CN109529831A - 一种银-氧化锌复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银‑氧化锌复合薄膜的制备方法，(1)将硝酸银溶液加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；(2)向上述银溶胶中加入纳米氧化锌粉末，超声分散20～40min，再加入氨水溶液调节pH值为10～12，得到银‑氧化锌溶胶，于‑10～20℃下陈化10～48h，待用；(3)将清洁后的载体浸入上述陈化后的银‑氧化锌溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃条件下热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到银‑氧化锌复合薄膜。本发明中，制备工艺简单、成本低，采用该方法制备得到的银‑氧化锌复合薄膜中，银粒子含量高，该复合薄膜具有良好的导电性和催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种银-氧化锌复合薄膜的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种新型宽禁带直接带隙II-VI族半导体材料，禁带宽度在3.2～3.41eV左右，透过率高，并具有力学性能高、无毒、化学性能稳定的特性等等。ZnO的能带结构与TiO2相似，在紫外光照射下，ZnO薄膜可以产生电子-空穴对，在薄膜表面形成强的氧化-还原体系，对空气或水溶液中的有机物源进行氧化降解，因此，ZnO可以作为一种很有前途的光催化材料。同时，ZnO薄膜具有光电转换特性，也是透明导电薄膜的基体材料。近年来，ZnO作为光电材料、敏感材料的使用越来越受到人们的重视，尤其是在激光器二极管、透明导电薄膜、p型ZnO的制备方面。本征的ZnO是n型半导体，掺杂可以调节ZnO的导电类型和光电性能。
银(Ag)掺杂或复合Ag的氧化锌是提高ZnO材料光催化性能和制备p型ZnO的一个有效途径。但是由于Ag离子容易在ZnO溶胶中析出而沉淀下来，致使掺银或复合银的氧化锌研究工作一直停留在银含量较低的状态(Ag的原子百分数At％＜5)。所以，如果能制备出高银掺杂量(At％＞5)的氧化锌粉末或薄膜对于研究银掺杂或复合银的氧化锌的光催化性能或导电性能都有重要的意义。
为此，有必要针对上述问题，提出一种银-氧化锌复合薄膜的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银-氧化锌复合薄膜的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种银-氧化锌复合薄膜的制备方法，包括：
(1)将硝酸银溶液加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；
(2)向上述银溶胶中加入纳米氧化锌粉末，超声分散20～40min，再加入氨水溶液调节pH值为10～12，得到银-氧化锌溶胶，于-10～20℃下陈化10～48h，待用；
(3)将清洁后的载体浸入上述陈化后的银-氧化锌溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃条件下热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到银-氧化锌复合薄膜。
优选的，步骤(1)中，所述硝酸银溶液的制备方法包括：将0.001～0.01mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.001～0.01mol/L的硝酸银溶液。
优选的，步骤(3)中，所述载体选自普通玻璃片、石英玻璃片或陶瓷片中的一种。
优选的，步骤(2)中，所述纳米氧化锌粉末的制备方法包括：
1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n(Zn)：n(SO4 2-)＝1:1.2反应1～3h，再加入锌粉反应0.5h～1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5～5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30～70℃，碳锌比为n(C)：n(Zn)＝1:1～5:1；
2)反应结束后进行过滤洗涤，并用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h～10h得到纳米氧化锌。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中，制备工艺简单、成本低，采用该方法制备得到的银-氧化锌复合薄膜中，银粒子含量高，该复合薄膜具有良好的导电性和催化性能。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种银-氧化锌复合薄膜的制备方法，包括：
(1)将硝酸银溶液加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；
(2)向上述银溶胶中加入纳米氧化锌粉末，超声分散20～40min，再加入氨水溶液调节pH值为10～12，得到银-氧化锌溶胶，于-10～20℃下陈化10～48h，待用；
(3)将清洁后的载体浸入上述陈化后的银-氧化锌溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃条件下热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到银-氧化锌复合薄膜。
上述步骤(1)中，所述硝酸银溶液的制备方法包括：将0.001～0.01mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.001～0.01mol/L的硝酸银溶液。
上述步骤(3)中，所述载体选自普通玻璃片、石英玻璃片或陶瓷片中的一种。
在一实施例中，所述纳米氧化锌粉末的制备方法包括：
1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n(Zn)：n(SO4 2-)＝1:1.2反应1～3h，再加入锌粉反应0.5h～1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5～5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30～70℃，碳锌比为n(C)：n(Zn)＝1:1～5:1；
2)反应结束后进行过滤洗涤，并用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h～10h得到纳米氧化锌。
实施例
1、制备纳米氧化锌
1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n(Zn)：n(SO4 2-)＝1:1.2反应2h，再加入锌粉反应45min，过滤得到浸出液与浓度为2M、混合比例为1:1的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应3h，控制温度为60℃，碳锌比为n(C)：n(Zn)＝2:1；
2)反应结束后进行过滤洗涤，并用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于650℃高温煅烧6h得到纳米氧化锌。
2、制备银-氧化锌复合薄膜
(1)将硝酸银溶液加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于50℃水浴条件下反应36h，得到银溶胶；
(2)向上述银溶胶中加入纳米氧化锌粉末，超声分散30min，再加入氨水溶液调节pH值为12，得到银-氧化锌溶胶，于4℃下陈化24h，待用；
(3)将清洁后的载体浸入上述陈化后的银-氧化锌溶胶中提拉5次，提拉速度控制在5cm/min，每次提拉完，在100℃条件下热处理8min，最后于500℃下热处理30min，得到银-氧化锌复合薄膜。
根据上述实施例中的方法所制得的银-氧化锌复合薄膜中银粒子的含量为19.8％。
本发明中的制备方法简单、成本低，根据本发明中的方法制备得到的银-氧化锌复合薄膜中，银粒子含量较高，该银-氧化锌复合薄膜具有良好的导电性和催化性能。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种银-氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将硝酸银溶液加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；
(2)向上述银溶胶中加入纳米氧化锌粉末，超声分散20～40min，再加入氨水溶液调节pH值为10～12，得到银-氧化锌溶胶，于-10～20℃下陈化10～48h，待用；
(3)将清洁后的载体浸入上述陈化后的银-氧化锌溶胶中提拉4～6次，提拉速度控制在1～10cm/min，每次提拉完，在80～100℃条件下热处理5～10min，最后于450～600℃下热处理10～60min，得到银-氧化锌复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的银-氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸银溶液的制备方法包括：将0.001～0.01mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.001～0.01mol/L的硝酸银溶液。
3.根据权利要求1所述的银-氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述载体选自普通玻璃片、石英玻璃片或陶瓷片中的一种。
4.根据权利要求1所述的银-氧化锌复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纳米氧化锌粉末的制备方法包括：
1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n(Zn)：n(SO4 2-)＝1:1.2反应1～3h，再加入锌粉反应0.5h～1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5～5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30～70℃，碳锌比为n(C)：n(Zn)＝1:1～5:1；
2)反应结束后进行过滤洗涤，并用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h～10h得到纳米氧化锌。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190329 |
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