CN101293741A - 一种制备银/氧化锌复合薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备银/氧化锌复合薄膜的方法，步骤如下：将锌的化合物和硝酸银粉末溶解于有机溶剂中，得A液；将水、络合剂和有机溶剂混合，得B液；将B液逐滴滴入A液中，搅拌至形成稳定的溶胶；通过浸渍提拉法把溶胶涂覆在干净的载体上，于450～600℃下热处理即可。本发明制备方法以及使用设备简单，所制得的Ag/ZnO复合薄膜中，Ag的含量高。这种Ag含量高的Ag/ZnO薄膜具有更好的光催化性能和导电性，同时具有p型导电的趋势。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备银纳米颗粒/氧化锌复合薄膜的方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种新型宽禁带直接带隙II-VI族半导体材料，禁带宽度在3.2～3.41eV左右，透过率高，并具有力学性能高、无毒、化学性能稳定的特性等等。ZnO的能带结构与TiO2相似，在紫外光照射下，ZnO薄膜可以产生电子-空穴对，在薄膜表面形成强的氧化-还原体系，对空气或水溶液中的有机物源进行氧化降解。故ZnO可以作为一种很有前途的光催化材料。同时，ZnO薄膜具有光电转换特性，也是透明导电薄膜的基体材料。近年来，ZnO作为光电材料、敏感材料的使用越来越受到人们的重视，尤其是在激光器二极管、透明导电薄膜、p型ZnO的制备方面。本征的ZnO是n型半导体，掺杂可以调节ZnO的导电类型和光电性能。银(Ag)掺杂或复合Ag的氧化锌是提高ZnO材料光催化性能和制备p型ZnO的一个有效途径。但是由于Ag离子容易在ZnO溶胶中析出而沉淀下来，致使掺银或复合银的氧化锌研究工作一直停留在银含量较低的状态(Ag的原子百分数At％＜5)。所以，如果能制备出高银掺杂量(At％＞5)的氧化锌粉末或薄膜对于研究银掺杂或复合银的氧化锌的光催化性能或导电性能都有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高银含量的银/氧化锌复合薄膜的方法。
本发明的制备银/氧化锌复合薄膜的方法，步骤如下：
1)将锌的化合物和硝酸银粉末溶解于有机溶剂中，锌的化合物∶硝酸银∶有机溶剂的摩尔比为1∶0.01～0.35∶5～20，将混合物放入冰水浴中搅拌，得A液；
2)将水、络合剂和有机溶剂按摩尔比1∶0.1～2∶6～18混合并不断搅拌，得B液；
3)将B液逐滴滴入放在冰水浴的A液中，然后继续搅拌，直到得到稳定的溶胶，再将溶胶于-10～20℃下陈化待用；
4)将清洁后的载体浸渍在上述溶胶中提拉，提拉速度控制在1～10cm/min，每提拉完一层，在100℃下热处理10min，最后于450～600℃下热处理5～60min，得到Ag/ZnO复合薄膜。
上述的锌的化合物可以是醋酸锌、硝酸锌或Zn(CH4)2。所说的有机溶剂可以是乙醇、丁二醇、二甲基亚砜、二甲基乙醇或乙二醇。络合剂可以采用二乙醇胺(DEA)、柠檬酸、柠檬酸三钠或乙醇胺(MEA)。所说的载体可以是普通玻璃片、石英玻璃片或陶瓷片。
涂覆在载体上的Ag/ZnO复合薄膜的厚度可以由提拉的速度和次数来控制。
本发明的有益效果在于：
本发明采用溶胶-凝胶浸渍提拉法来制备Ag/ZnO复合薄膜，方法以及使用设备简单；所制得的Ag/ZnO复合薄膜中，Ag的含量高：Ag的At％可以达到33.9。这种Ag含量高的Ag/ZnO复合薄膜具有比低Ag含量(At％＜5)的ZnO薄膜和不含Ag的ZnO薄膜更好的光催化性能和导电性，并且薄膜有p型转变的趋势。
附图说明
图1是Ag/ZnO复合薄膜的X射线衍射图谱；
图2是Ag/ZnO复合薄膜的SEM照片。
具体实施方式
以下结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
1)将醋酸锌、硝酸银粉末和乙醇按摩尔比1∶0.35∶10混合于容器中，并将容器放入冰水浴中搅拌30min，得到A液，
2)将水、二乙醇胺和乙醇按摩尔比1∶1∶6混合并不断搅拌，得到B液。
3)将B液逐滴滴入放在冰水浴的A液中，然后继续搅拌，直到得到稳定的溶胶，再将溶胶于20℃下陈化待用；
4)将干净的普通玻璃片浸渍在上述溶胶中提拉，提拉速度控制在6cm/min，每提拉完一层，在100℃下热处理10min，共提拉6次，最后于500℃下热处理10min，得到Ag/ZnO复合薄膜。
所制得的Ag/ZnO复合膜的XRD图谱如图1所示，薄膜是由氧化锌和金属银组成。Ag/ZnO复合膜的SEM照片如图2所示，亮度高的区域是Ag，由图可见，银均匀分散在ZnO中。所制得的Ag/ZnO复合膜中Ag的含量At％为33.9。
实施例2
1)将硝酸锌、硝酸银粉末和乙二醇按摩尔比1∶0.27∶10混合于容器中，并将容器放入冰水浴中搅拌30min，得到A液。
2)将水、乙醇胺和乙二醇按摩尔比1∶1.5∶10混合并不断搅拌，得到B液。
3)将B液逐滴滴入放在冰水浴的A液中，然后继续搅拌，直到得到稳定的溶胶，再将溶胶于15℃下陈化待用；
4)将干净的石英玻璃片浸渍在上述溶胶中提拉，提拉速度控制在5cm/min，每提拉完一层，在100℃下热处理10min，共提拉3次，最后于600℃下热处理20min，得到Ag/ZnO复合薄膜。
所制得的Ag/ZnO复合薄膜中Ag的含量At％为23.1。
实施例3
1)将Zn(CH4)2、硝酸银粉末和二甲基乙醇按摩尔比1∶0.16∶8混合于容器中，并将容器放入冰水浴中搅拌30min，得到A液。
2)将水、柠檬酸和二甲基乙醇按摩尔比1∶2∶15混合并不断搅拌，得到B液。
3)将B液逐滴滴入放在冰水浴的A液中，然后继续搅拌，直到得到稳定的溶胶，再将溶胶于-4℃下陈化待用；
4)将干净的陶瓷片浸渍在上述溶胶中提拉，提拉速度控制在5cm/min，每提拉完一层，在100℃下热处理10min，共提拉5次，最后于550℃下热处理15min，得到Ag/ZnO薄膜。
所制得的Ag/ZnO复合薄膜中Ag的含量At％为14.7。
实施例4
1)将醋酸锌、硝酸银粉末和丁二醇按摩尔比1∶0.18∶20混合于容器中，并将容器放入冰水浴中搅拌30min，得到A液，
2)将水、柠檬酸三钠和丁二醇按摩尔比1∶0.5∶12混合并不断搅拌，得到B液。
3)将B液逐滴滴入放在冰水浴的A液中，然后继续搅拌，直到得到稳定的溶胶，再将溶胶于20℃下陈化待用；
4)将干净的普通玻璃片浸渍在上述溶胶中提拉，提拉速度控制在3cm/min，每提拉完一层，在100℃下热处理10min，共提拉3次，最后于450℃下热处理30min，得到Ag/ZnO复合薄膜。
所制得的Ag/ZnO复合薄膜中Ag的含量At％为15.6。
Claims (5)
1.一种制备银/氧化锌复合薄膜的方法，其特征是包括以下步骤：
1)将锌的化合物和硝酸银粉末溶解于有机溶剂中，锌的化合物∶硝酸银∶有机溶剂的摩尔比为1∶0.01～0.35∶5～20，将混合物放入冰水浴中搅拌，得A液；
2)将水、络合剂和有机溶剂按摩尔比1∶0.1～2∶6～18混合并不断搅拌，得B液；
3)将B液逐滴滴入放在冰水浴的A液中，然后继续搅拌，直到得到稳定的溶胶，再将溶胶于-10～20℃下陈化待用；
4)将清洁后的载体浸渍在上述溶胶中提拉，提拉速度控制在1～10cm/min，每提拉完一层，在100℃下热处理10min，最后于450～600℃下热处理5～60min，得到Ag/ZnO复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备银/氧化锌复合薄膜的方法，其特征在于所说的锌的化合物是醋酸锌、硝酸锌或Zn(CH4)2。
3.根据权利要求1所述的制备银/氧化锌复合薄膜的方法，其特征在于所说的有机溶剂是乙醇、丁二醇、二甲基亚砜、二甲基乙醇或乙二醇。
4.根据权利要求1所述的制备银/氧化锌复合薄膜的方法，其特征在于所说的络合剂是二乙醇胺(DEA)、柠檬酸、柠檬酸三钠或乙醇胺(MEA)。
5.根据权利要求1所述的制备银/氧化锌复合薄膜的方法，其特征是所说的载体是普通玻璃片、石英玻璃片或陶瓷片。
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