子水中，控制氯氧化锆与去离子水的质量比为4∶(21-35)，并在氯氧化锆水溶液中添加水溶性助剂，总重量为溶液的1‰-5‰；B.将氨水滴加到步骤A的混合溶液中，控制氨水与氯氧化锆的摩尔比为(1.8-3.7)∶1，同时控制反应温度为40-65℃，滴加完氨水后再恒温40-65℃晶化0.5-2hr，反应完成后生成氢氧化锆水凝胶。C.将步骤B的氢氧化锆水凝胶经过洗涤、压滤或离心分离，得到氢氧化锆凝胶。D、将步骤C的氢氧化锆凝胶经过干燥得氢氧化锆，再将氢氧化锆煅烧得二氧化锆。E、将步骤D中的二氧化锆与磨介和水混合进行湿磨，控制二氧化锆∶磨介∶水的重量比为1∶(4-7)∶(0.6-1)，控制湿磨时间为1-4hr得单分散性的二氧化锆料浆。F、将步骤E的二氧化锆料浆干燥即制得二氧化锆粉末。

进一步：在上述二氧化锆粉末的制备方法中，所述步骤A中的水溶性助剂是甲基戊醇、聚丙烯酰胺、低分子聚乙烯蜡中的一种或几种。所述步骤C是用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶，洗涤至水溶液电导率为≤80us/cm。所述步骤D是在80-200℃下干燥氢氧化锆凝胶，得到氢氧化锆，其氢氧化锆煅烧温度为700-1200℃，保持温度为700-1200℃ 1.5-3hr，煅烧得到二氧化锆。在步骤E中，所述的磨介是

的锆球。

与现有技术相比，在上述二氧化锆粉末的制备方法中，首先将氯氧化锆溶解于一定比例的去离子水中，同时添加一种助剂，然后将一定比例的氨水滴加到氯氧化锆溶液中反应。同时控制反应温度，滴加完氨水后再恒温晶化，反应生成氢氧化锆水凝胶。用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶、经压滤或离心分离、干燥、煅烧、得到一定粒径的二氧化锆。再通过湿磨加工修饰二氧化锆形貌，最后干燥得到具有单分散性的二氧化锆粉体。单颗粒粒径为50-200nm、呈类球形。该方法所生产的二氧化锆粉末产品具有颗粒单分散性好、颗粒形貌完整、粒度分布集中、纯度高、颗粒粒径可控，可实现二氧化锆的规模化生产时成本低。

附图说明

图1实施例1所得二氧化锆粉末扩大20000倍的SEM电镜图；

图2实施例2所得二氧化锆粉末扩大20000倍的SEM电镜图；

具体实施方式

本发明的主旨是通过添加助剂，然后将一定比例的氨水滴加到氯氧化锆溶液中反应。同时控制反应温度，滴加完氨水后再恒温晶化，反应生成氢氧化锆水凝胶。用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶、经压滤或离心分离、干燥、煅烧、得到一定粒径的二氧化锆。再通过湿磨加工修饰二氧化锆形貌，最后干燥得到具有单分散性高的二氧化锆粉体。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，制备方法中温度、时间等工艺条件的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。

实施例1

a.将161g氯氧化锆溶解于845g去离子水中；

b.在上述氯氧化锆溶液中添加1g水溶性助剂；

c.将61.3g浓度为25％的氨水滴加到氧化锆溶液中反应，同时控制反应温度为40℃，滴加完氨水后再恒温40℃晶化0.5hr，反应完成后生成氢氧化锆水凝胶；

d.用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶，洗涤至水溶液电导率为20us/cm；

e.经压滤或离心分离，得到氢氧化锆凝胶；

f.在80℃下干燥氢氧化锆凝胶，得到氢氧化锆；

g.在700℃下煅烧干燥后的氢氧化锆，并保持温度为700℃ 1.5hr，煅烧得到二氧化锆；

h.湿磨上述步骤g中得到的二氧化锆，控制料∶磨介∶水(重量比)＝1∶4∶0.6，控制湿磨时间为1hr，得到具有单分散性的二氧化锆料浆；

i.干燥上述步骤g中得到的二氧化锆料浆，得到本发明产品，经电镜SEM分析，氧化锆粉末产品具有颗粒单分散性好、颗粒形貌完整、粒度分布集中、纯度高、颗粒粒径可控，如图1所示。

实施例题2

a.将161g氯氧化锆溶解于1408.8g去离子水中；

b.在上述氯氧化锆溶液中添加7.8g水溶性助剂；

c.将126g浓度为25％的氨水滴加到氧化锆溶液中反应，同时控制反应温度为65℃，滴加完氨水后再恒温65℃晶化2hr，反应完成后生成氢氧化锆水凝胶；

d.用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶，洗涤至水溶液电导率为80us/cm；

e.经压滤或离心分离，得到氢氧化锆凝胶；

f.在200℃下干燥氢氧化锆凝胶，得到氢氧化锆；

g.在1200℃下煅烧干燥后的氢氧化锆，并保持温度为1200℃ 3hr，煅烧得到二氧化锆；

h.湿磨上述步骤g中得到的二氧化锆，控制料∶磨介∶水(重量比)＝1∶7∶1，控制湿磨时间为4hr，得到具有单分散性的二氧化锆料浆；

i.干燥上述步骤g中得到的二氧化锆料浆，得到本发明产品，经电镜SEM分析，氧化锆粉末产品具有颗粒单分散性好、颗粒形貌完整、粒度分布集中、纯度高、颗粒粒径可控，如图2所示。

在上述2个实施例中，所述的水溶性助剂是甲基戊醇、聚丙烯酰胺、低分子聚乙烯蜡中的一种或几种。所述的磨介是的锆球。

Claims (4)

1.一种二氧化锆粉末的制备方法，步骤为： 

A.将氯氧化锆溶解于去离子水中，控制氯氧化锆与去离子水的质量比为4∶(21-35)，并在氯氧化锆水溶液中添加水溶性助剂，总重量为溶液的1‰-5‰； 

B.将氨水滴加到步骤A的混合溶液中，控制氨水与氯氧化锆的摩尔比为(1.8-3.7)∶1，同时控制反应温度为40-65℃，滴加完氨水后再恒温40-65℃晶化0.5-2hr，反应完成后生成氢氧化锆水凝胶； 

C.将步骤B的氢氧化锆水凝胶经过洗涤、压滤或离心分离，得到氢氧化锆凝胶； 

D、将步骤C的氢氧化锆凝胶经过干燥得氢氧化锆，再将氢氧化锆煅烧得二氧化锆； 

E、将步骤D中的二氧化锆与磨介和水混合进行湿磨，控制二氧化锆∶磨介∶水的重量比为1∶(4-7)∶(0.6-1)，控制湿磨时间为1-4hr得单分散性的二氧化锆料浆； 

F、将步骤E的二氧化锆料浆干燥即制得二氧化锆粉末； 

所述步骤A中的水溶性助剂是甲基戊醇、聚丙烯酰胺、低分子聚乙烯蜡中的一种或几种。 

2.根据权利要求1所述的二氧化锆粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C是用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶，洗涤至水溶液电导率为≤80μS/cm。 

3.根据权利要求2所述的二氧化锆粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤D是在80-200℃下干燥氢氧化锆凝胶，得到氢氧化锆，其氢氧化锆煅烧温度为700-1200℃，保持温度为700-1200℃1.5-3hr，煅烧得到二氧化锆。 

4.根据权利要求3所述的二氧化锆粉末的制备方法，其特征在于：在步骤E中，所述的磨介是的锆球。 

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