CN105197981B - 高活性纳米氧化锌的制备 - Google Patents
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Abstract
一种高活性纳米氧化锌的制备，包括下列步骤：将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n（Zn）：n（SO4 2‑）=1:1.2反应1~3h，再加入锌粉反应0.5h~1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5~5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30~70℃，碳锌比为n（C）：n（Zn）=1:1~5:1，反应结束后，采用热过滤结合热水回炉搅拌洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h~10h得到球形纳米氧化锌。本发明采用均匀沉淀法，通过调整工艺参数合成纳米级的球形碳酸锌前驱体再煅烧得到粒径分布较窄、形貌均匀、化学稳定性好的球形纳米氧化锌，且制备工艺简单、成本低，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的制备方法，特别是高活性、可控颗粒形貌的纳米氧化锌的制备。
背景技术
近年来，随着纳米科学技术的飞速发展，纳米材料在许多领域中得到应用和开发。纳米氧化锌作为一种广泛应用的化工产品，成为纳米材料中一个重要的研究对象。纳米氧化锌是一种人造粉体，其粒径介于1~100nm。氧化锌纳米材料由于纳米效应使其力学、电学、压电、光电等性能均得到了很大的改善。同时会出现一些新的物理特性，例如优异的场发射性能、光催化性能、吸波性能、掺杂、稀磁性以及生物敏感性等。与普通块体ZnO相比，纳米氧化锌表现出许多特殊性能，如无毒和非迁移性、荧光性、压电现象独特、电导率较高、并且具有光催化作用、散射和吸收紫外线的能力，在制造气体传感器、变阻器、荧光体、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压敏材料、高效催化剂等许多领域得到应用。因此，寻求一种高效、节能、环保、低成本、制备工艺简单的纳米氧化锌合成方法也就变得更为重要。
纳米氧化锌制备方法有物理方法、化学方法，其中物理方法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可控，但对生产设备要求高；而化学制备方法可控制各组分含量，获得粒度分布均匀、形状可控的纳米材料。化学法包括液相法、固相法和气相法，其中固相法由于反应不完全或出现液化等现象无法实现工业生产，而气相法在国内仍处于小试阶段，所以液相法是目前工业上合成超细粒子应用最广泛的方法，主要包括以下几种方法：直接沉淀法、均匀沉淀法、水热合成法、超声波合成法、溶胶—凝胶法和喷雾热分解法。均匀沉淀法得到生长分散性好、粒径分布较窄、形貌均匀、化学稳定性好的产品，是液相法中较易控制并实现工业化的方法。
发明内容
本发明的目的是制备高活性球形纳米氧化锌，采用均匀沉淀法合成纳米级的球形碳酸锌前驱体再煅烧制备球形纳米氧化锌的方法。通过调整合成工艺参数控制碳酸锌的粒度和形貌，得到粒径分布较窄、形貌均匀、化学稳定性好的球形纳米氧化锌，且制备工艺简单、成本低，易实现工业化生产。
本发明提供一种高活性球形纳米氧化锌的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n（Zn）：n（SO4 2-）=1:1.2反应1~3h，再加入锌粉反应0.5h~1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5~5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30~70℃，碳锌比为n（C）：n（Zn）=1:1~5:1，其中硫酸溶液浓度为60%；
(2)反应结束后进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h~10h得到球形纳米氧化锌，平均粒径为5～20nm。其中，球形碳酸锌的一次颗粒粒径为20~50nm。
所述的高纯度锌物料可以是氧化锌、锌粉、锌锭等。
所述的步骤（2）中的过滤洗涤是采用热过滤，结合热水回炉搅拌洗涤的方法，能更有效的除去杂质离子，有助于制备高纯度的氧化锌。
为控制球形纳米氧化锌的粒径，优选碳酸氢铵浓度2M，氨基甲酸铵浓度2M，碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合比例为1：1，碳锌比为2:1，优选反应温度为50℃，反应时间3h。
本发明的有益效果：采用氨基甲酸铵和碳酸氢铵的混合溶液作为沉淀剂，通过调节两种物料浓度和比例、反应温度来控制碳酸锌的粒径和形貌；过滤洗涤过程采用热过滤结合热水回炉搅拌洗涤的方法，能有效的除去杂质离子，有助于制备高纯度的氧化锌。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为本发明纳米球形碳酸锌SEM图。
图3为本发明纳米球形氧化锌TEM图。
具体实施方式
实施例1 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为30℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为40nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=16nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例2 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为40℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为30nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=12nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例3取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为20nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=9nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例4 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为60℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为40nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=15nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例5 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为70℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为50nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=19nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例6 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:10的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为35nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=17nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例7 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为20nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=7nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例8 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按5:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为25nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=12nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例9 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按10:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为30nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=14nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例10 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置0.5M的碳酸氢铵与0.5M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为30nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=13nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例11 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为20nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=6.5nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例12 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置3M的碳酸氢铵与3M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为25nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=10nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例13 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置5M的碳酸氢铵与5M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为35nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=17nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例14 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=2:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为20nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=6nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例15 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=4:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为25nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=9nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例16 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=5:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为30nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=11nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例17 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=2:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为3h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为20nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=5nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例18 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=2:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为5h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为23nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=8nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例19 取40.2g锌粉，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=2:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为3h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为20nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=5nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
实施例20 取0#锌锭40g，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=2:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为3h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为20nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=5nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。
上述实施例采用均匀沉淀法，通过控制反应温度为30~70℃、时间1～5h、碳锌比为n（C）：n（Zn）=1:1~5:1、碳酸氢铵、氨基甲酸铵浓度均为0.5~5M且混合比例为10:1～1:10，合成平均粒径为20~50nm的纳米级球形碳酸锌前驱体，进一步于400～850℃高温煅烧5~10h得到粒径为5~20nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。图2、图3分别为纳米球形碳酸锌SEM图和纳米球形氧化锌TEM图。
实施例21 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:11的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=2:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为3h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成无规则形貌的碳酸锌颗粒。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为无规则形状氧化锌颗粒。
实施例22 取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置2M的碳酸氢铵与2M的氨基甲酸铵溶液并按1:1的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=2:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为80℃，反应时间为3h。
反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成碳酸锌的一级颗粒粒径较大，且为类球形。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=120nm的类球形氧化锌颗粒。
上述实施例合成参数不在本发明控制范围内，得到的氧化锌产品颗粒大、形貌不规则，由此可见，在本发明所控制的参数范围内可制备出球形纳米氧化锌颗粒。
以上所述，仅是本发明的几种实施案例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容做出些许的更改或修饰为等同变化的等效实施案例。但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案内。
Claims (8)
1.一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n（Zn）：n（SO4 2-）=1:1.2反应1~3h，再加入锌粉反应0.5h~1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5~5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30~70℃，碳锌比为n（C）：n（Zn）=1:1~5:1；
(2)反应结束后进行过滤洗涤，并用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h~10h得到球形纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：采用均匀沉淀法先合成一次颗粒粒径为20~50nm的球形碳酸锌前驱体再煅烧制备平均粒径为5～20nm的球形纳米氧化锌。
3.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的高纯度锌物料可以是氧化锌、锌粉、锌锭。
4.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为50℃，反应时间3h。
5.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的碳酸氢铵浓度2M，氨基甲酸铵浓度2M，碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合比例为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的碳、锌摩尔比为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的硫酸溶液浓度为60%。
8.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的过滤洗涤是采用热过滤，结合热水回炉搅拌洗涤的方法。
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